Спосіб кількісного визначення аскорбінової кислоти в сиропі “фітоетавіт”

Спосіб кількісного визначення аскорбінової кислоти в сиропі "Фітоетавіт", який відрізняється тим, що в колбу місткістю 25 мл поміщають 2 мл ацетатного буферного розчину (рН=4,65), 1 мл сиропу, надлишок (9 мл) 0,03 % розчину 2,6дихлорфеноліндофеноляту натрію, доводять об'єм розчину водою, очищеною до 25,0 мл, суміш кількісно переносять у ділильну лійку, додають 10 мл ксилолу, екстрагують, залишають до повного розділення фаз, оптичну густину забарвленого розчину ксилолу визначають спектрофотометрично при довжині хвилі 308 нм проти ксилолу, об'єм розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію розраховують за допомогою калібрувального графіка, вміст X аскорбінової кислоти розраховують за формулою: V  Vк   T  100  100 , X  Vc Корисна модель відноситься до засобів контролю рідких середовищ на вміст в них аскорбінової кислоти та може знайти застосування в хімікофармацевтичній промисловості, медицині та фармацевтичному аналізі. У розпорядженні спеціалістів відсутні прості та доступні методи кількісного визначення аскорбінової кислоти в сиропі, це пов'язано із їх забарвленням. Найближчим відомим способом до того, що заявляється є обернено-фазова високоефективна рідинна хроматографія [1]. Дослідження проводяться за таких умов: колонка аналітична довжиною 250 мм та внутрішнім діаметром 4,6 мм, яка заповнюється октадецилсилікагелем, елюент 3 розчин натрію дигідрофосфату 0,1 моль/дм , довжина хвилі детектору 243 нм. До недоліків цього способу відносяться : 1) тривалість та складність проведення аналізу; 2) необхідність використання спеціальної апаратури - хроматографа для високоефективної рідинної хроматографії; 3) наявність бібліотеки специфікацій та необхідного устаткування. Метою корисної моделі є створення експресного, точного та чутливого способу кількісного визначення аскорбінової кислоти в сиропі «Фітоетавіт». Поставлена задача виконується наступним чином: в колбу місткістю 25 мл вміщують 2 мл ацетатного буферного розчину (рH=4,65), 1 мл сиропу, струшують. До суміші додають надлишок (9 мл) 0,03% розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію та струшують протягом 1 хв., доводять об'єм розчину водою очищеною до 25,0 мл. Суміш кількісно переносять у ділильну лійку, додають 10 мл ксилолу. Суміш залишають на 10 хвилин до повного розділення фаз. Оптичну густину забарвленого розчину ксилолу вимірюють відносно ксилолу на спектрофотометрі при довжині хвилі 308 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм. Розрахунок об'єму розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію в досліджуваній пробі проводять за допомогою калібрувального графіку (Фіг.1). де Vc - об'єм сиропу, мл; (19) UA (11) 62056 (13) U Vк - об'єм 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію, мл; V - додатковий об'єм 2,6- дихлорфеноліндофеноляту натрію, мл; T - титр аскорбінової кислоти за 2,6дихлорфеноліндофенолятом натрію, г/мл. 3 62056 Отримана залежність повною мірою підкоряється закону Бугера-Ламберта-Бера, про що свідчить її лінійність, а також високий коефіцієнт кореляції (0,998) і низьке значення середньоквадратичного відхилення (0,03). Для зручності обчислень за калібрувальним графіком методом найменших квадратів була розрахована формула: A  0,1786 C 0,1528 де А - оптична густина забарвленого розчину ксилолу; С об'єм розчину 2,6дихлорфеноліндофеноляту натрію (мл). Запропонований спосіб відрізняється наступними перевагами: 1) проста апаратура, що використовується; 2) доступність методу; 3) швидкість проведення аналізу. Вміст аскорбінової кислоти (Х) у відсотках розраховують за формулою: V  Vк   T  100  100 , X  Vc де Vc - об'єм сиропу, мл; Комп’ютерна верстка А. Рябко 4 Vк - об'єм 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію, мл; додатковий об'єм 2,6V дихлорфеноліндофеноляту натрію, мл; Т - титр аскорбінової кислоти за 2,6дихлорфеноліндофенолятом натрію, г/мл. Приклад 1 Експериментальне дослідження запропонованого способу проводили на 5 екстемпорально виготовлених сиропах. Визначали концентрацію аскорбінової кислоти в сиропах за допомогою розробленого способу. Вона склала 0,2%, при відносній похибці 4,27%. Таким чином, заявлено новий, експресний, точний і чутливий спосіб кількісного визначення аскорбінової кислоти у лікарській формі, який може знайти застосування в хіміко-фармацевтичній промисловості, медицині та фармацевтичному аналізі. Джерела інформації: 1. Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: ГОСТ Р 53693 - 2009. [Введен в действие 2009-12-15]. - М: Стандартинформ., 2010. - 12 с. - (Национальный стандарт Российской Федерации). Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601