Спосіб кількісного визначення вмісту немолочних жирів в маслах з комбінованою жировою фазою

Винахід відноситься до молочної промисловості, а саме до фізико-хімічних методів аналізу сумішей молочнорослинних жирів, призначений для визначення вмісту немолочного жиру в маслі з комбінованою жировою фазою. Відомо спосіб визначення добавок гідрованих жирів в молочному жирі методом газорідинної хроматографії стеролів [Трейлер Н.Д. Обнаружение добавок гидрированных жиров в молочном жире методом газожидкостной хроматографии. /Молочная промышленность, №10, 1980, с.35-36]. В основу способу покладено визначення сітостеролів в жирах. Але це якісний спосіб визначення вмісту немолочного жиру. Відомо спосіб кількісного визначення жирів немолочного походження в молочних продуктах, що передбачає визначення оптичної густини ви хідних жирів та їх суміші. Після чого за калібрувальним графіком залежності оптичної густини від вмісту яловичого чи свинячого жиру, соняшникової олії чи їх сумішей в зразку з молочним жиром визначають вміст немолочного жиру в молочному продукті за знайденою величиною оптичної густини [А.с. СРСР 1377721 A1, G01N33/04, 1985]. Однак спосіб передбачає визначення жирів немолочного походження, які зараз майже не використовуються в маслоробній галузі. До того ж цей спосіб не перевірений на великій кількості сучасних рослинних жирів. Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб визначення вмісту немолочних жирів в суміші їх з молочним жиром, оснований на визначенні показника заломлення жирової суміші та вихідних жирів з послідуючим розрахунком їх йодного числа комплексоутворювачів та визначення кількісного вмісту немолочних жирів [А.с. СРСР 1406475 A1, G01N33/04, 1986]. Спосіб передбачає попереднє розплавлення, зневоднення, фільтрацію зразків жирової суміші та ви хідних молочного та немолочного жирів, після чого вимірювання показника заломлення окремих зразків при 50°С. За середньою величиною 4 вимірювань показника заломлення визначають йодне число комплексоутворювачів досліджуваних жирів та розраховують кількісний вміст немолочного жиру в жировій суміші. Недоліком відомого способу є низька точність та чутливість визначення вмісту немолочних жирів. До того ж в наш час використовується велика кількість рослинних жирів різного походження, в яких значення показника заломлення наближується чи знаходиться в межах коливань показника заломлення молочного жиру. Завданням винаходу, що пропонується, є розробка способу визначення кількості немолочного жиру в маслі з комбінованою жировою фазою, в якому шляхом проведення дослідження жирової фази продукту, зокрема визначення числа Рейхерта-Мейссля, та використовуючи одержану залежність зміни числа Рейхерта-Мейссля від вмісту немолочного жиру, забезпечується підвищення точності та чутливості визначення кількості немолочного жиру та скорочення тривалості способу. Поставлене завдання вирішується тим, що в способі, що передбачає виділення жирової фази продукту, визначення основних показників вихідних жирів і суміші та розрахунок вмісту немолочного жиру (в %) за формулою, згідно з винаходом як основний показник використовують число Рейхерта-Мейссля, а кількість немолочного жиру розраховують за формулою: РМмж - РМ су м НЖ = × 100 РМ мж - РМ нж , РМсу м де НЖ - вміст немолочних жирів, %; РМмж , РЖ нж , - числа Рейхерта-Мейссля відповідно молочного, немолочного жирів та дослідної жирової суміші. Крім того вміст немолочних жирів в маслі розраховують за визначенням основного показника суміші - числа Рейхерта-Мейссля ( РМсум ) та перерахунку за формулою, використавши одержані середні статистичні дані для молочного жиру та немолочних жирів. Число Рейхерта-Мейссля - фізико-хімічний показник, значення якого обумовлене наявністю низькомолекулярних жирних кислот (масляна, капронова, каприлова) в жирі. Відомо, що в молочному жирі, на відміну від інших, міститься велика кількість цих кислот, що впливає на високе значення числа Рейхерта-Мейссля молочного жиру. За літературними даними цей показник може коливатися в межах від 20 до 31 одиниць та залежить від багатьох факторів, головним із яких є кліматичний. Немолочні жири містять низькомолекулярні жирні кислоти в невеликих кількостях та мають низькі значення чисел Рейхерта-Мейссля. В Україні в усіх кліматичних зонах визначали числа Рейхерта-Мейссля молочного жиру на протязі трьох років та встановили можливі межі коливань 25,4-30,7 одиниць, середнє значення 28,3. Також були досліджені рослинні жири, що використовуються в маслоробстві, встановлені їх значення числа Рейхерта-Мейссля в межах 0,8-7,1, середнє значення - 2,1. На основі математично опрацьованих даних можливо визначити вміст немолочних жирів в маслах з комбінованою жировою фазою як при наявності так і без наявності вихідних жирів. В способі, який заявляється, передбачається виділення жирової фази з продукту, проведення омилення, відгонка, титрування, визначення числа Рейхерта-Мейссля жирової суміші та розрахунок вмісту немолочного жиру за вищенаведеною формулою, де числа Рейхерта-Мейссля молочного і немолочного жирів визначені при проведенні аналізу чи використовують середні значення чисел Рейхерта-Мейссля молочного жиру в Україні та немолочних жирів, що використовуються в маслоробстві. Спосіб кількісного визначення немолочних жирів в маслах з комбінованою жировою фазою здійснюється таким чином. Зразок масла в хімічному стакані витримують в термостаті при температурі 55-60°С до повного розплавлення та розшарування на жир та плазму. Жир фільтрують при тій же температурі через сухий складчастий фільтр. В плоскодонній колбі з тугоплавкого скла ємністю 300-500см 3 наважку жиру (5±0,1)г разом з 2см 3 50%-ного водного розчину NaOH та 20г гліцерину нагрівають 10-15хв., поки суміш не стане прозорою. Суміш охолоджують до 80-90°С, додають 90см 3 прокип'яченої дистильованої води та 50см 3 розчину сірчаної кислоти та проводять відгонку 110см 3. Фільтрують, відтитровують 100см 3 фільтрату 0,1н. розчином NaOH в присутності 3кр. розчину фенолфталеїн у, розраховують значення числа Рейхерта-Мейссля жирової суміші. Для кожного зразка проводять не менше 2-х паралельних визначень та за одержаним середнім значенням розраховують за вищезазначеною формулою вміст немолочного жиру в маслі, %. Приклад 1 Визначення вмісту немолочних жирів в маслі з комбінованою жировою фазою, при можливості аналізу вихідних жирів. Виділяють жирову фазу з масла, яке аналізують, як зазначено вище. Молочний та рослинний вихідні жири термостатують при 55-60°С до повного розплавлення та розшарування на жир та плазму, фільтрують через сухий складчастий фільтр при температурі термостату. В усі х зразках проводять визначення чисел Рейхерта-Мейссля як описано вище. За отриманими результатами розраховують вміст немолочного жиру в жировій фазі масла. Наприклад, число Рейхерта-Мейссля жирової суміші становить 17,8 одиниць, число Рейхерта-Мейссля молочного жиру - 29,4, число Рейхерта-Мейссля рослинного жиру - 1,1. Вміст немолочного жиру: 29,4 - 17,8 НЖ = × 100 = 41% 29,4 - 11 , Приклад 2 Визначення вмісту немолочних жирів в маслі з комбінованою жировою фазою без можливості аналізу вихідних жирів. Виділяють жирову фазу з масла, визначають число Рейхерта-Мейссля жирової суміші ( РМсум - 17,8) і розраховують вміст немолочних жирів, використовуючи середні значення чисел Рейхерта-Мейссля молочного та рослинних жирів: 28,3 - 17,8 НЖ = × 100 = 40,1% 28,3 - 2,1 Приклад 3 Математична обробка та метрологічна атестація способу визначення масової частки немолочних жирів в маслі з комбінованою жировою фазою, які отримані за прикладами 1, 2. Для визначення метрологічних характеристик способу виконана робота, що включала розробку програми досліджень показників точності методики виконання вимірювань, виявлення факторів, що впливають на похибку вимірювань, проведення досліджень чисел Рейхерта-Мейссля молочного жиру та немолочних жирів, які направлені на отримання даних та на їх основі одержання показників точності вимірювань методики. За результатами досліджень та математичної обробки даних проведена метрологічна експертиза і внесені характеристики похибок вимірювань. Так, за прикладом 1 відносна сумарна похибка (при довірчій ймовірності Р=0,95) визначена ±5% та результат становить: НЖ = (41 ± 2,1)% де НЖ - кількість немолочного жиру в суміші, %. За прикладом 2 відносна сумарна похибка - ±12% та результат становить: НЖ = (40,1 ± 4,8)% Запропонований спосіб дозволяє підвищити точність, чутливість визначення кількості немолочного жиру в маслах з комбінованою жировою фазою та значно скоротити тривалість його визначення. Література: 1. Инихов Г.С., Брио Н.П. Методы анализа молока и молочных продуктов, справочное руководство, Москва, издательство «Пищевая промышленность», 1971, с.286-288.