Пристрій для вирощування полікристалічного карбіду кремнію

Корисна модель, що заявляється, відноситься до галузі виробництва напівпровідникових і особливо чистих матеріалів, зокрема до пристроїв для технології вирощування полікристалічного карбіду кремнію високої чистоти, що складається із рідкофазного компонента кремнію і компонента, що не має рідкої фази вуглецю. Карбід кремнію є перспективним матеріалом для використання в напівпровідниковому приладобудуванні. Завдяки наявності політипів (а їх уже відомо більше сотні) він має широкий діапазон значень забороненої зони (від 2,2ев - для кубічної модифікації до 3ев - для гексагональної модифікації), високий термічний коефіцієнт розширення, високу твердість (»9,3 по шкалі Мосса) низьку діелектричну постійну, високий (2,65) коефіцієнт заломлення, високу радіаційну стійкість і стійкість до впливу температур. Унікальні фізичні властивості цього матеріалу дозволяють використовувати карбід кремнію не тільки у порошковій металургії, в якості абразивного матеріалу, в ядерній та космічній техніці, а і в електронній техніці. Полікристалічний карбід кремнію високої чистоти потрібен не тільки як матеріал для виготовлення методами порошкової металургії різного роду, оснащення таких як тиглі, лодочки, труби, касети, а як вихідний матеріал для вирощування монокристалів напівпровідникового карбіду кремнію, які все ширше використовуються для виготовлення діодів, транзисторів, інтегральних схем та інших електронних приладів. Сьогодні найбільш поширеним способом та пристроєм для вирощування полікристалів є метод Ачесона [1], всього одержують прямим синтезом із кремнію і графіту [1-2], змішують у вигляді порошків, а потім нагрівають в інертній атмосфері до високих (2000°С) температур. Відомо декілька способів отримання чистого полікристалічного карбіда кремнію. Так його можна отримувати при розкладанні метилтрихдорсилану [3] із рідкої фази . Найбільш широке розповсюдження сьогодні має прямий синтез кремнію та вуглецю при отриманні полікристалічного карбіду кремнію [5] - прототип, де використовується високотемпературна вакуумна піч із резистивним нагрівачем Редмет-30, в якій звичайно вирощують кремній з розплаву кремнію, розташованого у твердому тиглі. Істотними недоліками цього пристрою для здійснення способу є те, що при цьому способі є багато вуглецю у вигляді графіту, що не прореагував з кремнієм, окрім того багато кристалів мають включення з графіту, які неможливо видалити з кристалів ніякими способами. Окрім того, полікристалічний карбід кремнію отримують синтезом в інертній атмосфері, в якій завжди присутні домішки таких газів як азот, кисень, водень і т.п., що приводить до забруднення полікристалів. Забруднення полікристалів домішками суттєво знижують твердість матеріалу, змінюють навіть тип матеріалу, наприклад, з електронного на дірчастий і таке ін. Тому отримання особливо чистого полікристалічного карбіду кремнію є важливою задачею. Технічна задача - створення пристрою для вирощування полікристалічного карбіда кремнія, шляхом модифікації пристрою для його здійснення, одержати особливо чистий полікристалічний карбід кремнію Поставлена задача вирішується тим, пристрій для вирощування полікристалічного карбіду кремнію, який складається із синтезатора, тигля, нагрівального елемента, причому синтезатор виконано у вигляді двох циліндрів однакової висоти, у нижній частині синтезатора розміщено тигель, в об'ємі синтезатора поміщені вертикально і горизонтально касети, зверху синтезатор закритий кришкою з отворами, причому синтезатор з тиглем, пластинами всередині і кришкою зверху встановлено на шток, з можливістю обертання тигля з синтезатором навколо своєї осі, а шток розміщений всередині нагрівача вакуумної печі, всі частини синтезатора виконано із графіту високої чистоти, а в тигель завантажують кремній. Як основа використовується модернізована високотемпературна вакуумна піч із резистивним нагрівачем Редмет-30, в якій звичайно вирощують по способу кремній з розплаву кремнію, розташованого у твердому тиглі. Для того, щоб вирощувати карбід кремнію піч „Редмет-30" була модернізована. В неї був доданий дифузійний насос, який дозволяє отримувати вакуум » 10-4-10-6мм рт.ст. Кварцовий тигель замінено графітовим, який має щільність » 1,9 і виготовлений із особливо чистого ізостатичного графіту. Такий тигель має ємкість біля 5кг розплаву кремнію і витримує плавку більше ніж 5 разів з повною загрузкою при прогріві до 1950°С. Синтез полікристалічного карбіду кремнію проходив у циліндричному синтезаторі, який надівався на тигель із кремнієм. Всередині синтезатора розташовувались горизонтально і вертикально пластини, виготовлені із особливо чистого графіту, які водночас слугували і джерелом вуглецю і основою для нарощування полікристалічного SiC. Добавляючи після кожного процесу в тигель кремній і збільшуючи час синтезу можна добитися того, що весь графіт, розташований в об'ємі синтезатора і частково з самого синтезатора в парах кремнію при високих температурах прореагує з кремнієм, в результаті чого виростуть полікристали карбіду кремнію. Суть корисної моделі пояснюється фігурою графічного зображення, де на Фіг.1 приведена схематична конструкція пристрою для вирощування полікристалічного карбіду кремнію, 1 - тигель, виконаний із ізостатичного графіту високої чистоти, 2 - розплав кремнію високої чистоти, 3 - тримач пластин, 4 - синтезатор, 5 - вертикальні пластини, 6 - горизонтальні пластини, 7 - кришка, 8 - отвори в кришці. Пристрій працює таким чином. Тигель (1) діаметром 240мм і висотою 150мм завантажують 5 кг кремнію. Товщина стінок тигля по всій висоті 20мм. Синтезатор (4) у вигляді циліндра з зовнішнім діаметром 240мм і внутрішнім 200мм і висотою 300мм складається із двох циліндрів висотою по 150мм. В об'єм синтезатора вкладають вертикально (5) і горизонтально (6) пластини з графіту такої чистоти як тигель та синтезатор. Після загрузки синтезатор закривають кришкою (7). Для того щоб не розірвався синтезатор при високому тиску парів кремнію в кришці зроблено кілька невеликих отворів (8). Тигель, синтезатор з загрузкою і кришкою встановлюють в нагрівач вакуумної печі на шток, який забезпечує обертання тигля з синтезатором довкола осі. Тепловий вузол печі зібраний так, що забезпечує майже рівномірний нагрів синтезатора по всій висоті до температури » 2000°С. Тигель з кремнієм розташовується в зоні з нижчою (1850°С) температурою під час нагрівання. Після загрузки піч відкачують до вакуума » 10-5мм рт.ст. При такому вакуумі подають напругу на нагрівач і гріють піч спочатку до температури » 1350°С - температури нижчої, ніж температура плавлення кремнію. При такій температурі нагрівають піч впродовж 2 годин для відкачки легко летючих домішок. Потім у вакуумі не більше ніж 10-4мм рт.ст. підвищують температуру синтезатора до 2000°С. Температура тигля при цьому не перевищує 1850°С. Під час нагріву печі вище 1800°С в момент, коли починається випаровування кремнію різко знижується тиск в печі за рахунок гетерних властивостей кремнію. З цього часу і рахується термін вирощування полікристалічного карбіду кремнію за рахунок синтезу порошкоподібного кремнію і взаємодією останнього, як з частками вуглецю, що вийшов зі стінок синтезатора в вакуумі, так і за рахунок взаємодії кремнію з графітом, розташованим на внутрішній поверхні синтезатора, так і на пластинах, що знаходяться в об'ємі синтезатора. В результаті експерименту встановлено, що при температурі синтезатора » 2000°С і швидкості випаровування кремнію » 100г/год швидкість росту полікристалічного карбіду кремнію 1мм/год. Результати вирощування полікристалічного карбіду кремнію в різних дослідах № досліда 1 2 3 4 5 6 Т°С синтезатора 2000 2000 2000 2000 2000 2000 тигля Час випар. Тиск, мм рт. ст. 1950 1940 1970 1980 1960 1900 20 год. 20 год. 20 год 20 год 20 год 20 год 10-4 10-5 10-4 10-5 10-5 10-5 Швидкість росту мм/год 0,08 0,1 0,09 0,1 0,11 0,1 Технічний результат - створено пристрій для вирощування полікристалічного карбіда кремнія, шляхом модифікації пристрою, одержано особливо чистий полікристалічний карбід кремнію. Література: 1. Aclusou E.G. Patent США №492677.1893 2. И.Н. Францевич, Г.Г. Гнесин. В.З. Романов и др. Экспериментальное обоснование отбора кристаллов карбида кремния, полученных в условиях промышленного производства по методу Ачесона. Техника средств связи, серия О.Г. 1982 с.68. 3. Patent США №4582561. 4. Дмитрієв В.А. Карбід кремнієві структури, що одержані різнофазною емісією. Листи в ЖТФ 1988. Т. II. ст.238-246. 5. Лучинин В.В. Получение карбида кремния прямим синтезом Si і С. Известия ЛЗТИ 1977, 211, с.63-66.