Спосіб одержання монокристалів кремнію при порушенні монокристалічного росту

УКРАЇНА (19) УА „„ 26948 т С1 (5і)б С ЗО В 15/02 ОПИС ДО ПАТЕНТУ ДЕРЖАВНЕ ПАТЕНТНЕ ВІДОМСТВО НА ВИНАХІД (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ КРЕМНІЮ ПРИ ПОРУШЕННІ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО РОСТУ 1 2 (21) 99020604 (22) 02.02.99 (24) 29.12.99 (46) 29.12.99. Бюл. № 8 * (56) Авторське свідоцтво СРСР № 1773955, кл. С ЗО В 15/02, 29/06, 1992 (прототип). (72) Берінгов Сергій Борисович, Ушанкін Юрій Володимирович, Шульга Юрій Григорович (73) Закрите акціонерне товариство "Піллар" (57) Спосіб одержання монокристалів кремнію при порушенні монокристалічного росту, що включає витягування злитка з розплаву на затравку, відрив його розплаву, відділення злитка від затравки, підживлення розплаву і витягування наступного злитка, який в і д р і з н я є т ь с я тим, що при витягуванні злитка контролюють морфологію його поверхні і при фіксуванні зникнення або переривання росту граней монокристалу здійснюють зазначений відрив від розплаву. Винахід відноситься до області одержання монокристалів напівпровідникових матеріалів і може бути використаний при одержанні монокристалів кремнію методом Чохральського. Відомий спосіб одержання монокристалів кремнію, що включає витягування злитків із розплаву полікристалічного кремнію на монокристалічну затравку необхідної орієнтації (В.М. Бабич, Н.И. Блецкан, Е.Ф. Венгер. Кислород в монокристалах кремния. - К., 1997, с. 7) Затравка і тигель обертаються в протилежних напрямках для забезпечення радіальної однорідності температурного поля, що визначає однорідність параметрів кристала, що зростає. Однак на практиці часто відбувається порушення монокристалічного росту злитків кремнію. Частки графіту, кварцу і різного роду тугоплавких сполук, що потрапили ззовні або входять до складу заванта ження, надходять за рахунок конвекційних і дифузійних потоків із розплаву на поверхню кристалізації, порушуючи процес монокристалічного росту. У злитку, що витягується, утворюється монокристалічна область із великим вмістом дислокацій, що переходять в область з полікристалічною структурою. Такі злитки значно знижують процент виходу придатної продукції при великій витраті електроенергії, тиглів, графіту. У залежності від якості сировини, що застосовують для завантажень, класу чистоти виробничих приміщень, технічного рівня устаткування кількість злитків із порушенням монокристалічного росту складає від 15 до 40% від загальної кількості плавок. Відомий спосіб одержання монокристалів кремнію, що включає витягування злитка на затравку із не більш 2/3 розплаву, що міститься в тиглі, відрив злитка від розплаву, відділення злитка від затрав ON оо о 26948 ки, підживлення розплаву, витягування наступного злитка з не більш 2/3 розплаву і так декілька циклів, при останньому витягують злиток із усього розплаву (А. с. СРСР № 1773955, кл. С ЗО В 15/02, 29/ 06, опубл. 07.11.92). Цей спосіб обрано нами за прототип, тому що він є найбільш близьким способом одержання монокристалів кремнію при порушенні монокристалічного росту. Недоліком даного способу є те, що він передбачає витягування злитків із частини розплаву незалежно від стійкого або порушеного монокристалічного росту. Це не дозволяє уникнути істотного зниження процента виходу придатного продукту на злитках із порушеним монокристалічним ростом. Як показано в таблиці, % виходу придатного продукту по відомому способу не перевищує 6 1 % . Задачею винаходу є створення такого способу одержання монокристалів кремнію при порушенні монокристалічного росту, у якому шляхом визначення моменту відриву злитка від розплаву досягається підвищення % виходу придатного продукту за рахунок підвищення ступеня чистоти розплаву і ліквідації полікристалічної частини у вирощеному злитку. Крім того, запропонований спосіб дозволяє використовувати сировину для вирощування монокристалів, що має більший ступінь забруднення. Поставлена задача досягається запропонованим способом одержання монокристалів кремнію при порушенні монокристалічного росту, що включає витягування злитка з розплаву на затравку, відрив його від розплаву, відділення злитка від затравки, підживлення розплаву і витягування наступного злитка, у якому при витягуванні злитка контролюють морфологію його поверхні і при фіксуванні зникнення або переривання росту граней монокристалу здійснюють зазначений відрив від розплаву. Порушення монокристалічного росту при дотриманні технологічного режиму і відсутності збоїв у роботі устаткування відбувається, коли на поверхню кристалізації потрапляють сторонні частки, що надходять за рахунок дифузійних і конвекційних потоків із розплаву. Нами встановлено, що найбільш сприятливим є відрив злитка від розплаву після зникнення або переривання на поверхні злитка росту граней монокристалу, тому що в цей момент більшість сторонніх часток із розплаву перейшло в приповерхову область нижньої частини злитка. Розплав, що залишив 5 10 _15 20 25 ЗО 35 ся, є чистим від сторонніх часток. При довантаженні такого розплаву вміст в ньому сторонніх часток менше критичного, і наступний злиток вирощується в більшості випадків без порушення монокристалічного росту. У вирощених злиткях відсутня область із полікристалічною структурою. Спосіб здійснюється таким чином. Завантаження, яке складається з полікристалічного кремнію й оборотів злитків, розплавляють у кварцевому тиглі. На затравку необхідної орієнтації з контрольованою швидкістю витягують злиток. Процес проводять у герметичній камері в потоці аргону при тиску в камері не більш 150 Па. При витягуванні злитка здійснюють візуальний контроль за ростом граней монокристала. При фіксуванні зникнення або переривання росту граней монокристалу роблять відрив злитка від розплаву, переміщення його, віддалення від затравки і вивантаження злитка з камери. Проводять дозавантаження тигля, розплавляють полікристалічний кремній і витягають наступний злиток на ту саму затравку, як правило, із усього розплаву, тому що при витягуванні наступного злитка порушення монокристалічного росту кремнію не спостерігалось. Процент виходу придатного продукту (ПП), тобто бездислокаційних монокристалів, розраховується по формулі п п = 100%, де Ц - довжина бездислокаційної монокристалічної частини і-того злитка, витяг40 неного з одного тигля, см; і - число злитків, витягнених з одного тигля; п- 3,14; D - діаметр каліброваного злитка, рів™ ний 15 см; р - щільність монокристалічного кремнію, р = 2,33 г/см3; гл, - маса і-того завантаження одного тигля, г. 50 П р и к л а д . У кожний із 80 тиглів завантажувалось по 25 кг полікристалічного кремнію і 7 кг оборотів. Протягом 4 годин здійснювалася плавка завантаження. З кожного тигля витягували злиток діаметром 155 мм на монокристалічну затравку орієнтації (100). За ростом 4-х граней монокристала здійснювався візуальний контроль. У п'ятнадцяти тиглях із 80 спостерігалося порушення монокристаліч 26948 злитки з усього розплаву без порушення ного росту: переривання або зникнення монокристалічного росту. граней. При фіксуванні переривання росту Характеристика отриманих у цих тигграней монокристала в тиглях здійснювалях кристалів і вихід придатного продукту ли відрив злитка від розплаву і відяілення приведені в таблиці. злитка від затравки. Потім проводили доЯк видно з таблиці, вихід придатного завантаження кожного тигля необхідною продукту по запропонованому способу кількістю до вмісту 32 кг полікристалічнозбільшився до 74-79%. го кремнію: від 17 до 24 кг. Після оозпАналогічні результати були отримані лавлєння дозавантаження витягувати другий злиток на затравку, що використо- 10 на інших плавках. Запропонований винахід дозволяє вували при витягуванні першого злитка. збільшити вихід придатного продукту, При витягуванні другого злитка з тиглю у скоротити витрату електроенергії, а також всіх випадках при спостереженні не було використовувати більш низькоякісну зафіксовано переривання або зникнення росту граней монокристалів. Були отримані 15 сировину. Плавка, № Маса завант., кг Довжина 1-го злитку, MM Довжина 1-го монокристалу (Ц). Маса до завант., кг Довжина 2-го злитку, мм Довжина 2-го монокристалу MM 2-1 3-2 4-3 4-4 4-5 5-6 5-7 5-8 6-9 6-Ю 6-11 7-12 8-13 8-14 32 32 32 32 32 32 32 32 32 32 32 32 32 32 415 430 424 505 522 495 403 383 394 513 393 397 409 424 306 320 296 404 418 386 282 268 276 385 295 298 307 300 ПП е (Ц). MM 18,8 19,4 19,1 24 24 24 17,3 16,4 16,9 24 20 20 20 19 621 608 630 668 650 608 667 599 621 648 635 638 630 638 621 608 630 668 650 608 667 599 621 648 635 638 630 638 75,1 74,3 74,4 78,8 78,5 72,7 79,3 73,8 73,5 75,9 73,6 74,1 74,2 75 500 500 500 500 500 391 279 285 218 389 61 51 42,7 38,1 45,6 По прототипу см см см см см со со со со со 1 2 3 4 5 500 500 500 500 500 404 385 268 276 202 21,3 21,3 21,3 21,3 21,3 Упорядник Техред М. Келемеш Коректор О.Обручар Замовлення 541 Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул. ГагарІна, 101