Спосіб виготовлення радіаційностійких композитних матеріалів на основі карбідів і боридів за допомогою нвч обробки

Спосіб виготовлення радіаційностійких композитних матеріалів на основі карбідів і боридів за допомогою НВЧ обробки, що включає змішування порошків з карбідів і боридів, засипання їх в форму і спікання шляхом термічного відпалу при температурі 1000-2000 С протягом 0,5-15 хв, який відрізняється тим, що після швидкого термічного відпалу матеріал опромінюють хвилями НВЧ про2 тягом 1 с - 10 хв, потужністю 0,2-15 Вт/см з частотою 1,5-15 ГГц при кімнатній температурі в атмосфері повітря. (19) (21) u201108800 (22) 12.07.2011 (24) 27.02.2012 (46) 27.02.2012, Бюл.№ 4, 2012 р. (72) БЄЛЯЄВ ОЛЕКСАНДР ЄВГЕНОВИЧ, ШИНКАРЕНКО ВОЛОДИМИР ВІКТОРОВИЧ, ТОЦЬКИЙ ІГОР МИКОЛАЙОВИЧ, МАКАРА ВОЛОДИМИР АРСЕНІЙОВИЧ (73) ІНСТИТУТ ФІЗИКИ НАПІВПРОВІДНИКІВ ІМ. В.Є. ЛАШКАРЬОВА НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 Метод дозволяє створювати об'ємні деталі з композиційного матеріалу з високими показниками механічної міцності та радіаційної стійкості. Недоліком методу є суттєва тривалість процесу виготовлення та великі енерговитрати на підтримання температури. Задачею є створення способу виготовлення механічно міцних композитних матеріалів, стійких до радіаційного опромінення при зменшенні енергозатрат і часу виготовлення. Для вирішення поставленої задачі спосіб виготовлення радіаційностійких композитних матеріалів на основі карбідів і боридів за допомогою НВЧ обробки включає змішування порошків з карбідів і боридів, засипання їх в форму, і спікання шляхом термічного відпалу при температурі 1000-2000 °C протягом 0,5-15 хв., згідно з корисною моделлю, після швидкого термічного відпалу матеріал опромінюють хвилями НВЧ протягом 1 с - 10 хв., поту2 жністю 0,2-15 Вт/см з частотою 1,5-15 ГГц при кімнатній температурі в атмосфері повітря. Подібна методика дозволяє прискорити саме міжфазні реакції, на границях зерен, в той же час зменшивши вклад об'ємного розігріву композитних часток. Дійсно, оцінимо розігрів НВЧ випромінюванням композитного матеріалу. 1. У випадку об'ємного поглинання НВЧ ви2 промінювання (потужністю 0,52 Вт/см ) структурами (розміром 3,7 см в діаметрі та 1 см товщиною) при відомих коефіцієнтах теплопровідності (ТіВ2-1 -1 -1 ТіС (43 %) =0,544 Дж*см *с *°С , для ТіВ2-В4С -1 -1 -1 (80 %) =0,51 Дж*см *с *С ) можна вирахувати температурний розігрів як h  P 1  0,52 T    0,2  C t 5  0,5 2. У випадку поглинання скін-шаром НВЧ випромінювання можна використати формулу для визначення товщини шару поглинання: 1    f    0   де f=2,45 ГГц, частота, μ≈1, магнітна проникність металізації, -4 -1 -1 μ0=1,26 *10 В*с*А *см , магнітна стала, σ - електропровідність (для ТіВ2-ТіС (43 %) -1 -1 σ=45703,8 Ом *см , для ТіВ2-В4С (80 %) -1 -1 σ=14421,4 Ом *см ), 9 -1 -4 σ(ТіВ2-ТіС)=1/(3,14*2,45*10 с *1,26*10 В*с* -1 -1 -1 -1 1/2 -5 А *см *45703,8 Ом *см ) =0,475*10 см, 9 -1 -4 σ(ТіВ2-В4С)=1/(3,14*2,45*10 с *1,26*10 В*с* -1 -1 -1 -1 1/2 -5 А *см *14421,4 Ом *см ) =0,846*10 см. Якщо припустити, що вся НВЧ потужність поглинається скін-шаром, то температуру розігріву можна визначити з формули: ΔT=RT∙Р, де RT - тепловий опір площі зразка, 1 RT  2d , де d=3,7 см, діаметр зразка,  - коефіцієнт теплопровідності (для ТіВ2-ТіС -1 -1 -1 (43 %) =0,544 Дж*см *с *°С , для ТіВ2-В4С -1 -1 -1 (80 %) =0,51 Дж*см *с *°С ), 67488 4 Р - потужність, Р=Pпит∙S 2 Pпит=0,52 Вт/см , питома потужність, S - площа зразка.  d S     2  2 , 2 2 2 ΔT=(0,52 Вт/см *3,14*(3,7/2) см ) / -1 -1 -1 (2*3,7см*0,544 Дж*см *с *°С )=1,39 °C, 2 2 2 ΔT=(0,52 Вт/см *3,14*(3,7/2) см ) / -1 -1 -1 (2*3,7см*0,51 Дж*см *с *°С )=1,48 °C. Таким чином, наведеної потужності та часів експозиції НВЧ опромінення, які запропоновані в корисній моделі, недостатньо для небажаного розігріву часток до температур проходження твердофазних реакцій (понад 500 °C), але цілком достатньо для прискорення взаємодій поверхонь часток з міжзеренним простором. Практично подібний направлений вплив на поверхні зерен приводить до ефекту зростання ККД відпалу у порівнянні з традиційним відпалюванням - він потребує менших енергозатрат та часів обробки. Експериментально, для отримання за даним методом композитної структури були підготовлені порошки ТіВ2 та В4С, спресовані в формі паралелепіпеда з розмірами 1,513 см та спечені протягом 15 хв. при температурі 2000 °C. Після чого відпал здійснювали дворазовим НВЧ опромінен2 ням потужністю 7,5 Вт/см з частотою 2,45 ГГц протягом 5 с кожний. На кресленні наведені значення мікротвердості до та після опромінення. Трикутними маркерами відмічені середні значення мікротвердості, а вертикальними лініями - розкид значень мікротвердості (діапазон значень з імовірністю 95 %, які може приймати мікротвердість). Видно, що в результаті НВЧ опромінення відбувався відпал композиту до вищих значень мікротвердості. Також відбулося зменшення розкиду, що свідчить про однорідний відпал деталі. За допомогою даного методу, підбираючи параметри експозиції, можна виливати на структурні параметри композиту, швидко коригуючи вихідний результат. Перевагами даного методу є незначний розігрів зразка в цілому за рахунок передачі енергії ендотермічним реакціям, що приводить до збереження енергії та високої продуктивності виготовлення об'ємного композиту (на технічні процеси з спікання та відпалу одного зразка необхідно 30 хв. замість традиційної доби). Джерела інформації: 1.Schulze Hans-Joachim, Mauder Anton, Schaeffer Carsten. Field stop zone producing method for e.g. bipolar transistor, involves subjecting semiconductor body to rapid thermal annealing process in nitrating atmosphere, before irradiation process of body // патент № DE102005007599, від 2006-05-11. 2.Hideaki Itoh, KoujiSugiura, Hiroyasu Iwahara. Preparation of TiB2-B4C composites by high pressure sintering // Journal of Alloys and Compounds. - 1996. - vol. 232. - Р. 186-191. 5 67488 6 Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601