Спосіб одержання органофільного наповнювача

Реферат: Спосіб одержання органофільного наповнювача включає осадження натрієвого рідкого скла при безперервному перемішуванні з подальшим фільтруванням осаду, його промиванням та сушінням. Додатково перед осадженням в натрієвому рідкому склі розчиняють полівініловий спирт або полівінілпіролідон. UA 104819 U (12) UA 104819 U UA 104819 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до силікатних матеріалів та водорозчинних полімерів, зокрема модифікування силікатів металів полівініловим спиртом та полівінілпіролідоном, які можуть бути використані як наповнювачі для створення полімерних композиційних матеріалів спеціального призначення та створення лакофарбових покриттів і ґрунтовок. Відомий спосіб одержання наповнювачів полімерних матеріалів (Пат. 475386 USSR С09С1/00, С09С1/48, Шутер Л.М., Берлин А.А., Берлинская P.M., Спорягин Э.А. Сироштан Т.П. та інші, № 188087223-5, Заявл. 08.02.73; опубл. 30.06.75), що включає обробку суспензії силікатного наповнювача або сажі розчином солі поліаміну та додаткову обробку суспензії водною дисперсією полімеру вінілового або дієнового ряду, що містить карбоксильні або сульфогрупи. Проте, в таких процесах застосовується обмежене коло природних силіційвмісних вихідних продуктів, що обмежує їх використання при одержанні композиційних матеріалів із заданими властивостями. Існує спосіб отримання гідрофобного, органофільного кремнезему (Пат. 2152967 RU С09С3/12, С01В33/159, Грайфер В.И., Котельников В.А. № 99109446/04; Заявлено 27.04.1999; Опубліковано 20.07.2000), що включає хімічне модифікування поверхні силіційорганічними сполуками під час механічного перемішування і при підвищеній температурі, модифікування здійснюють сполуками загальної формули R4-nSiR'n, або R'4Si, або R4-nSiHalmR'nm, де n=1-3; m=12; R=H, метил, етил, Сl-метил, пропіл, феніл; R’-OCH3, OC2H5; Hal=Cl, Br, I; R’’=вініл, аліл, метокси, етокси. Проте, даний спосіб вимагає складного апаратурного оформлення, а також специфічних модифікаторів, при цьому реагенти та побічні продукти мають підвищену токсичність. Відомий спосіб одержання органофільного наповнювача, що включає осадження натрієвого рідкого скла при безперервному перемішуванні, з подальшим фільтруванням осаду, його промиванням та змішуванням водної суспензії з модифікатором і сушіння продукту. (Пат. 2107658 RU C01B33/18, С09С3/12, Способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя, Балабанов В.М.; Попляков Е.П.; Дежов Н.А.; Соболев В.Ф.; Зверев Ю.Н. № 96108571/25; Заявлено 23.04.1996; Опубліковано 27.03.1998). Проте, даний спосіб потребує використання підвищеної температури (600-750 °C) при обробці кремнезему, а процес його одержання складного апаратурного оформлення, при цьому в якості модифікатора використовують етилгідридсилоксанове масло, взяте в кількості 5-20 мас. % від кількості кремнезему, тому відбувається модифікування тільки поверхні частинок кремнезему, в той же час використання одного типу модифікатора обмежує використання отриманого матеріалу. В основу корисної моделі поставлено задачу розробити спосіб одержання органофільного наповнювача, в якому використання модифікаторів забезпечило б підвищення сумісності наповнювача з матрицею композиту при одержанні полімерних композитів, а також можливість направленого регулювання їхніх властивостей, що дозволяє розширити сфери використання одержаних матеріалів. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання органофільного наповнювача, що включає осадження натрієвого рідкого скла при безперервному перемішуванні з подальшим фільтруванням осаду, його промиванням та сушінням, згідно з корисною моделлю, додатково перед осадженням в натрієвому рідкому склі розчиняють полівініловий спирт або полівінілпіролідон. Сумісне осадження полівінілового спирту або полівінілпіролідону як модифікатора та натрієвого рідкого скла забезпечує рівномірний розподіл модифікатора в силіційоксигеновому каркасі та модифікування поверхні частинок силікатного наповнювача, що підвищує його спорідненість до термопластів, реактопластів та гум і збільшує здатність до диспергування під час сумісної переробки з ними, а використання ряду хлоридів металів або їх сумішей дозволяє направлено регулювати склад та властивості полімерних композиційних матеріалів на основі силікатних наповнювачів. В той же час, спосіб одержання є простішим в апаратурному та технологічному відношенні та не потребує використання токсичних речовин. Спосіб здійснюють так: модифікатор - полівініловий спирт або полівінілпіролідон розчиняють в натрієвому рідкому склі, до отриманого розчину додають розчин хлоридів металів або їх суміші при безперервному перемішуванні, після випадання осаду його фільтрують промивають та сушать. Для одержання органофільного наповнювача будуть використані: натрієве рідке скло (NaPC) (згідно ГОСТ 13078-81); полівінілпіролідон (ПВП) з MM 28000 г/моль (ТУ 64-9-03-86); полівініловий спирт ПВС 16/1 (ВО "Азот") (згідно ГОСТ 10779-78) хлориди металів марки ч.д.а. 1 UA 104819 U 5 10 15 20 Co, Cu, Zn, Ba (згідно, ГОСТ 4167-64, ГОСТ 4038-79, ГОСТ 4529-78, ГОСТ 4108-72) у вигляді водних розчинів 20 % мас. Приклад 1. ПВП розчиняють в натрієвому рідкому склі при 20 °C та інтенсивному перемішуванні до повного розчинення полімеру. Вміст ПВП =5 % мас. від маси Na-PC. Після цього, до отриманого розчину, при інтенсивному перемішуванні, додавали водний розчин купруму хлориду з концентрацією 20 % мас. в мольному співвідношенні купруму хлорид: Na-PC1:1. Внаслідок реакції утворився колоїдний осад, який розбавляли водою в 4-5 рази та перемішували 15-20 хв. Далі розчин фільтрували та багаторазово промивали водою до повного видалення розчинних солей. Після закінчення промивання дисперсний порошок модифікованого силікатного матеріалу сушили при 80-90 °C. Приклад 2. ПВС розчиняють в натрієвому рідкому склі при 20 °C та інтенсивному перемішуванні до повного розчинення полімеру. Вміст ПВС =5 % мас. від маси Na-PC. Після цього, до отриманого розчину, при інтенсивному перемішуванні, додавали водний розчин купруму хлориду з концентрацією 20 % мас. в мольному співвідношенні купруму хлорид: Na-PC1:1. Внаслідок реакції утворився колоїдний осад який розбавляли водою в 4-5 рази та перемішували 15-20 хв. Далі розчин фільтрували та багаторазово промивали водою до повного видалення розчинних солей. Після закінчення промивання дисперсний порошок модифікованого силікатного матеріалу сушили при 80-90 °C. Пр. 3-10. Процес одержання та Модифікування силікатних матеріалів здійснювали аналогічно прикладу 1-2, див таблицю. Таблиця № при осаджувач кладу 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 25 СuСl2 ВаСl2 ZnCl2 СоСl2 ZnCl2 + ВаСl2 модифі катор Склад органофільного наповнювача, % О Si ПВП ПВС ПВП ПВС ПВП ПВС ПВП ПВС 54,82 63,70 55,15 69,25 53,38 74,81 74,89 24,13 25,08 28,35 26,92 28,43 20,39 21,65 ПВП 66,26 24,43 ПВС 61,25 26,92 Me 21,04 11,21 16,48 3,81 18,18 4,78 3,45 Ва Zn 2,89 6,40 2,49 2,32 Водопоглинання наповнювача, % не модифікован модифіковано ого го 25,5 52,4 28,9 12,6 20,2 7,2 17,3 37,5 16,2 39,5 19,9 35,43 18,54 22,56 Як видно з таблиці модифіковані полівінілпіролідоном та полівініловим спиртом силікатні матеріали відзначаються меншим в 1,5-2 рази значенням водопоглинання ніж немодифіковані. В той же час, використання осаджувачів різної природи дозволяє розширити сфери використання отриманих наповнювачів. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 30 Спосіб одержання органофільного наповнювача, що включає осадження натрієвого рідкого скла при безперервному перемішуванні з подальшим фільтруванням осаду, його промиванням та сушінням, який відрізняється тим, що додатково перед осадженням в натрієвому рідкому склі розчиняють полівініловий спирт або полівінілпіролідон. Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2