Пристрій для нанесення покриття, що містить в собі вуглець, у вакуумі

Изобретение относится к устройствам для нанесения алмазных, алмазоподобных и гидрогенизированных легированных пленок углерода, т.е. углеродосодержащих пленок, при использовании дугового разряда с накаленным катодом, и может найти применение в таких областях как: электронная техника, приборостроение, оптика, машиностроение, медицина, текстильная и пищевая промышленность, производство товаров народного потребления. Наиболее эффективно данное техническое предложение может быть реализовано для нанесения углеродосодержащих пленок на плоские подложки значительных площадей, вн утренние поверхности квазизамкнутых объемов, а также на подложки в виде движущей ленты. Известны устройства для нанесения углеродосодержащих пленок способом эрозии углеродной мишени катодным распылением в различных разрядах (Weissmantel L.C. and et. al. Structure and properties of qvasi amorphous films prepured by ion beam techniques // Thin Solid Films. - 1980, 72, p.19 - 31) или в катодном пятне вакуумного дугового разряда (Установка нанесения упрочняющих покрытий. УРМЗ. 279.070. Техническое описание. Калининград, 1991). Общими недостатками для этих аналогов является низкая производительность, значительные потребляемые мощности при нанесении пленок на большие площади > Частично лишены этих недостатков устройства, в которых реализован синтез углеродосодержащих пленок путем пиролиза метана, ацетилена или иного углеродосодержащего газа в плазме разряда на постоянном токе, ВЧ или СВЧ разрядов (Liou Y. et. al. Low-temperature diamond deposition by microwave plasma - enhanced chemical vapor deposition // Appl. Phys. Lett., 1989, 55, №7, p.631 633). Наиболее близким по технической сущности к заявляемому объекту является устройство, описанное в источнике (Banholzer W. and Kehl R. Clasification of the effect in the filment process // Surfoc Coat. Techn., 1991, 47, p.51 - 58). Устройство содержит вакуумную камеру с размещенными в ней электродами разрядной системы - анодом, в качестве которого используется подложка, и катодом в виде накаленной вольфрамовой нити, источники питания, газовую систему - систему дозировки и напуска газовых компонентов пиролитического процесса, В этой системе реализован синтез пленок в плазме дугового разряда с накаленным катодом, благодаря разряду происходит разложение углеродосодержащего газа и водорода до атомарного вида. Образованные нейтральные атомы и ионы углерода осаждаются на подложке в виде двух фаз: алмазной и графитной. Атомарный водород вытравливает графитную фазу, оставляя алмазоподобное покрытие. Подача смещения на подложку ускоряет образование алмазной фазы. Устройство имеет следующие параметры: расстояние между подложкой и накаленной нитью составляет 5 10мм; температура подложки - 850 - 920°C. Для управления свойствами углеродосодержащих пленок на подложку по отношению к вольфрамовой нити подается смещение любого знака, либо переменное напряжение. Основными недостатками прототипа являются: - отсутствие направленности плазменного потока и ограниченные размеры вольфрамовой нити - катода и, как следствие, низкая производительность процесса, обусловленная малыми площадями наносимых покрытий (менее 100см 2). Ограничение размеров вольфрамовой нити связано с необходимостью размещения последней вблизи подложки для исключения рекомбинации атомарного водорода в молекулу Увеличение же линейных размеров нити до размеров подложки приводит к неоправданным потерям энергии и дополнительному разогреву; - высокие температуры процесса осаждения, что не позволяет синтезировать углеродосодержащие пленки на таких подложках, как стекло, полиимид и други х органических материалах; - загрязнение углеродосодержащих пленок вольфрамом, что ухудшает качество покрытий; - принципиальная невозможность применения устройства-прототипа для нанесения пленок на внутренние поверхности квазизамкнуты х объемов. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования устройства нанесения углеродосодержащих покрытий в вакууме, в котором введение новых элементов и новое взаимное расположение, входящи х в устройство элементов, позволяет достичь следующий технический результат - получить направленный расширяющийся в вакуум плазменный поток, в котором возможно нормальное, перпендикулярно к потоку, расположение подложки на любом расстоянии от накаленной вольфрамовой нити. При достижении указанного технического результата возможно нанесение углеродосодержащих пленок на подложки значительно большей площадью, чем в прототипе без значительных затрат электроэнергии и исходных материалов и при снижении температуры процесса осаждения, что в свою очередь позволяет увеличить производительность процесса нанесения покрытий и расширить номенклатуру подложек по форме и материалу. Поставленная задача решается за счет того, что в устройстве нанесения углеродосодержащих покрытий в вакууме, содержащем вакуумную камеру с размещенными в ней разрядными электродами в виде подложки и накаленной вольфрамовой нити, источники питания, газовую систему, согласно изобретению в вакуумную камеру введено сверхзвуковое сопло Лаваля, дозвуковая часть которого соединена с газовой системой, а вольфрамовая нить, размещенная за выходным срезом сопла, заключена в экран, имеющий форму усеченного конуса, являющийся продолжением расширяющейся части сопла, и соединенный с отрицательным выводом источника питания вольфрамовой нити, при этом подложка размещена в угле раствора расширяющейся части сопла Лаваля, а расстояние между вы ходным срезом сопла и вольфрамовой нитью связано с геометрическими параметрами сопла и давлением газа в дозвуковой части сопла следующими соотношениями: где - показатель адиабаты; - радиус расширяющейся части сопла, мм; - радиус критического сечения сопла, мм; - угол полураствора сопла, град.; - расстояние между выходным срезом сопла и вольфрамовой нитью, мм; - давление газа в докритической части сопла, мм рт.ст. Новыми признаками, которыми обладает заявляемое техническое решение по сравнению с прототипом являются подача газовых компонент через сопло Лаваля, помещение вольфрамовой нити в экран, являющийся продолжением расширяющейся части сопла, расстояние между выходным срезом и нитью, которое связано с геометрией сопла и давлением газа в звуковой части. Выполнение устройства с указанными признаками дает возможность получить заявляемый технический результат. Формирование направленного, расширяющегося в вакуум плазменного потока достигается следующим образом: - подачей исходных газовых компонент через сопло Лаваля, при расширении за критическим сечением которого газовая смесь преобразуется в направленный сверхзвуковой поток, ограничиваемый углом раствора сопла - обеспечением условий существования источника плазменного потока - дугового разряда, возникающего между выходным срезом сопла и накаленной вольфрамовой нитью - катодом, за счет соблюдения определенного соотношения между геометрическими параметрами сопла Лаваля, давлением газа в его дозвуковой области и расстоянием между выходным срезом сопла Лаваля и накаленным катодом; ограничением плазменного потока расширяющимися стенками сопла и дополнительным экраном, являющимся продолжением стенок сопла и охватывающим вольфрамовую нить. Отличительные признаки обеспечивают возможность размещения подложки на любом расстоянии от накаленного катода. Расширяющийся направленный поток газовой смеси, проходя область накаленной вольфрамовой нити, частично диссоциирует, ионизируется, при этом некоторая часть водорода превращается в атомарный, т.е. образуется плазма. Ввиду того, что давление газовой смеси за критическим сечением монотонно падает, то плазменный поток за накаленной нитью плавно переходит в молекулярный безстолкновительный режим истечения, т е. без рекомбинации компонентов плазмы и без потери направленности потока, что позволяет за счет геометрии устройства наносить углеродосодержащие пленки на подложки, расположенные на любом расстоянии от вольфрамовой нити, при условии размещения подложек в угле раствора сопла. Как указывалось выше, для создания источника плазменного потока - дугового разряда с накаленным катодом - необходимо выполнение определенных соотношений между геометрическими параметрами сопла Лаваля, давлением газа в его дозвуковой области и расстоянием между выходным срезом сопла Лаваля и накаленным катодом. Это соотношение установлено следующим образом. Известно, что источник плазменного потока - дуговой разряд с накаленным катодом может существовать только в определенном диапазоне давлений газовых компонент Изменение давления газа за критическим сечением сопла Лаваля подчиняется следующему выражению: где - число Ма ха; - давление в дозвуковой части сопла. Разложим правую часть соотношения в ряд и ограничимся тремя членами: Давление газа в плоскости выходного среза сопла: где - число Ма ха в выходной фазе сопла. Предельное давление газа в зоне расположения вольфрамовой нити: где - число Ма ха в зоне нахождения нити. Тогда условие осуществления разряда накаленным катодом будет иметь вид: с Или учитывая(3) и (4): Число определяется как отношение площади выходного сечения сопла к площади критического сечения При раствора известной длине сопла и полуугла Решая неравенства 6, находим предельные значения числа Маха: Учитывая (8), находим зависимость расстояния между вольфрамовой нитью и выходным срезом сопла от геометрии сопла и давления газа в дозвуковой части: быть выполнена в соответствии с описанием, представленным в источнике (M. Kitagawa and T. Hirao. Low-temperature preparation of doped hydrogenated amorphous silicon films by AC-biased microwave ECR plasma CVD, method // Jap. J. of Appl. Phys., 1990, vol.29, №10, p.L1753 - L1756). Устройство работает следующим образом. При определенном давлении газовой смеси в дозвуковой части сопла между его выходным срезом и накаленной вольфрамовой нитью зажигается дуговой разряд, который вызывает разложение и ионизацию углеродосодержащего газа, а также разложение водорода до атомарного вида. Образовавшиеся нейтральные атомы и ионы углерода осаждаются на подложке в виде двух фаз - алмазной и графитовой Нейтральные атомы и ионы водорода способствуют удалению графитовой фазы, оставляя алмазное или алмазоподобное покрытие. Как указывалось ранее, независимость расположения подложки от накаленной нити дает возможность наносить пленки на большие площади при этом подложка не должна помещаться за пределами угла раствора Формирование направленного плазменного потока в пространстве между выходным срезом сопла и вольфрамовой нитью и расположение подложки в угле раствора сопла привело к увеличению площади наносимых покрытий. Ввиду то го, что за критическим сечением сопла давление в расширяющемся потоке падает согласно выражению (1), то вниз по потоку за вольфрамовой нитью режим истечения плазменного потока плавно переходит в молекулярный, что позволяет наносить углеродосодержащие пленки, за счет удаления от источника плазмы, на любые площади. Т.к. расширяющийся плазменный поток ограничен углом раствора, то подложка должна быть размещена в углу раствора сопла. В связи с удалением подложки от накаленной вольфрамовой нити представляется возможным наносить пленки при более низких температурах, чем в прототипе. На фиг.1 схематически изображено устройство для получения углеродосодержащих пленок в разряде с накаленным катодом; на фиг.2 то же, на внутренней поверхности квазизамкнутых объемов. Устройство нанесения углеродосодержащих пленок на большие площади (фиг.1) содержит газовую систему 1, подключенную к формирователю направленного потока - соплу Лаваля 2. На определенном расстоянии от выходного среза сопла размещена накаленная вольфрамовая нить 3, охваченная экраном 4 в форме усеченного конуса. Источники 5 и 6 обеспечивают накал вольфрамовой нити и горение разряда с накаленным катодом в газовой смеси. Образованный плазменный поток, ограничиваемый экраном 7, осаждается на подложке 8, которая закреплена на держателе 9. Отрицательный потенциал на подложку подается от источника 10, Сопло Лаваля 2, вольфрамовая нить 3. охваченная экраном 4, и подложка 8 размещены в вакуумной камере, которая по фиг.1 не показана. Газовая система 1 обеспечивает дозирование, смешивание и подачу газовой смеси в докритическую область сопла Лаваля и может сопла Ввиду того, что линейные размеры накаленной нити сохраняются при любых площадях наносимых покрытий, то энергия, затрачиваемая на подогрев, не меняется, что и обеспечивает существенную экономию электроэнергии в процессе роста алмазоподобных пленок. Устройство для нанесения углеродосодержащих покрытий на внутреннюю поверхность квазизамкнутых объемов состоит из грех разборных вакуумных секций 11, 12, 13 (фиг.2). Первая секция представляет собой сопло Лаваля, в докритическую часть которого подается газовая смесь. Все секции уплотнены через изоляторы 14. Дуговой разряд в сверхзвуковом потоке зажигается между секциями 11 и 12. Секция 12 снабжена накаленной вольфрамовой нитью 15, закрепленной при помощи вводов 16. Питание устройства осуществляется от источников 17, 18 и 19. Работа устройства аналогична работе устройства, приведенного на фиг.1.