Спосіб тест-визначення бензойної кислоти

Спосіб тест-визначення бензойної кислоти, що включає відбір проби, взаємодію її з хімічним реагентом та вимірювання аналітичного сигналу, який відрізняється тим, що відокремлення бензойної кислоти здійснюють сорбцією на силікагелі, а виділену таким чином бензойну кислоту піддають взаємодії в шарі силікагелю з хлоридом тербію (III) в присутності , -дипіридилу та уротропіну при рН 6,8-7,2. (19) (21) u201004844 (22) 22.04.2010 (24) 27.09.2010 (46) 27.09.2010, Бюл.№ 18, 2010 р. (72) ЛІВЕНЦОВА ОЛЕНА ОЛЕГІВНА, БЕЛЬТЮКОВА СВІТЛАНА ВАДИМІВНА, ТЕСЛЮК ОЛЬГА ІВАНІВНА (73) ОДЕСЬКА НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ, ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 Спільною у прототипу і заявленої корисної моделі є наявність таких ознак: - відбір проби; - взаємодія проби з хімічним реагентом; - реєстрація аналітичного сигналу. Однак, спосіб за прототипом є досить трудомістким, тривалим, оскільки вимагає попереднього відгону бензойної кислоти з парою, і, відповідно, додаткових витрат реактивів - сірчаної кислоти, сірчанокислого магнію, гідроксиду калію, хлористого натрію. Крім того необхідна наявність досить складного пристрою для перегонки. Обов'язковою для цього методу є побудова градуювального графіка при кожному визначенні, що також збільшує час проведення аналізу. Межа виявлення бензойної кислоти, що передбачається цим методом, недостатньо низька. Вона складає 2,5мкг/мл. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб, в якому за рахунок застосування реакції взаємодії бензойної кислоти й іону тербію (III), використовування твердофазної люмінесценції тербію на силікагелі, забезпечити спрощення апаратурного оформлення аналізу, скорочення часу проведення аналізу і зниження межі визначення бензойної кислоти. Поставлена задача вирішена в способі тествизначення бензойної кислоти, що включає відбір проби, взаємодію її з хімічним реагентом та вимірювання аналітичного сигналу тим, що відокремлення бензойної кислоти здійснюють сорбцією на силікагелі, а виділену таким чином бензойну кислоту піддають взаємодії в шарі сорбенту з хлоридом тербію (III) в присутності , -дипіридилу та уротропіну при рН 6,8-7,2. Новим у корисної моделі, що заявляється є використання реакції взаємодії бензойної кислоти з іонами тербію(III), яка проходить у фазі сорбенту - силікагелі, з метою відокремлення кислоти із розчину і підсилення сенсибілізованої твердофазної люмінесценції іона Тb(ІІІ) у присутності донорноактивної речовини - , -дипіридилу та уротропіну при рН 6,8 - 7,2. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак і досягненням технічного результату складається в наступному. Підвищення селективності визначення, спрощення апаратурного оформлення, зниження межі виявлення стало можливим завдяки наступним прийомам. 1. Застосуванню реакції взаємодії бензойної кислоти з іонами тербію (III). Застосування такого прийому дозволяє підвищити селективність визначення бензойної кислоти, тому, що ця реакція є для даного реагенту вибірною в групі інших консервантів, наприклад, сорбінової кислоти, яка не виявляє реакції з іонами Тb(ІІІ). 2. Застосуванню сорбції комплексу бензойної кислоти з іонами Тb (III) на силікагелі. Застосування такого прийому дозволяє поєднувати стадію попереднього відокремлення бензойної кислоти з отриманням сорбату комплексу, який проявляє люмінесцентні властивості в твердій фазі сорбенту, що дозволяє проводити тест визначення бензойної кислоти, що виключає ста 53234 4 дію її відгонки та відповідним чином спрощує апаратурне оформлення. 3. Застосуванню тест-визначення бензойної кислоти у фазі сорбенту. Застосування такого прийому дозволяє виключити приготування розчинів для побудови градуювального графіка окремого визначення, що скорочує час проведення аналізу. 4. Застосування сорбції бензойної кислоти на силікагелі веде до дегідратації комплексу у твердій фазі і, відповідно, зменшенню безвипромінювальних втрат енергії збудження, що сприяє збільшенню інтенсивності люмінесценції сорбату і зниженню межі визначення бензойної кислоти. Сенсибілізована люмінесценція іона Тb (III) на сорбенті посилюється у присутності донорноактивної добавки - , -дипіридилу, який сприяє дегідратації утвореного комплексу і тим самим зменшенню безвипромінювальних втрат енергії збудження. Інтенсивність люмінесценції (Iлюм) сорбату тербію (III) залежіть від кількості , -дипіридилу у розчині. Найбільша Ілюм виявляється при вмісті , -дипіридилу у розчині 0,05%. Сорбат комплексу Тb (III) з бензойною кислотою володіє люмінесцентними властивостями в інтервалі значень рН від 4,5 до 9,0 з максимумом люмінесценції при рН 6,8-7,2. Для створення необхідного значення рН використовували розчин уротропіну 4%-го. Найбільша інтенсивність люмінесценції сорбату виявляється через 15 хвилин сорбції при змішуванні (Фіг.1). Інтенсивність люмінесценції сорбату залежить від температури і часу його висушування. Оптимальне висушування сорбату відбувається при температурі 90°С протягом 10 хвилин (Фіг.2). При висушуванні силікагелю у мікрохвильовій печі час висушування зменшується до 3 хвилин. Визначення бензойної кислоти проводили в безалкогольних напоях. Приклад. Пробу, що аналізують (напій безалкогольний "Ананас") об'ємом 1мл змішують з 9мл дистильованої води. В три пробірки поміщають по 70мг силікагелю, додають 0,3мл розбавленого безалкогольного напою, в дві з них додають стандартний розчин бензойної кислоти в такій кількості, щоб Ілюм проби зросла приблизно у 2 та 4 рази. Потім додають 0,1мл розчину хлориду тербію 1·10-2моль/л, 0,2мл 0,3%-го розчину , дипіридилу, 0,2мл розчину уротропіну 4%-го та дистильовану воду до 5мл. Проводять сорбцію при змішуванні протягом 15 хвилин. Потім сорбент відфільтровують й висушують при температурі 90°С протягом 10 хвилин. Люмінесценцію сорбату комплексу збуджують при збуд.=365нм. Інтенсивність люмінесценції сорбату Тb (III) вимірюють при випр.=545нм. Вміст бензойної кислоти у безалкогольному напої визначають методом добавок розраховуючи концентрацію за формулою: Іх С1 С , мг / л Іх доб Іх де, C - концентрація бензойної кислоти у безалкогольному напої, мг/л; 5 53234 C1 - концентрація стандартного розчину бензойної кислоти (добавка), мг/л; Ix - інтенсивність люмінесценції сорбату комплексу проби, що аналізують; Ix+доб - інтенсивність люмінесценції сорбату комплексу з додаванням стандартного розчину бензойної кислоти. В безалкогольному напої "Ананас" знайдено 0,032мг/л бензойної кислоти. 6 Вміст бензойної кислоти визначали в різних напоях, результати визначення бензойної кислоти приведені в таблиці. Точність і відтворюваність визначення перевірена методом статистичної обробки результатів. При n=5 і Р=0,95 величина відносного стандартного відхилення (Sr) складає 0,07-0,09. Межа виявлення бензойної кислоти складає 6·10-3мкг/мл. Таблиця Результати визначення бензойної кислоти у безалкогольних напоях Назва напою Виробник Напій безалкогольний "Чай Молдова, ТМ "Семерка" зелений" Напій безалкогольний Україна, Дні про петровська "Ананас" обл., ТМ "Біола" Напій слабоалкогольний Україна, Черкаська обл., "Джин с вишневим соком" ООО "Нові напої" Напій безалкогольний Україна, Київська обл., ТМ "Спрайт" "Кока - кола" Напій безалкогольний "Та- Україна м. Дніпропетровськ рхун" "Бон Буассон" Знайдено, мг/л Sr 0,04 0,04 0,032 0,05 0,02 0,06 0,073 0,04 0,02 0,07 7 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 53234 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601