Спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантантів
Номер патенту: 108504
Опубліковано: 25.07.2016
Автори: Васильєва Олександра Анатоліївна, Горбик Петро Петрович, Пилипчук Євген Володимирович, Петрановська Алла Леонідівна
Формула / Реферат
Спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантантів, що включає обробку поверхні титану кислотами та формування поверхневого шару гідроксоапатиту, який відрізняється тим, що обробку поверхні титану ведуть сумішшю сірчаної кислоти та пероксиду водню, формування поверхневого шару гідроксоапатиту ведуть шляхом попереднього модифікування поверхні титану (триетоксисилілпропіл-карбомоїл) бутановою кислотою та ведуть додатково біомінералізацію з середовища модельної фізіологічної рідини.
Текст
Реферат: Спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантантів включає обробку поверхні титану кислотами та формування поверхневого шару гідроксоапатиту. Обробку поверхні титану ведуть сумішшю сірчаної кислоти та пероксиду водню, формування поверхневого шару гідроксоапатиту ведуть шляхом попереднього модифікування поверхні титану (триетоксисилілпропіл-карбомоїл) бутановою кислотою. Та додатково ведуть біомінералізацію з середовища модельної фізіологічної рідини. UA 108504 U (12) UA 108504 U UA 108504 U 5 10 15 20 25 30 35 40 Корисна модель належить до медицини, а саме до способів одержання наноструктурованих матеріалів, які можуть бути використані як імплантати у біологічних системах. Зараз викликає жвавий інтерес до створення новітніх матеріалів медико-біологичного призначення, зокрема для імплантації у біологічних системах. Базовим компонентом синтетичних матеріалів для ортопедії та стоматології є гідроксоапатит. Він є основною мінеральною складовою кісткової тканини та забезпечує процеси остеогенезу і сприяє природному обміну кальцію в організмі людини. Мінералізація біокомпозитних матеріалів ґрунтується на імітації хімічного складу натуральної кістки. Відомий спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантантів (див. патент 7 Росії № 2476243, МПК A61L 27/00, В82В1/00; р. 2013.), який включає обробку підкладки з титану та формування на неї поверхневого шару гідроксиапатиту. Сукупними суттєвими ознаками корисної моделі, яка заявляється, та описаного вище аналога є обробка підкладки з структурованого титану кислотами та формування на ньому поверхневого шару гідроксиапатиту. Причини, що перешкоджають аналогу одержанню технічного результату корисної моделі, яка заявляється, є складність способу одержання наноструктурованого матеріалу, недостатня біосумісність. Відомий спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантатів (див. патент 7 Росії № 2523410, МПК A61L 27/32; В82В1/00; A61L 27/00; 2014р.) найбільш близьким за технічним результатом, який досягається, та сукупністю суттєвих ознак і вибраний нами за прототип, який включає обробку підкладки з структурованого титану кислотами та формування на неї поверхневого шару гідроксоапатиту. Сукупними суттєвими ознаками корисної моделі, яка заявляється, та прототипу є. Причинами, що перешкоджають прототипу одержанню технічного результату корисної моделі, яка заявляється, є складність способу одержання наноструктурованого матеріалу, недостатня біосумісність та необхідність додаткової обробки шляхом відпалювання для надання поверхні імплантату кристалічної структури. В основу корисної моделі поставлена задача отримати такий спосіб одержання наноструктурованого матеріалу, який би у результаті дій, які заявляються, мав би можливість покращити медико-біологічні властивості шляхом підвищення біосумісності, та спрощення способу одержання за рахунок самозбірки. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантантів включає обробку поверхні титану кислотами та формування поверхневого шару гідроксоапатиту. Обробку поверхні титану ведуть сумішшю сірчаної кислоти та пероксиду водню, формування поверхневого шару гідроксоапатиту ведуть шляхом попереднього модифікування поверхні титану (триетоксисилілпропіл-карбомоїл) бутановою кислотою. Та додатково ведуть біомінералізацію з середовища модельної фізіологічної рідини. Наявність у способі ознак, які нами заявляються, дозволяють спростити спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантатів та покращити його біосумісність. Таким чином, сукупність суттєвих ознак, які заявляються, дозволяє покращити медикобіологічні властивості, тобто біосумісність наноструктурованого матеріалу для імплантатів. Для одержання наноструктурованого матеріалу для імплантатів використовували наступні реагенти: Титан пероксид водню γ- амінопропілтриетоксисилан глутаровий ангідрид ДМФА Merck Schuchardtohg (Германія) ГОСТ 10929-76 Merck Schuchardtohg (Германія) Merck Schuchardtohg (Германія) Merck Schuchardtohg (Германія) 45 50 Спосіб робили наступним чином: Спочатку проводили підготовку поверхні зразків титану шляхом механічної очистки, обезжирювання ацетоном та видержування в ультразвуковій бані 10 хвилин для повного видалення органіки. Синтез реакційноздатних карбоксильних груп на поверхні титану здійснювали модифікуванням (триетоксисилілпропіл-карбомоїл) бутановою кислотою (ТЕСПКБ), що утворюється при взаємодії γ-амінопропілтриетоксисилану з глутаровимангідридом. 1 UA 108504 U O Si O NH2 O O O O O + Si O 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 OH O NH O O Модифікування пластин титану проводили витримуванням їх у розчині ТЕСПКБ в ДМФ протягом 24 годин при кімнатній температурі. Зразки з синтезованим покриттям Ті |-СООН промивали дистилятом. Модельну фізіологічну рідину, яка є хімічним аналогом плазми крові людини, готували розчиненням солей в дистильованій воді (1 л) 80 г NaCl, 3,53 г NаНСО3, 2,24 г KСl, 1,74 г . K2НРО4, 3,05 г MgCl2 6Н2О, 2,78 г СаСl2, 0,71 г Na2SO4. pH розчину доводили до 7,2 додаванням 0,1 М НСl. Для формування шару гідроксоапатиту, титанові зразки, занурювали у модельну фізіологічну рідину для здійснення процесу біомінералізації. Досліджували одержаний наноструктурований матеріал наступним чином. Одержаний наноструктурований матеріал досліджували за допомогою інфрачервоної фур'єспектроскопії (фур'є-спектрометр "Perkin Elmer", модель 1720Х) та рентгенівської фотоелектронної спектроскопії (електронний спектрометр ЕС-2402 з енергоаналізатором . -7 PHOIBOS-100, SPECS (EMgKα=1253,6 еВ, Р = 200 В, Р = 2 10 Па. Спектрометр обладнаний іонною гарматою IQE-11/35 і джерелом повільних електронів FG-15/40 для компенсації зарядки поверхні діелектриків). Шар ГА росте не більше 24 годин. Після цього періоду часу ГА чітко ідентифікується в ІЧ та -1 3РФА-спектрах. Смуги поглинання при 1000-1100 см вказують на валентні коливання РО4 , СП -1 -1 при 870-880 см відповідають деформаційним коливанням фосфатних груп СП 560 см і 602 -1 3 -1 см - деформаційні коливання тетраедру РО4 . Наявність невеликого піку при 875 см є характерним для Са-дефіцитного апатиту. Нагрівання розчину МФР до 80 80 °C призводить до прискорення процесу формування ГА. Дослідження показали, що ступінь кристалічності ГА може бути виміряний шляхом вивчення -1 -1 розщеплення характерного піку при 560/602 см і 1070/1150 см . Різкість і форма смуг поглинання для зразків Ті, що нагріваються в 10x-SBF вказують на високий ступінь кристалічності ГА. Рефлекси ГА-вмісної фази спостерігаються на поверхні титанових зразків після нагрівання в 10х-SBF. Дифракційні піки ГА спостерігаються при 2θ=13,56, 30,31 і 37,58 градуса. Електронну структуру поверхні зразків досліджували методом рентгенівської фотоелектронної спектроскопії (РФС). Спектри Са2р- та Р2р- рівнів було розкладено на зв'язані між собою компоненти з параметрами ΔЕ3/2-1/2=3,56 еВ; І1/2/І3/2=0,5 та ΔЕ3/2-1/2=1,0 еВ; І1/2/І3/2=0,5, відповідно, їх ширина на половині висоти складала в випадку Са2р-лінії ΔЕ=1,8 еВ та у випадку Р2р-лінії ΔЕ=1,2 еВ. Розкладання проводилось методом Гауса-Ньютона. Площа компонент визначалась після вирахування фону за методом Ширлі. Відношення Са2р/Р2р дорівнює 1,64, що співпадає зі стехіометричним для гідроксоапатиту. Суть корисної моделі пояснюється конкретними прикладом виконання. Приклад. Зразок титану розміром 1,5 * 2 см механічно очищали, обезжирювали ацетоном та видержували у ультразвуковій бані 10 хвилин для повного видалення органіки. Далі поверхню зразка гідроксилювали у реакційній суміші Н2О2 (30 %): H2SO4 (конц.) =1:1 при перемішуванні 10-15 хв. за кімнатної температурі. Після цього промивали дистильованою водою. Підготовлені зразки титану модифікували: тетраетоксисиланом (ТЕОС) для отримання силанольного покриття Ti|Si-OH та (триетоксисилілпропіл-карбамоїл) бутановою кислотою (ТЕСПКБ), що утворюється при взаємодії γ-амінопропілтриетоксисилану з глутаровим ангідридом, для утворення функціональних карбоксильних (Ті-СООН) груп. Після закінчення модифікування зразки спочатку промивали етанолом, а потім дистилятом. Зразок титану витримували у розчині ТЕСПКБ у ДМФА продовж 24 години за кімнатної температури. Зразки титану з синтезованим покриттям промивали етанолом та дистилятом. Потім готували фізіологічну рідину (хімічний аналог плазми крові людини) шляхом розчинення солей в дистильованій воді (1 л) 8 г NaCl, 0,353 г NaHCО3, 0,224 г KСl, 0,174 г K2HPO4, 0,305 г . MgCl2 6Н2О, 0,278 г СаСl2, 0,071 г Na2SO4. pH розчину доводили до 7,4 додаванням 0,1 М НСl. 2 UA 108504 U Формували шар гідроксоапатиту на титанових зразках шляхом занурювання у модельну фізіологічну рідину для здійснення процесу мінералізації. Таким чином, спосіб одержання наноструктурованих матеріалів для імплантатів, який нами заявляється, дозволяє підвищити біосумісність наноструктурованих матеріалів для імплантатів. 5 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 Спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантантів, що включає обробку поверхні титану кислотами та формування поверхневого шару гідроксоапатиту, який відрізняється тим, що обробку поверхні титану ведуть сумішшю сірчаної кислоти та пероксиду водню, формування поверхневого шару гідроксоапатиту ведуть шляхом попереднього модифікування поверхні титану (триетоксисилілпропіл-карбомоїл) бутановою кислотою та ведуть додатково біомінералізацію з середовища модельної фізіологічної рідини. Комп’ютерна верстка О. Рябко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3
ДивитисяДодаткова інформація
МПК / Мітки
МПК: A61L 27/06, B82B 1/00, A61L 27/32
Мітки: наноструктурованого, матеріалу, одержання, спосіб, імплантантів
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/5-108504-sposib-oderzhannya-nanostrukturovanogo-materialu-dlya-implantantiv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання наноструктурованого матеріалу для імплантантів</a>
Попередній патент: Спосіб ідентифікації відламка кореня у гайморовій пазусі при незакінченій екстракції зуба верхньої щелепи
Наступний патент: Нанокомпозитне захисне покриття
Випадковий патент: Спосіб руйнування шкаралупи волоського горіха