Спосіб очищення дифузійного соку

Спосіб очищення дифузійного соку, який включає прогресивну попередню дефекацію вапняним молоком до рН20 10,8...11,5, введення в зону рН20 8,0...9,5 згущеної суспензії осаду II сатурації, комбіновану тепло-гарячу основну дефекацію, І сатурацію, фільтрування соку, підігрівання соку, дефекацію перед II сатурацією, II сатурацію та фільтрування соку, який відрізняється тим, що в фільтрований сік І сатурації вводять 0,05...0,15% однозаміщеного фосфату амонію до маси соку і витримують 5...15хв при перемішуванні. (19) (21) u200901151 (22) 13.02.2009 (24) 25.06.2009 (46) 25.06.2009, Бюл.№ 12, 2009 р. (72) ОЛЯНСЬКА СВІТЛАНА ПАНТЕЛЕЙМОНІВНА, ЦИРУЛЬНІКОВА ВІТА ВАЛЕНТИНІВНА, ВОЙТОВИЧ ОЛЬГА БОРИСІВНА, ПАВЛЕНКО ЯРОСЛАВА СЕРГІЇВНА, ЛІСОВА ОКСАНА МИКОЛАЇВНА, КУПЧИК МИХАЙЛО ПЕТРОВИЧ (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ 3 Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним результатом полягає в наступному. По-перше, незважаючи на проведення І сатурації в оптимальному режимі, який передбачає досягнення максимального ступеня видалення розчинних нецукрів (аніонів карбонових і амінокислот, білкових і барвних речовин), в соку І сатурації залишається значна кількість аніонів органічних і неорганічних кислот (винної, лимонної, гліколевої, пірролідонкарбонової, галактуронової, молочної, соляної, сірчаної), високомолекулярних сполук білково-пектинового комплексу, барвних речовин. При введенні в фільтрований сік І сатурації однозаміщеного фосфату амонію в кількості 0,05...0,15% до маси соку внаслідок його взаємодії з гідроксидом кальцію фільтрованого соку утворюються осади фосфатів кальцію і гідроксилапатиту - адсорбентів з високим позитивним зарядом поверхонь (z-потенціалом), на яких адсорбуються високодисперсні фракції високомолекулярних сполук, аніони кислот, барвні речовини, які утворились в результаті розкладу редукувальних речовин і амідів на основній дефекації. Додаткова адсорбція розчинних нецукрів і аніонів кислот на поверхні фосфатів кальцію і гідроксилапатиту значно підвищує ефект очищення і чистоту соку. По-друге, за умови високої лужності соку І сатурації за рН 11,0...11,2 у розчинах повністю відсутній двозарядний катіон кальцію Са2+ в той же час утворюються комплексні однозарядні кальційгідроксил катіони СаОН+, оскільки гідроксид кальцію, який являє собою двохосновну сполуку, має два ступеня дисоціації: Са(ОН)2 = СаОH+ + ОН- = Са2+ + 2 ОН-, а висока концентрація іонів гідроксилу в фільтрованому соку І сатурації зсуває реакцію дисоціації по другому ступеню вліво, і в розчині накопичуються СаОН+ - іони гідроксикальцію: Са2+ + ОH- ® СаОH+ Комплексоутворююча та осаджуюча здатність СаОH+ катіону значно нижча, порівняно з такою у Са2+ катіону. При введенні однозаміщеного фосфату амонію у фільтрований сік І сатурації відбувається пересатурування фільтрованого соку, внаслідок чого збільшується концентрація двозарядних катіонів Са2+, які утворюються при дисоціації гідроксиду кальцію лише у розчинах з лужністю, що характеризується рН20 до значення 9,1...9,2, за схемою: Са(ОН)2 ® Са2+ + ОHСумісна дія двозарядного катіону Са2+, який утворився внаслідок пересатурування фільтрованого соку І сатурації, і додаткова адсорбція розчинних нецукрів на поверхні фосфатів кальцію і гідроксилапатиту дозволяє довести майже до кінця реакції осадження розчинних і малорозчинних солей кальцію, вдвічі збільшити повноту видалення ВМС і суттєво зменшити кольоровість соку. По-третє, за тривалості контакту фільтрованого соку І сатурації з моноамо-нійфосфатом 5...15хв досягається формування осадів фосфатів кальцію 42254 4 і гідроксилапатиту з високим позитивним зарядом поверхонь (z-потенціалом). Короткочасне і не дуже інтенсивне перемішування сприяє збільшенню числа контактів макромолекул ВМС з позитивно зарядженими осадами, перебігу процесів гетерокоагуляції і утворення флокул, а також адсорбції нецукрів - розчинних солей кальцію і барвних речовин, що призводить до суттєвого підвищення чистоти соку. Тривале і інтенсивне перемішування негативно впливає на процеси гетерокоагуляції і осадження, оскільки відбувається руйнування утвореного коагуляту. Спосіб здійснюється наступним чином. Дифузійний сік після мезгоуловлювача подається в збірник. Далі сік підігрівається до температури 50...55°С і надходить на попередню дефекацію. В зону рН20 прогресивного переддефекатора 9,0...9,25 (третю-четверту камеру) вводиться вся суспензія осаду соку II сатурації в такій кількості, щоб вміст твердої фази на виході із переддефекатора становив 0,9...1,1% СаСО3. Кількість суспензії осаду II сатурації додається в автоматичному режимі, пропорційно кількості дифузійного соку, яка відкачується з дифузійної установки. На виході із переддефекатора рН20 соку підтримується автоматично і становить 11,2...11,5, залежно від якості сировини, яка надходить у виробництво. Переддефекований сік подається на теплу основну дефекацію з додаванням 1,0...1,2% СаО до маси буряків, сік підігрівають до температури 85...90°С і проводять гарячу основну дефекацію, а далі - І сатурацію до лужності 0,1% СаО, рН20 11,2 і фільтрування соку. Однозаміщений фосфат амонію через дозуючий пристрій подають у мішалку, попередньо розчиняють, насосом подають у напірний збірник, а далі - в збірник-мішалку фільтрованого соку І сатурації, обробляють однозаміщеним фосфатом амонію в кількості 0,05...0,15% до маси соку і витримують 5...15хв, сік підігрівають до температури 90...96°С, послідовно проводять дефекацію перед П сатурації 0,4...0,5% до маси буряків, II сатурацію до лужності 0,02% СаО, рН20 9,2...9,5 і фільтрують. Приклад 1. Дифузійний сік підігрівали до температури 55°С, прогресивно підлужували гідроксидом кальцію до рН20 9,25, вводили суспензію осаду II сатурації в такій кількості, щоб забезпечити вміст твердої фази 1,0% СаСО3 до маси соку, і продовжували прогресивну переддефекацію до рН20 11,5. Проводили теплу основу дефекацію з додаванням 1,2% СаО до маси соку, сік підігрівали до температури 85..90°С, проводили гарячу основну дефекацію, а далі - І сатурацію до рН20 11,2, лужності 0,1% СаО. Сік фільтрували. В проби 1-4 фільтрованого соку вносили 0,1% до маси соку однозаміщеного фосфату амонію і витримували 5, 10, 15 і 20хв при періодичному перемішуванні. Далі проби фільтрували і аналізували. П'ята проба являлась контрольною. Результати дослідів наведено в табл. 1. 5 42254 6 Таблиця 1 № досліду 1 2 Показники Чистота соку, % Вміст солей Са2+ г на 100г СР Кольоровість соку, од. ICUMSA Чистота соку, % Вміст солей Са2+, г на 100г СР Кольоровість соку, од. ICUMSA Тривалість оброблення соку 1 сатурації одно заміщеним фосфатом амонію, хв 5 10 15 20 92,5 93,0 92,5 92,5 Без додавання реагенту 91,4 0,036 0,054 0,047 0,041 0,795 166,4 139,3 105,8 114,7 331,5 92,9 93,0 92,8 92,7 91,4 0,039 0,033 0,026 0,039 0,614 152,6 133,1 102,5 110,7 310,5 Отже, оптимальною тривалістю контакту фільтрованого соку І сатурації з моноамонійфосфатом є 5...15хв, оскільки за такий період досягається формування осадів фосфату кальцію і гідроксилапатиту і найкращі показники соку - найбільший приріст чистоти, майже повне видалення розчинних солей кальцію і суттєве зменшення кольоровості соку внаслідок адсорбції нецукрів на поверхні осадів фосфатів кальцію і гідроксилапатиту, які утворюються при взаємодії введеного реагенту з Са(ОН)2 фільтрованого соку. Подальше збільшення тривалості контакту економічно недоцільно. Приклад 2. Дифузійний сік підігрівали до температури 55°С, прогресивно підлужували гідроксидом кальцію до рН20 9,0...9,25, вводили суспензію осаду II сатурації в такій кількості, щоб забезпечити вміст твердої фази 1,0% СаСО3 до маси соку, і продовжували прогресивну переддефекацію до pH20 11,5. Проводили теплу основу дефекацію з додаванням 1,2% СаО до маси соку, сік підігрівали до температури 85..90°С, проводили гарячу основну дефекацію, а далі - І сатурацію до рН20 11,2, лужності 0,1% СаО. Сік фільтрували. В проби 1-4 фільтрованого соку з температурою 80...85°С вносили одно-заміщений фосфат амонію в кількості 0,05; 0,10; 0,15 і 0,20% до маси соку і вигримували 10хв при періодичному перемішуванні. Далі проби фільтрували і аналізували. П'ята проба являлась контрольною. Результати дослідів наведено в табл.2. 7 42254 8 Таблиця 2 № досліду 1 2 3 4 Середнє Технологічні показники соку Чистота соку, % Вміст солей Са2+ г на 100г СР Кольоровість соку, од. ICUMSA Вміст ВМС, г на 100г СР рН20 соку Чистота соку, % Вміст солей Са2+, г на 100г СР Кольоровість соку, од. ICUMSA Вміст ВМС, г на 100г СР pH20 соку Чистота соку, % Вміст солей Са2+ г на 100г СР Кольоровість соку, од. ICUMSA Вміст білкових речовин, г на 100г СР pH20 соку Чистота соку, % Вміст солей Са2+, г на 100г СР Кольоровість соку, од. ICUMSA Вміст білкових речовин, г на 100г СР pН20 соку Чистота соку, % Вміст солей Са2+ г на 100г СР Кольоровість соку, од. ICUMSA Вміст ВМС, г на 100г СР Вміст білкових речовин, г на 100г СР рН20 соку 0,05 93,2 0,214 71,7 0,925 10,7 92,3 0,164 64,4 1,057 10,7 91,3 0,479 157,0 Витрати реагенту, % до маси соку 0,1 0,15 93,3 91,8 0,033 0,007 54,6 92,9 0,731 0,879 9,45 9,27 93,7 93,2 0,020 0,007 74,6 106,0 0,599 0,674 9,50 9,06 92,0 91,2 0,144 0,046 151,2 147,4 0,20 91,8 0,013 66,5 0,433 8,41 92,1 0,009 64,8 0,522 8,42 90,8 0,047 186,9 Без додавання реагенту 91.3 0,476 112,9 1,504 11,4 91,3 0,474 332,1 1,56 11,35 90,6 0,700 251,5 0,015 0,009 0,007 0,007 0,045 10,4 89,6 0,438 105,4 9,30 90,5 0,166 103,2 8,90 89,8 0,053 145,7 8,20 89,0 0,054 104,6 11,1 88,4 0,727 154,0 0,012 0,008 0,005 0,009 0,013 10,7 91,8 0,324 99,6 0.991 9,45 92,4 0,091 95,9 0,665 8,80 91,5 0,029 123,0 0,776 7,60 90,9 0,031 105,7 0,478 11,31 90,4 0,594 212,6 1,53 0,014 0,009 0,006 0,008 0,029 10,6 9,42 9,0 8,16 11,29 Таким чином, найбільший приріст чистоти соку спостерігається при додаванні 0,05...0,15% моноамонійфосфату в фільтрований сік І сатурації внаслідок інтенсивної адсорбції розчинних моно-, дікарбонових, гідроксикарбонових кислот, барвних речовин на поверхні позитивно заряджених осадів фосфатів кальцію і гідроксилапатиту, що утворюються при додаванні реагенту в сік, а також коагуляції і осадження високомолекулярних сполук білково-пектинового комплексу. За витрат 0,1% моноамонійфосфоту чистота соку підвищується в середньому на 2,0 одиниці, збільшується видалення розчинних солей кальцію на 84,7%, зменшується кольоровість соку на 54,9% і вміст високомолекулярних сполук на 56,5%, в тому числі білкових речовин на 69%. Суттєве підвищення чистоти соку І сатурації внаслідок видалення розчинних солей кальцію, зменшення вмісту високомолекулярних речовин і кольоровості соку більш ніж удвічі за запропоно ваним способом дозволить скоротити витрати вапна на очищення дифузійного соку. Приклад 3. Дифузійний сік підігрівали до температури 55°С. Проводили прогресивну попередню дефекацію до рН20 11,5, основну теплу і гарячу дефекацію з додаванням 1,2% СаО до маси соку, І сатурацію до рН20 11,2, лужності соку 0,10% СаО. Фільтрований сік І сатурації розливали на 2 проби по 400мл. Далі проби 1 фільтрованого соку обробляли 0,1% однозаміщеного фосфату амонію до маси соку і витримували 10хв при температурі 80...85°С і перемішуванні, підігрівали до температури 90...96°С, проводили дефекацію 0,5% СаО до маси соку, а далі - II сатурацію до рН20 9,2...9,5. Всі проби фільтрували і аналізували. Проби 2 являлись контрольними. Їх обробляли аналогічно як і проби 1, але без введення однозаміщеного фосфату амонію. Результати проведення 3-х серій дослідів наведені в табл. 3. 9 42254 10 Таблиця 3 № проби 1 Спосіб проведення Запропонований спосіб з додаванням реагенту Середнє 2 ч,% Контрольна проба Середнє 91,8 92,6 91,5 92,0 90,1 90,1 89,4 89,9 Отже, виконані дослідження показують, що використання однозаміщеного фосфату амонію для додаткового очищення соку перед II сатурацією дозволяє підвищити ефект видалення нецукрів, про що свідчить суттєве підвищення чистоти соку II сатурації, зменшення вмісту розчинних солей кальцію і кольоровості соку, що дозволить зменшити витрати вапна на очищення. Технічний результат полягає в наступному. Спосіб призводить до одержання очищених соків Солі Сa+2, г на 100г 0,114 0,085 0,140 0,113 0,236 0,205 0,274 0,238 Кольоровість од. ICUMSA pH 86,5 57,6 76,0 73,3 100,5 86,6 118,3 101,8 9,21 9,45 9,64 9,43 9,20 9,48 9,50 9,39 високої якості внаслідок інтенсифікації хімічних і адсорбційних процесів на завершальній стадії очищення, збільшення повноти осадження органічних і мінеральних речовин, ступеня коагуляції ВМС білково-пектинового комплексу, підвищення загального ефекту очищення і виходу білого цукру, покращення його якісних показників і конкурентоспроможності на світовому ринку, дозволить зменшити витрати вапна на очищення. . Комп’ютерна верстка Л. Купенко Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601