Спосіб визначення в окислах вмісту чотири- і п’ятивалентного стану ванадію при їх спільній присутності

Спосіб визначення в окислах вмісту чотири- і п'ятивалентного стану ванадію при їх спільній присутності, що включає обробку розчинення дослідного зразка ортофосфорної кислотою з наступним титруванням розчином відновника, який відрізняється тим, що обробку зразків здійснюють при кімнатній температурі при співвідношенні v/m=2-6 л/г, використовуючи мікронаважки, а титрування виконують з застосуванням кольорових індикаторів. (19) (21) u200910634 (22) 21.10.2009 (24) 11.05.2010 (46) 11.05.2010, Бюл.№ 9, 2010 р. (72) ЧЕРНЕНКО ІВАН МИХАЙЛОВИЧ, ОЛІЙНИК ОЛЬГА ЮРІЇВНА, МИСОВ ОЛЕГ ПЕТРОВИЧ (73) ДЕРЖАВНИЙ ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД "УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКОТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ" 3 хемілюмінесценції люміналу необхідна присутність в ньому окислювача і каталізатора. Реалізація відомого способу виконується у наступній послідовності. Готують контрольований по складу водний розчин ванадієвої сполуки, що містить певну кількість V4+ і V5. Розділяють цей розчин на дві рівні частини: І і II. Після цього створюють дослідницький лужний водний розчин гідроксиду натрію, в який вводять люмінал і окислювач у вигляді перекису водню або йоднокислого калію. Для визначення вмісту V4+ у цей розчин вміщують частину І ванадієвого розчину і фотометрують світіння цієї суміші. Потім готують лужний розчин гідроксиду натрію, в який вводять люмінал і окислювач у вигляді молібдату та вольфрамата. Для визначення вмісту V5+ y цей розчин вміщують частину II ванадієвого розчину і фотометрують світіння цієї суміші. Аналіз фотометричних даних першої і другої суміші дозволяють визначити вміст чотирьох- і п'ятивалентного ванадію у досліджувальній ванадієвій сполуці. Чутливість визначення V4+ складає 1·10-8 г, a V5+ - 5·10-9 г. [Пилипенко А.Т. Новые хемилюминесцентные реакции люминала в присутствии солей ванадия / А.Т. Пилипенко, Е.В. Митрополитская, Н.М. Луковская// Український хімічний журнал - 1973. - Т. 39, №1. - с. 73-75]. Однак спосіб є складним оскільки для його реалізації необхідно виконувати відносно складні операції особливо на стадії синтезу отриманих результатів. Чутливість способу до вмісту ванадію не дуже висока оскільки для виникнення процесу хемілюмінесценції потрібна певна достатня кількість центрів світіння. Крім того для способу характерна слабка інтенсивність хемілюмінесцентного світіння із-за чого необхідне ускладнення апаратної частини контролю вмісту V4+ і V5+. Відомий спосіб визначення V4+ і V5+ при їх сумісній присутності у сполуках методом амперметричного титрування двома індикаторними електродами (біамперометрії),що включає створення спеціальної електрохімічної комірки з двома платиновими електродами, яку включають в електричне коло з джерелом струму, складання титрувальних розчинів: солі Мора, окислювача на основі перманганату калію і досліджувального кислого водного середовища у вигляді 2-4н H2SO4. Для реалізації біамперометричного способу потрібно попередньо вибрати значення електрорушійної сили джерела струму, для чого знімають вольтамперні характеристики титрувальних розчинів, аналізують їх і визначають різницю потенціалів анодної оксидації і катодного відновлення. Створюють розчин досліджувальної сполуки з вмістом V4+ і V5+. Після цього здійснюють амперометричне титрування суміші при допомозі титру солі Мора, а потім перманганату калію. Будують залежність струму через електрохімічну комірку від вмісту розчину солі Мора і перманганату калію, аналізують її і визначають розрахунковим способом вміст у досліджувальній сполуці V4+ і V5+. Відносна похибка визначення кількості V5+ складає