Спосіб кількісного визначення таніну в субстанції, харчових продуктах, косметичних та фармацевтичних засобах

Реферат: Спосіб кількісного визначення таніну в субстанції, харчових продуктах, косметичних та фармацевтичних засобах методом амперометричного титрування. Як аналітичний реагент використовують стандартний розчин 12-молібдофосфатної гетерополікислоти через попереднє утворення катіонного комплексу таніну з сіллю барію. Електричний струм змінюють за рахунок відновлення гетерополіаніону на поверхні робочого електрода. UA 111648 U (12) UA 111648 U UA 111648 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до способів дослідження та аналізу матеріалів, а саме до кількісного визначення таніну у субстанції, харчових продуктах, косметичних та фармацевтичних засобах методом амперометричного титрування, та може бути застосована у практиці центральних заводських лабораторій, хімічних, харчових та косметичних підприємств, лабораторій з контролю якості харчових продуктів, косметичних та лікарських засобів, лабораторій навчальних закладів та аптечних установ. У промисловості таніни використовуються для дублення шкіри та хутра, приготування чорнила, протруювання текстильних волокон, додання різним напоям терпкого смаку і як харчовий барвник (Е181). В косметиці таніни застосовуються в кремах, дезодорантах, масках для обличчя, тональних кремах, гелях для вмивання. Креми на основі таніну призначені для зняття набряклості, подразнення та свербіння, сприяють зниженню больового синдрому та локальних запалень. Відомий спосіб кількісного визначення таніну методом тонкошарової хроматографії (ТШХ) [Державна Фармакопея України - 1-е вид. - Доповнення 4. - Харків: Державне підприємство "Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів", 2011. - 540 с.]. Недоліком методу є необхідність проведення спеціальної операції висушування хроматографічної пластини, що вимагає використання спеціального обладнання, певних витрат часу і ручної праці. Відомий метод визначення вмісту таніну методом кондуктометрії [Пат. 2127878 Росія, МПК G01N 31/16. Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чає / Коренман Я.И., Новикова Н.А., Нифталиев С.И. // Воронежская государственная технологическая академия. - № 97116058/04, заявл. 30.09.1997; опубл. 20.03.1999, Бюл. №8]. Недоліком цього способу є використання токсичного розчинника (ізобутиловий спирт), а також використання кольорової реакції з Fe (III), продуктом якої є нестійка по забарвлені в часі сполука. Найбільш близьким по технічній суті та отриманому результату до корисної моделі, що заявляється, є спосіб кількісного визначення дубильних речовин методом амперометричного титрування. Суть способу полягає у вимірюванні електричного струму, що виникає при окисленні груп - ОН природних антиоксидантів фенольної природи на поверхні робочого електрода при певному потенціалі. Попередньо будують графічну залежність сигналу зразка порівняння (кверцетину) від його концентрації і за допомогою отриманого графіка розраховують вміст фенолів у досліджуваних зразках в одиницях концентрації кверцетину. [Е.И. Рябинина Сравнение химико-аналитических методов определения танидов и антиоксидантной активности растительного сырья / Е.И. Рябинина, Е.Е. Зотова, Е.Н. Ветрова, Н.И. Пономарева // Аналитика и контроль. - 2011. - Т. 15. - № 2] (Прототип). До недоліків прототипу слід віднести те, що результат вимірювання сумарної антиоксидантної активності (АОА) є непрямим параметром та потребує попередньої пробопідготовки. Задачею корисної моделі є розробка альтернативного способу кількісного визначення таніну в субстанції, харчових продуктах, косметичних та фармацевтичних засобах в присутності допоміжних компонентів без їх попереднього відокремлення методом амперометричного титрування розчином 12-молібдофосфатної кислоти (МФК), який забезпечує підвищення чутливості, селективності та експресності. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі амперометричного титрування, згідно з корисною моделлю, як аналітичний реагент використовують стандартний розчин 12молібдофосфатної гетерополікислоти через попереднє утворення катіонного комплексу таніну з сіллю барію, а електричний струм змінюється за рахунок відновлення гетерополіаніону на поверхні робочого електрода. Пряме амперометричне титрування таніну виконують з використанням електрохімічної комірки, яка складається з досліджуваного розчину та системи електродів: індикаторного торцевого графітового оборотного електрода та електрода порівняння - насиченого калій хлоридом каломельного напівелемента. Методом амперометричного титрування з індикацією кінцевої точки титрування за силою 3дифузійного струму електровідновлення гетерополіаніону РМо12О40 структури Кеггіна вперше експериментально з'ясовано співвідношення реагуючих компонентів в даній системі 2+ (стехіометрія взаємодії органічної катіонної комплексної частки танін-Ва (Таn-Ва ) з гетерополіаніоном 12-молібдофосфатної гетерополікислоти: 3[Таn-Ва] +2[РМо12О40] = (Таn-Ва)3(РМо12O40)2. 2+ 3 60 1 UA 111648 U При вольтамперометричному вивченні електрохімічної поведінки органічної катіонної 2+ комплексної частки Таn-Ва виявилося, що при катодній поляризації в інтервалі від +0,5В до 0,5В він не є електроактивною хімічною сполукою, в той час як аналітичний реагент 3гетерополіаніон РМо12О40 дає чітку хвилю електровідновлення двох атомів молібдену: 5 VI 3v VI 512O40 +2e=PMo 2Mo 10O40 . PMo 10 15 20 25 30 35 40 45 Виходячи з того, що між визначуваною речовиною та титрантом відбувається реакція з утворенням малорозчинної сполуки, а титрант є електроактивною речовиною, можливе амперометричне титрування розчину таніну водним розчином 12-молібдофосфатної гетерополікислоти з індикацією кінцевої точки титрування за силою дифузійного струму 3електровідновлення гетерополіаніону РМо12О40 . Приклади виконання корисної моделі: ПРИКЛАД 1 Визначення таніну в субстанції методом амперометричного титрування. 1,0 мл водного розчину таніну з Т=0,00537 г/л вносять у електрохімічну комірку, додають 3,0 мл 0,01 М розчину Ва(NO3)2. До отриманого розчину додають по краплях розчин NaOH до рН=8,0. На електроди (катод - торцевий графітовий електрод; анод - насичений каломельний) накладають напругу +0,10 - +0,15 В та через 60 с фіксують величину "нульового" струму. Титрують попередньо приготовленим водним розчином 12-молібдофосфатної кислоти з . -3 концентрацією 1,0 10 М порціями по 0,1 мл. Величину сили дифузійного струму фіксують через 30 с після додавання титранту. Амперометричне титрування закінчують після різкого збільшення сили дифузійного струму. Об'єм використаного титранту визначають графічно (фіг. 1). На фіг.1 зазначена крива амперметричного титрування розчину субстанції таніну розчином МФК. Результати визначення таніну в розчині субстанції методом амперометричного титрування наведені в табл. 1. ПРИКЛАД 2 Визначення таніну в лосьйоні для ополіскування ротової порожнини "Colgate Plax Кора дуба і ялиця" методом амперометричного титрування. 3,0 мл лосьйону вносять у електрохімічну комірку, додають 3,0 мл 0,01 М розчину Ba(NO 3)2. До отриманого розчину додають по краплях розчин NaOH до рН=8,0. На електроди (катод торцевий графітовий електрод; анод - насичений каломельний) накладають напругу +0,10 +0,15 В та через 60 с фіксують величину "нульового" струму. Титрують попередньо приготовленим водним розчином 12-молібдофосфатної кислоти з . -2 концентрацією 1,0 10 М порціями по 0,1 мл. Величину сили дифузійного струму фіксують через 30 с після додавання титранту. Амперометричне титрування закінчують після різкого збільшення сили дифузійного струму. Об'єм використаного титранту визначають графічно (фіг. 2). На фіг.2 зазначена крива амперметричного титрування катіонної частки танін-Ва 2 розчином МФК у промисловій продукції. Результати визначення таніну в лосьйоні для ополіскування ротової порожнини "Colgate Plax "Кора дуба і ялиця" методом амперометричного титрування наведені в табл. 2. Корисна модель належить до способів дослідження та аналізу матеріалів, а саме до кількісного визначення таніну у субстанції, харчових продуктах, косметичних та фармацевтичних засобах методом амперометричного титрування, та може бути застосована у практиці центральних заводських лабораторій, хімічних, харчових та косметичних підприємств, лабораторій з контролю якості харчових продуктів, косметичних та лікарських засобів, лабораторій навчальних закладів та аптечних установ. Таблиця 1 Метрологічні характеристики результатів визначення таніну в субстанції методом амперометричного титрування (n=5, Р=0,95) Наважка таніну, Чистота субстанції Введено таніну, Знайдено, таніну, мг таніну, % мг мг 5,40 99,00 5,35 5,34 50 2 Sr х±δ 0,02 5,34±0,12 UA 111648 U Таблиця 2 Результати амперометричного визначення таніну у лосьйоні для ополіскування ротової порожнини "Colgate Plax "Кора дуба і ялиця" (n=5, Р=0,95) Введено таніну, % 3,00 Знайдено таніну, % 3,09±0,07 Sr 0,03 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб кількісного визначення таніну в субстанції, харчових продуктах, косметичних та фармацевтичних засобах методом амперометричного титрування, який відрізняється тим, що як аналітичний реагент використовують стандартний розчин 12-молібдофосфатної гетерополікислоти через попереднє утворення катіонного комплексу таніну з сіллю барію, а електричний струм змінюється за рахунок відновлення гетерополіаніону на поверхні робочого електрода. 3 UA 111648 U Комп’ютерна верстка Т. Вахричева Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут інтелектуальної власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4