Спосіб визначення теплопровідності матеріалів

Спосіб визначення теплопровідності матеріалів, який полягає в тому, що приводять робочий кінець термоелектричного зонда в тепловий контакт із випробуваним матеріалом, вимірюють термоЕРС на вільних кінцях термоелектричного зонда, змінюють температуру робочого кінця термоелектричного зонда, вимірюють термоЕРС на вільних кінцях нагрітого й охолодженого термоелектричного зонда і визначають теплопровідність по формулі, який відрізняється тим, що після вимірювання термоЕРС Еі на вільних кінцях термоелектричного зонда через його робочий кінець пропускають постійний струм з полярністю, яка забезпечує охолодження робочого кінця, регулюють силу струму до досягнення мінімального значення термоЕРС, при якій фіксують значення цього струму Іо, вимірюють стале значення зменшеної термоЕРС Ег, змінюють полярність струму на протилежну, вимірюють стале значення зрослої термоЕРС Ез, а теплопровідність X визначають по формулі де Em, Егк і Езк -термоЕРС, що виміряні в процесі калібрування при визначеному значенні струму Іо, 5 -товщина випробуваного матеріалу, \ товщина еталонного матеріалу, використовуваного для калібрування термоелектричного зонда, Яk -теплопровідність еталонного матеріалу C O Винахід відноситься до області теплофізичних вимірів і може бути використаний для визначення теплопровідності різних матеріалів при однобічному доступі до поверхні нагрітим зондом Експериментальні методи визначення теплопровідності матеріалів засновані на рішенні рівняння теплопровідності, що має вигляд & „г rt/ь V їїV V .. - і 1 -т дгТ і дгТ —т — ду2 dz2 Тут Т(х, у, z) - температура, К, в точці з координатами х, у, z, t - час, с, Я,-теплопровідність, Вт/(м • К), с- питома теплоємність, дж/(кг • К), у - ЩІЛЬНІСТЬ, кг/м3, VT - градієнт температури, К/м Для невеликих значень градієнта VT теплопровідність можна визначити з рівняння Фур'є q=~X VT , де q - ЩІЛЬНІСТЬ теплового потоку, Вт/м2 Якщо в якості джерела тепла використати нагрівач, що знаходиться в тепловому контакті з випробуваним зразком матеріалу, то градієнт температури цілком визначається теплопровідністю матеріалу Для стабілізації теплового потоку в матеріалі до нагрівача підводять постійну потужність нагрівання Тоді по різниці температур на поверхні, що нагрівається, і протилежній поверхні зразка можна визначити значення теплопровідності матеріалу зразка (див го Ю О ю 50533 Короткое П А, Лондон ГЕ Динамические контактные измерения тепловых величин Л Машиностроение, Ленингр отд-ие, 1974, с 138 142) Однак стабілізувати потужність нагрівання складно, тому що опір електричного нагрівача змінюється як від температури, так і в результаті фізико -ХІМІЧНИХ змін матеріалу нагрівача Тому стабілізація струму чи напруги нагрівача не забезпечує режим постійної потужності Відомий спосіб визначення теплопровідності матеріалів нагрітим зондом (див Тутова Е Г, Новиченок Л Н , Кононенко В В Применение метода зонда к исследованию теплофизических свойств биологических масс - ИФЖ, 1971, тХХ, № 3, с 505 - 509, Танаева С А Определение теплофизических характеристик жидкостей методом нагретого зонда - ИФЖ, 1969, т ХУП, № 1, с 80 - 85), по якому нагрівання матеріалу здійснюють постійною потужністю, яка розсіюється у зонді, вимірюють зміни температури зонда VT за час ti і t2, а теплопровідність X середовища обчислюють зі співвідношення АГ де А - параметр, що залежить від ЩІЛЬНОСТІ теплового потоку і тепловій шерційності зонда, що визначається при попередній градуїровці в еталонному середовищі Нестабільність параметрів теплоприємника і його теплова інерційність не дозволяють з малими похибками вимірювати зміну температури зонда, що знижує точність визначення теплопровідності Відомий спосіб визначення теплопровідності матеріалів (див Янкелев Л Ф , Ройде В С Скоростное измерение коэффициента теплопроводности путем нагрева или охлаждения термопары - ИФЖ, 1965, №4, с 511 - 515), у якому нагрів і вимір температури аналізуємого матеріалу здійснюють одним зондом, у якості якого використовується термопара, а нагрів і вимір роблять одночасно Для поділу нагрівального і вимірювального ланцюгів служить складний індуктивно -ємкісний фільтр перед електронним потенціометром МІНЛИВІСТЬ чутливості термопари, і її теплова інерційність також не дозволяють забезпечити високу точність визначення теплопровідності Відомий також спосіб визначення теплопровідності матеріалів (див Головко Д Б , Дубровний В О, Скрипник Ю О , Хімічева ГІ Високоточні вимірювання багатофункціональними термосенсорами Київ "Либідь", 2000, с 222 223), який полягає в тому, що приводять робочий кінець термоелектричного зонда в тепловий контакт із випробуваним матеріалом, вимірюють термоЕРС на вільних кінцях термоелектричного зонда, пропускають постійний струм через його робочий кінець, змінюють температуру робочого кінця термоелектричного зонда, вимірюють термоЕРС на вільних кінцях нагрітого й охолодженого термоелектричного зонда і визначають теплопровідність по формулі Спосіб також включає операцію переривання струму нагрівання і вимір термоЕРС підігрітої термопари, потім аналогічну операцію повторюють після охолодження робочого кінця термопари і відновлення вихідної температури При цьому теплопровідність X визначається по формулі 2PE.S де Ркоефіцієнт Пельтьє матеріалів термоелектродів, що утворюють робочий спай термопари, Е-і, Е.2 і Ез - термоЕРС термопари на вільних кінцях при початковій температурі Т-і, нагріванні й охолодженні робочого кінця струмом І, 5 -товщина випробуваного матеріалу, F - площа поверхні робочого кінця термопари, То- температура вільних КІНЦІВ термопари З розрахункової формули видно, що значення теплопровідності X залежить від коефіцієнта Пельтьє Р і різниці температур робочого і вільного КІНЦІВ Ті - То Якщо різницю температур вимірити цією же термопарою, то Ті - Т2 = Еі/а, де а - коефіцієнт термоЕРС (коефіцієнт Зеєбека) Підставивши значення різниці температур у розрахункову формулу, одержимо 2Ра А~— , / . Таким чином, у розрахункову формулу входять обидва термоелектричних коефіцієнта (а і Р), що залежать від температури і нестабільні в часі Останнє особливо властиве напівпровідниковим термопарам, що мають високу чутливість при нелінійній і нестабільній статичній характеристиці Тому визначити теплопровідність матеріалів термоелектричним зондом, особливо з напівпровідниковими термоелектродами, можна тільки з великою погрішністю Задачею винаходу є створення такого способу визначення теплопровідності матеріалів, у якому введення нових операцій і використання нової розрахункової формули забезпечила б підвищення точності визначення теплопровідності матеріалів Поставлена задача вирішується тим, що спосіб визначення теплопровідності матеріалів нагрітим зондом, який полягає в тому, що приводять робочий кінець термоелектричного зонда в тепловий контакт із випробуваним матеріалом, вимірюють термоЕРС на вільних кінцях термоелектричного зонда, змінюють температуру робочого кінця термоелектричного зонда, вимірюють термоЕРС на вільних кінцях нагрітого й охолодженого термоелектричного зонда і визначають теплопровідність по формулі, згідно винаходу, після виміру термоЕРС Еі на вільних кінцях термоелектричного зонду через його робочий кінець пропускають постійний струм з полярністю, яка забезпечує охолодження робочого кінця, регулюють силу струму до досягнення мінімального значення термоЕРС, при якій фіксують значення цього струму Іо, вимірюють стале значення зменшеної термоЕРС Ег, змінюють полярність струму на протилежну, вимірюють стале значення зрослої термоЕРС Ез, а теплопровідність X визначають по формулі 50533 де Em, Егк і Езк - термоЕРС, що виміряні в процесі калібрування при визначеному значенні струму Іо, 5 -товщина випробуваного матеріалу, 5к товщина еталонного матеріалу, використовуваного для калібрування термоелектричного зонда, Л-k - теплопровідність еталонного матеріалу Саме пропущення постійного струму через робочий кінець зонда з полярністю, при ЯКІЙ ЗОНД охолоджується струмом, обраним по досягненню мінімального значення термоЕРС, вимір сталого значення зменшеної термоЕРС, зміна полярності протікання струму на протилежне, вимір зрослої термоЕРС, обчислення різниці і квадрата суми обмірюваних термоЕРС і визначення теплопровідності по розрахунковій формулі, до якої входять результати вимірів термоЕРС випробуваного та еталонного матеріалів, дозволяє підвищити точність визначення теплопровідності за рахунок виключення впливу МІНЛИВОСТІ обох термоелектричних коефіцієнтів термопари термоелектричного зонда, особливо при використанні зонда з напівпровідникових термоелектродів На фіг 1 подана блок-схема алгоритму програми обробки вимірюємих термоЕРС, на фіг 2 - блок-схема підпрограми визначення струму охолодження Суть способу визначення теплопровідності матеріалів полягає в наступному Робочий кінець термоелектричного зонда приводять у тепловий контакт із випробуваним матеріалом, температура якого по термодинамічній шкалі дорівнює Ті у градусах Кельвіна Якщо температура То вільних КІНЦІВ зонда менше температури робочого кінця (То 4 5х) У цьому випадку процес охолодження робочого кінця зонда закінчується сталим зниженням температури і як наслідок зменшується термоЕРС до значення Е2 = а2Л~і - ДТі) - а0Т0, (2) де аг- коефіцієнт Зеєбека при температурі Тг =Ті - ДТ-і, Температура охолодження ДТ-і, визначається сумарною електричною потужністю Пельтьє і Джоуля, що розсіюється, з одного боку і теплопровідністю матеріалу, з яким контактує робочий кінець зонда AT — XF де Р - коефіцієнт Пельтьє матеріалів термоелектродів, що утворюють робочий кінець зонда, І - струм, що протікає через термоелектроди зонда, R - сумарний електричний опір зонда, k - коефіцієнт, що враховує частку тепла, що виділяється в термоелектродах і надходить у робочий кінець зонда, X -теплопровідність випробуваного матеріалу, F- площа поверхні робочого кінця зонда, 5 -товщина випробуваного матеріалу Тому що охолодження визначається різницею двох ефектів, то температура охолодження виходить невеликою (у межах декількох градусів) Тому можна вважати, що по термодинамічній шкалі ДТ-і, « Ті і термоЕРС PI - КІгК XF (4) При стержневій формі термоелектродів зонда тепло Джоуля, що виділяється по довжині термоелектродів, у рівних частках відводиться на ВІЛЬНІ КІНЦІ зонда і к його робочому кінцю Тому коефіцієнт К у виразу (4) можна прийняти рівним 0,5 Силу струму І вибирають з умови одержання максимального охолодження робочого кінця зонда за мінімальним значенням термоЕРС Ег dE2 dl —І (5) де Іо - значення струму при максимальному охолодженні З рівняння (5) значення цього струму Іо = P/R, (6) Коефіцієнт Пельтьє зв'язаний з коефіцієнтом Зеєбека співвідношенням Р - оиТі (7) З обліком (7) і значенні струму Іо термоЕРС (4) представимо у вигляді XF Вимірюють стале значення зменшеної термоЕРС Е.2 Змінюють полярність струму Іо через робочий кінець зонда на протилежну Унаслідок реверсивності ефекту Пельтьє відбувається виділення теплоти Пельтьє і підсумовування и з теплотою Джоуля У результаті 50533 цього відбувається нагрівання робочого кінця зонда до температури Тз = Ті + ДТ2, де XF AF -5 , ( 9w) При цьому термоЕРС при ДТ2 « Ті зростає до значення (10) Вимірюють стале значення зрослої термоЕРС За обмірюваним значенням термоЕРС Еі, Е2 і визначають різницю термоЕРС & і ~ (11) — * Л і XF суму термоЕРС, що має вигляд (12) XF Якщо розділити різницю термоЕРС (11) на квадрат суми термоЕРС (12), то одержимо Еу-Е2 (13) -Я З рівняння (13) визначають значення теплопровідності випробовуємого матеріалу х = . . і 3 _ ,° ,„•= • (14> З отриманого виразу (14) видно, що значення теплопровідності Я не залежить як від значень , коефіцієнта Пельтье, так і коефіцієнта Зеєбека Тому МІНЛИВІСТЬ цих коефіцієнтів і залежність їх від температури не впливають на точність визначення теплопровідності випробуваного матеріалу Для виключення впливу внутрішнього опору R термоелектричного зонда і геометричних розмірів його робочого кінця (F) проводять калібрування зонда на еталонному матеріалі з відомою теплопровідністю і товщиною при тому же струмі Іо і температурі Ті Результат калібрування можна представити у вигляді (15) де індекс "к" відноситься до результатів виміру, отриманим при калібруванні Якщо вираз (14) розділити на (15), то отримуємо 2 X =(Еу-Е1У(БЛ+Е№ (16) К (E3t-EliyCEJ + EJ Зі співвідношення розрахункове значення випробуваного матеріалу (16) отримуємо теплопровідності (17) Таким чином, за результатами виміру термоЕРС зонда Еі, Е2 і Е3, при іспитах і калібруванні (Em, E2k, E3k), згідно товщінам випробовуваного й еталонного матеріалів (5 і 5< і |) відомої теплопровідності еталонного матеріалу Як , визначають шуканутеплопровідність Я, При цьому цілком виключені нестабільні параметри (а, Р) 8 зонда термоелектричного з розрахункової формули (17) Визначення теплопровідності випробуваного матеріалу здійснюють у наступній ПОСЛІДОВНОСТІ Приводять робочий кінець термоелектричного зонда в тепловий контакт з еталонним матеріалом, товщина 5к і теплопровідність Як яких ВІДОМІ , Вимірюють термоЕРС Em термоелектричного зонда на його вільних кінцях Далі пропускають через термоелектроди зонда постійний струм з полярністю, при якій робочий кінець охолоджується Збільшують силу струму до значення Іо, при якому термоЕРС охолодженого термоелектричного зонда приймає мінімальне значення Фіксують значення струму Іо Вимірюють стале значення зменшеної термоЕРС Е2к Змінюють полярність струму Іо на протилежну і нагрівають термоелектричний зонд Вимірюють стале значення зрослої термоЕРС Е3к Обчислюють різницю і квадрат суми виміряних термоЕРС по формулах (11) і (12) Потім у такій же ПОСЛІДОВНОСТІ вимірюють термоЕРС Е-і, Е2 і Ез при тепловому контакті робочого кінця зонда з випробуваним матеріалом при пропущенні через термоелектроди того ж значення струму Іо Вимірюють при необхідності товщину 5 випробуваного матеріалу, якщо вона відрізняється від 5к, а його теплопровідність визначають по формулі (17) З метою підвищення точності виміру теплопровідності Я вимір термоЕРС зонда як при , калібровці, так і при вимірюваннях проводять багатократно при заданому числі вимірів N, а за результат вимірів приймають середнє арифметичне ряду вимірів (Я, = Я,,/г\І) Визначення теплопровідності Я роблять за , допомогою персональної ЕОМ по програмі, блоксхема алгоритму якої представлена на фіг 1 та фіг 2 Після початку роботи алгоритму фіг 1 вводять необхідні значення змінних 5к, ПЯ,к, D5, ДІ, N, К, Е т а х (блок 1) де 5к, П - - товщина та теплопровідність Як еталонного матеріалу, 5П товщина вимірюванного матеріалу, ДІ - дискретність зміни струму охолодження термоелектричного зонду, N КІЛЬКІСТЬ вимірів для усереднення значеня вимірів, К - признак режиму роботи (К = 0 - режим калібровки, К = 1 - вимірювання досліджуємого матеріалу), Етах - максимально можливе значення термоЕРС, яке необхідно для визначення струму охолодження Визначають режим роботи по значенню змінної К (блок 2), встановлюють початкове значення тимчасової змінної j - КІЛЬКІСТЬ виконаних вимірів необхідних для режиму усереднення значень та в разі повторення повного циклу вимірів К = 1 змінюють її значення на протилежне (блоки 3, 4) Аналізують необхідність визначення струму охолодження (блоки 5, 6) Вразі відомого значення струму охолодження Іо вводять це значення з ППЗП (блок 7) Установлюють початкову тимчасову змінну і режим полярності струму охолодження (блок 8) Виконують вимір термоЕРС на вільних кінцях термоелектричного зонду та занесення його значення в залежності від режиму до оперативної 50533 пам'яті (ОЗП) (блоки 9, 10) Визначають поточний режим вимірювання (блоки 11, 12) та полярність підключення струму охолодження (блоки 13, 14) Збільшують значення змінної режиму і (блок 15) виконують часову затримку At (блок 16) та відключення струму через робочі КІНЦІ термоелектричного зонда (блок 17) Робота алгоритму повторюється до досягнення від'ємного значення змінної і (блок 12) В цьому випадку аналізується режим роботи (вимірювання або калібровка) (блок 18) В залежності від результатів аналізу виконується занесення значень вимірюванних термоЕРС калібровки до ОЗП (блок 19), чи обчислення значення теплопровідності за формулою (17) і підсумовування отриманих значень (блоки 20, 21) В обох випадках виконується аналіз КІЛЬКОСТІ виконаних вимірів N (блоки 22 та 23) В разі від'ємного значення аналізу (блоки 22 та 23) цикл роботи повторюється (перехід на блок 8) По виконанню заданої КІЛЬКОСТІ вимірів в режимі калібровки К = 0 виконується обчислення середніх значень термоЕРС Em, Егк, Езк та занесення цих значень до програмуємої пам'яті (ППЗП) (блок 24) та зміна режиму вимірювання К = 1 (блок 25) В разі роботи в режимі дослідження матеріалу після виконання заданої КІЛЬКОСТІ вимірів N визначають середнє значення теплопровідності матеріалу А, (блок 26) та реєстрація цього значення (блок 27) Для виконання аналізу необхідності подальшого повторення циклів виміру, чи завершення роботи алгоритму призначений блок аналізу (блок 28) Для можливості визначення нового значення струму охолодження пропонується алгоритм підпрограми на фіг 2 Робота підпрограми починається з визначення змінних ДІ, Е т а х (блок 29) та завдання початкових значень струму охолодження Іо = 0 та початкового значення термоЕРС необхідного для визначення її мінімального значення Ео = Е т а х (блок ЗО) Далі виконується підключення поточного значення струму до робочих КІНЦІВ термоелектричного зонду (блок 31), часова затримка необхідна для встановлення сталого значення термоЕРС (блок 32), відключення струму від робочих КІНЦІВ термоелектричного зонду (блок 33) та вимір 10 значення термоЕРС на вільних кінцях термоелектричного зонду (блок 34) На наступному етапі виконується порівняння поточного значення термоЕРС зі значенням, що було визначено на попередньому етапі вимірювання (блок 35) В разі якщо поточне значення не перевищує попереднього значення термоЕРС величина струму охолодження збільшується на одиницю дискретності АІ (блок 36) та збільшується значення проміжної змінної і (блок 37) Алгоритм роботи повторюється до тих пір поки значення поточного значення термоЕРС не перевищуватиме попереднього значення В цьому випадку поточне значення струму охолодження фіксується і заноситься до ППЗП (блок 38) далі виконується часова затримка (блок 39) необхідна для встановлення сталого значення термоЕРС знеструмленого термоелектричного зонда Після цього робота підпрограми завершується Робота алгоритму повертається до основного алгоритму фіг 1 (блок 8) Приклад Досліджувалась теплопровідність теплоізоляційних матеріалів при температурі 20 ± 5°С та атмосферному тиску термоелектричним зондом Як еталонний матеріал базальтового використовувалася тканина волокна ( , =38 • 10 Вт/(м • К)) товщиною 1мм Як Вимірювалася теплопровідність таких матеріалів, як войлок графітований товщиною 0,5 - 0,15мм (Я, = 400 - 450 • 103Вт/(м • К)) тканина з кварцового волокна товщиною 0,4 - 0,5мм (Я, = 85 • 103Вт/(м • К)), лавсанова плівка, алюмінізована з однієї сторони товщиною 5 - 12мкм (Я, = 0,1 • 103Вт/(м • К)) і ш Як зонд використовувалася напівпровідникова термопара, електроди якої виготовлені зі сплавів SbZn і SbCd, що забезпечувало чутливість 500 - 600мкВ/град Струм охолодження для цього типу зонда знаходиться в межах 100 - 200мА, а теплова постійна часу не перевищує 3 - 5с ТермоЕРС зонда вимірялася цифровим вольтметром постійного струму ВЗ-36, а струм через термоелектричний зонд контролювався міліамперметром М124 Відносна похибка виміру теплопровідності матеріалів знаходилася в межах 1 -1,5% 11 50533 12 Занесення значення (Іо-ДІ)догаВП Фіг 2. ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71