Спосіб синтезу монокристалів алмазу на затравці

1.Способ синтеза монокристаллов алмаза на затравке путем создания заданного перепада температуры между алмазной затравкой и источником углерода, разделенных массой металлического катализатора-растворителя, заключающийся в приложении высокого давления и температуры к размещенным послойно в реакц и о н н о й зоне и с т о ч н и к у углерода, металлическому катализатору-растворителю и кристаллу-затравке, причем алмазную затравку нагревают до температуры, близкой к минимальной для данного температурного перепада и одновременно источник углерода нагревают до температуры, близкой к максимальной для данного температурного перепада, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при постоянном перепаде температуры между источником углерода и выращиваемым монокристаллом, равном его первоначальному значению 2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что постоянный перепад температуры создают путем увеличения мощности дополнительного источника тепла, подключенного внутри реакционной ячейки со стороны источника углерода и/или уменьшения мощности источника тепла, подключенного внутри р е а к ц и о н н о й ячейки со с т о р о н ы алмазной затравки, в процессе роста монокристалла. Изобретение относится к области получения монокристаллов алмаза на затравке и может быть использовано для выращивания крупных кристаллов ювелирного качества. Известен способ синтеза кристаллов алмаза на затравочных алмазных кристаллах (прототип), заключающийся втом, что алмазные затравочные кристаллы помещают в несколько синтезирующих камер, разделен 3 Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что постоянный перепад температуры создают путем увеличения мощности дополнительного источника тепла, подключенного внутри реакционной ячейки со стороны источника углерода и дополнительного охлаждения реакционной ячейки со стороны затравки. 4 Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что постоянный перепад температуры создают путем уменьшения мощности дополнительного источника тепла, подключенного внутри реакционной ячейки со стороны затравки и уменьшения охлаждения реакционной ячейки со стороны источника углерода 5 Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что постоянный перепад температуры создают, изменяя электрический потенциал, подаваемый дополнительно на боковую поверхность трубчатого нагревателя в том сечении, где расположен источник углерода* С > О 00 ю О 6823 ных перегораживающими слоями, при этом в каждой камере имеются послойно расположенные источник углерода, металл-растворитель и затравочные кристаллы (1). Камеры для синтеза располагают в несколько ступеней в вертикальном направлении и прикладывают к ним высокое давление и температуру. Перепады температуры в каждой реакционной камере создаются по меньшей мере одним цилиндрическим нагревателем на наружной периферии реакционного сосуда, причем в каждой камере алмазную затравку нагревают до температуры, близкой к минимальной для данного температурного перепада и одповременно нагревают источник углерода до температуры, близкой к максимальной для данного температурного перепада. Разности'температур слоев металловрастворителей, необходимые для осуществления роста кристаллов алмаза, находятся в пределах 10°С-150°С. Скорость роста алмаза уменьшается, если разности температур недостаточны. Нельзя также получить хорошие кристаллы, если разности температур чрезмерны. Такой температурный градиент достигается или путем размещения о верхней части цилиндрического нагревателя со стороны источника углерода дискообразного нагрееателя или изменением форм поперечного сечения трубчатого нагревателя или разделением трубчатого нагревателя на несколько слоев различного удельного электрического сопротивления. Недостатком этого способа синтеза являются длительные сроки выращивания монокристаллов и их ограниченные размеры, т.к. расчетный перепад температуры между источником углерода и затравочным кристаллом поддерживается только в начальный период синтеза. В дальнейшем этот перепад уменьшается за счет перемещения фронта кристаллизации в другую температурную зону и впоследствии рост алмаза прекращается. Увеличить же перепад температуры в процессе синтеза невозможно, т.к. нагрев реакционного объема и теплоотвод от него осуществляются таким образом, что, изменяя мощность нагрева, можно повышать или понижать температуру сразу во всем реакционном объеме, но нельзя управлять во времени рэзностыотемперэтур между отдельными участками реакционного объема. Задачей, положенной в основу данного изобретения, является разработка способа синтеза монокристаллов алмаза на затравке, который позволил бы управлять по времени разностью температур между от 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 дельными участками реакционного объема, что дало бы возможность сократить сроки выращивания монокристаллов алмаза и увеличить их размеры. Согласно изобретению поставленная задача решается тем, что в способе синтеза монокристаллов алмаза на затравке путем создания заданного перепада температуры между алмазной затравкой и источником углерода, разделенных массой металлического катализатора-растворителя, заключающемся в приложении высокого давления и температуры к размещенным послойно в реакционной зоне источнику углерода, металлическому катализатору-растворителю и кристаллу-затравке, причем алмазную затравку нагревают до температуры, близкой к минимальной для данного температурного перепада и одновременно источник углерода нагревают до температуры, близкой к максимальной для данного температурного перепада, авторы предлагают процесс вести при постоянном перепаде температуры между источником углерода и выращиваемым монокристаллом, равном его первоначальному значению Постоянный перепад температуры может быть создан путем увеличения мощности дополнительного источника тепла, подключенного внутри реакционной ячейки со стороны источника углерода и/или уменьшения мощности источника тепла, подключенного внутри реакционной ячейки со стороны алмазной затравки, в процессе роста монокристаллов Постоянный перепад температуры может быть создан путем увеличения мощности дополнительного источника тепла, подключенного внутри реэкционнной ячейки со стороны источника углерода и дополнительного охлаждения р е а к ц и о н н о й ячейки со стороны затравки. Кроме того, постоянный перепад температуры создают путем уменьшения мощности дополнительного источника тепла, подключенного внутри реакционной ячейки со стороны затравки и уменьшения охлаждения реакционной ячейки со стороны источника углерода. Постоянный перепад температуры также может быть создан путем изменения электрического потенциала, подаваемого дополнительно на боковую поверхность трубчатого нагревателя в том сечении, где расположен источник углерода. Осуществление способа возможно при использовании реакционной ячейки, представленной на чертеже. Перепад температуры между источником углерода 1, находящимся в более горячей зоне металла 6823 растворителя 2 и алмазной затравкой 3, находящейся в более холодной зоне металларастворителя, создается системой нагрева, включающей трубчатый нагреватель 4, дополнительные источники тепла 5.6 с автономными источниками питания 7 и 8 или подачей дополнительного потенциала 4 на токопроводящее кольцо 9 из тугоплавкого материала, и системой отвода тепла от реакционной ячейки, включающей обойму 10 из NaCt, воздушное охлаждение всех элементов аппарата высокого давления и охлаждение блок-матриц 11 и 12 хладагентом, например водой, циркулирующей в полых кольцах 13 и 14. Дополнительные источники тепла 5 и 6 представляют собой печи сопротивления, выполненные, например, из графита, вольфрама, карбидов кремния или бора и т.п., то есть материалов, имеющих удельное электросопротивление при рабочей температуре 10 -10" см - м, а подводящие провода могут быть выполнены из платины, никеля, родия, т.е. сплавов, имеющих высокую температуру плавления и большое удельное сопротивление. 5 10 15 20 25 Расчетно-экспериментальным путем была установлена зависимость перепада температуры между поверхностью источника углерода 1, контактирующей с металлическим катализатором-растворителем 2. и 30 поверхностью растущего монокристалла 15 от размеров растущего монокристалла для различных металлов-растворителей и схем нагрева и охлаждения. Был составлен алгоритм изменения мощности дополнительных 35 источников тепла 5,6 и