Спосіб кількісного визначення лаурилглутамінової кислоти

Реферат: UA 95946 U UA 95946 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до люмінесцентного визначення аніонної поверхнево-активної речовини - лаурилглутамінової кислоти (ЛГК) у миючих засобах. Відомий спосіб визначення аніонної поверхнево-активної речовини - лаурилсульфату натрію фотоелектроколориметричним методом [див. Абрамзон А.А., Зайченко Л.П., Файнгольд С.Н. Поверхностно-активные вещества. - Л.: Химия, 1988.-200 с.]. Спосіб заснований на здатності лаурілсульфату натрію утворювати забарвлені комплекси з іонами органічного барвника нейтрального червоного, подальшому екстрагуванні комплексу органічним розчинником і фотометрування екстракту. При цьому до 5 мл розчину, що містить 0,02-0,5 мг поверхнево-активної речовини, додають 1 мл буферного розчину (рН = 5), струшують суміш 1 хв. з 2 мл 0,01 моль/л розчину індикатора нейтрального червоного, додають 10 мл дихлоретану і знову струшують. Після центрифугування шар дихлоретану відокремлюють і фотометрують при X=530 нм. Відомий спосіб передбачає використання в якості екстрагента токсичного розчинника - дихлоретану. Найближчим аналогом є спосіб визначення аніонно-поверхневих речовин у твердих речовинах або водних розчинах активних речовин методом прямого двофазного титрування [див. ГОСТ 28954-91 (ИСО 2271-89) Вещества поверхностно-активные и средства моющие. Определение содержания анионоактивного вещества методом прямого двухфазного титрования вручную или механическим путём]. Спосіб передбачає розчинення проби у воді, додавання декілька крапель розчину фенолфталеїну і нейтралізацію розчином гідроксиду натрію до утворення слабо-рожевого забарвлення. Далі розчин кількісно переносять у мірну колбу ємністю 1000 мл і додають воду до мітки, ретельно перемішують і переносять піпеткою 25 мл цього розчину в градуйовану склянку або в колбу для титрування. Додають 10 мл води. 15 мл хлороформу і 10 мл індикатора (суміш кислотного синього 1 і димідіума броміду). Титрують розчином бензотоніума хлориду до зникнення рожевого забарвлення шару хлороформу і появі сіро-блакитного забарвлення (найближчий аналог). Спосіб забезпечує чутливість визначення препарату - 0,1мкг/мл. Найближчий аналог збігається з винаходом, що заявляється у тому, що містить такі операції: приготування проби, взаємодія проби з хімічним реагентом у розчині, вимірювання аналітичного сигналу. Але, у способі за найближчим аналогом використовують метод прямого двофазного титрування, що включає застосування дорогих і рідких реагентів - індикатор димідіум бромід та титрант бензотоніум хлорид і токсичний розчинник - хлороформ. Крім того, реагенти які використовують потребують попередньої підготовки до роботи, а у випадку бензотоніума хлориду встановлення його концентрації методом неводного титрування. Для приготування розчину бензотоніума хлориду його попередньо висушують при температурі 105 °C, охолоджують в ексикаторі, зважують з точністю до третього десятичного знака і розчиняють у воді. Точну концентрацію бензотоніума хлориду визначають титруванням натрію тіосульфатом у водно-хлороформному розчині у присутності суміші індикаторів - кислотного синього 1 і димідіума броміда. Це значно ускладнює аналіз. В основу корисної моделі поставлено задачу створити спосіб кількісного визначення лаурилглутамінової кислоти, в якому за рахунок заміни реагентів забезпечити доступність усіх реагентів, простоту та експресність кількісного визначення лаурилглутамінової кислоти, виключення використання органічного розчинника - хлороформу. Поставлену задачу вирішується тим, що у способі кількісного визначення лаурилглутамінової кислоти, що включає приготування проби для аналізу, взаємодію її з хімічними реагентами у розчині, вимірювання аналітичного сигналу згідно з корисною моделлю, пробу піддають взаємодії зі стандартними розчинами хлориду тербію та ципрофлоксацину при рН 7.0-7,2. Новим у корисній моделі є використання сенсибілізованої люмінесценції іону тербію у комплексі з ципрофлоксацином в міцелярному розчині лаурилглутамінової кислоти. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються і досягнутим результатом можна пояснити наступним. Спрощення аналізу і виключення використання органічного розчинника стало можливим завдяки наступним прийомам. 1. Застосування реакції взаємодії іонів тербію (III) з ципрофлоксацином (ЦФ) у водному розчині. Завдяки цьому виникає сенсибілізована люмінесценція іону тербію (III) внаслідок внутрішньомолекулярної передачі енергії збудження ліганду (ципрофлоксацину) на іон тербію. 1 UA 95946 U Ципрофлоксацин має в ультрафіолетовій зоні спектру 2 смуги поглинання max  208нм та 5 10 15 20 25 30 max.  283нм (   8,7.103 і 2,7.10 4 дм3 .моль 1.см1 відповідно), що обумовлює ефективне -1 поглинання світлової енергії лігандом. Триплетний рівень ліганду складає 21280см . Мабуть, у 5 даному випадку виникає передача енергії збудження на енергетичний рівень тербію D4 (20500 -1 см ). 2. Наявність в системі лаурилглутамінової кислоти надає можливості досягнути підвищення інтенсивності люмінесценції іону тербію (III). Згідно літературним даним [С.Н. Штыков, Н.В. Калашникова, Т.Д. Смирнова, Д.А. Жмеричкин. Флуориметрический метод определения норфлоксацина, основанный на явлении переноса энергии. Химия и хим. технология.-2006.т.49, В.7.-С.27-30.] комплексні сполуки можуть фіксуватися на міцелах ПАР за рахунок поверхневої солюбілізації. За результатами цих процесів знижується ступінь беземісійної дезактивації енергії збудження в комплексі за рахунок зростання жорсткості його структури. Крім того, в комплексних сполуках поверхнево - активні речовини можуть брати участь у процесах переносу енергії збудження до іону лантаніду. Внаслідок цих процесів спостерігається зростання інтенсивності люмінесценції (Фіг. 1) іону тербію(III). Люмінесценція комплексу тербію з ципрофлоксацином у міцелярному розчині лаурилглутамінової кислоти відбувається в інтервалі рН 3,0-11, максимум люмінесценції спостерігається при рН 7,0-7,2 (Фіг. 2). В пропонуємому способі для створення рН розчину (7,07,2) використовується розчин уротропіну (0.2 мл 40 %-го розчину). . -4 Інтенсивність люмінесценції тербію у розчині оптимальна при вмісті іонів тербію 1 10 . -4 моль/л та ципрофлоксацину- 2 10 моль/л (Фіг. 3). Визначення лаурилглутамінової кислоти проводили у миючих засобах - шампунях. Приклад 1. Аліквотну частину проби шампуню "Баланс" з екстрактом меліси (1 мл) розводили дистильованою водою до 10 мл. У три пробірки додавали по 0,3 мл розведеного аналізованого розчину, у дві з них додавали стандартний розчин лаурилглутамінової кислоти в такій кількості, щоб Iлюм проби зросла в 2 і 3 рази відповідно. Потім в усі три пробірки додавали по 0,1 мл . -2 . -2 розчину хлориду тербію 1 10 моль/л, 0,2 мл ципрофлоксацину 1 10 моль/л, 0,2 мл розчину уротропіну 40 %-ного і дистильовану воду до 10 мл. Інтенсивність люмінесценції Тb (III) нм (  збу д.  365 нм ). Паралельно готували розчин контрольної проби, вимірювали при   545 яка містила усі компоненти, крім ЛГК. Зміст ЛГК розраховували за формулою методу добавок: Ix Cx   С1, мг / л Ix  доб  Ix , де: C x - концентрація ЛГК у миючому засобі, мг/л; С1 - концентрація стандартного розчину ЛГК (добавка), мг/л; 35 40 45 Ix - інтенсивність люмінесценції проби, яку аналізують; Ix  доб - інтенсивність люмінесценції проби з добавкою стандартного розчину ЛГК. В аналізованому зразку шампуню "Баланс" виявлено 0,58 мг/мл ЛГК. Приклад 2. Аліквотну частину проби шампуню "Giovanni" (1 мл) розбавляли дистильованою водою до 10 мл. Далі аналіз проводили як наведено у прикладі 1. У зразку шампуню "Giovanni" виявлено 0,57 мг/мл ЛГК. Результати визначення лаурилглутамінової кислоти в миючих засобах і перевірка правильності отриманих результатів методом "введено-знайдено" наведені у таблиці. Точність і достовірність визначення перевірена шляхом статистичної обробки результатів визначення. При n=5, Р=0,95 величина відносного стандартного відхилення складає 4,2-7,1 %. Результати визначення лаурилглутамінової кислоти в миючих засобах (п = 5; Р = 0,95) 2 UA 95946 U Таблиця Об'єкт аналізу (шампунь) Введено мг/мл «Баланс» «Giovanni» 5 0,20 0,40 0,20 0,40 Знайдено в пробі з добавкою (мг/мл) 0,77±0,040 1,00±0,070 0,79+0,034 0,95±0,033 Знайдено в пробі (мг/мл) 0,57 0,60 0,59 0,55 Sr, % 5,1 7,1 4,2 3,5 Фіг.1. Спектр люмінесценції сорбату комплексу Tb(ІІІ)-ЦФ і Tb(ІІІ)-ЦФ у присутності ЛГК. -4 Фіг.2. Залежність Iлюм Tb(ІІІ) у комплексі з ЦФ у присутності ЛГК від рН середовища;СTb=1 10 моль/л, СЦФ -4 -4 =2 10 моль/л, СЛГК= 5 10 моль/л. Фіг.3 Залежність Iлюм Tb(ІІІ) у комплексі з ЦФ у присутності ЛГК від концентрації ЦФ; С Tb=1 10 4 моль/л, СЦФ -4 =5 10 моль/л. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб кількісного визначення лаурилглутамінової кислоти, що включає приготування проби, взаємодію її з хімічними реагентами та вимірювання аналітичного сигналу, який відрізняється тим, що пробу піддають взаємодії зі стандартними розчинами хлориду тербію та ципрофлоксацину при рН 7,0-7,2. 3 UA 95946 U Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4