Сцинтиляційна панель та спосіб її виготовлення

Реферат: Винахід належить до області реєстрації ядерного випромінювання, зокрема до реєстрації рентгенівського і м'якого гамма-випромінювань у приладах рентгенівської інтроскопії. Сцинтиляційна панель містить кристалічні частки сцинтиляційного матеріалу ZnSe в імерсійному середовищі. Імерсійним середовищем є клейка речовина для зчленування з фотоприймачем, в якій вказані частки розташовані пошарово від більшого розміру часток, з боку фотоприймача, до меншого - з протилежного боку від фотоприймача, При цьому розміри часток у відповідних діапазонах і товщина отриманої сцинтиляційної панелі визначається необхідністю дотримання необхідного співвідношення між величинами світлового виходу і роздільної здатності сцинтиляційної панелі. Спосіб виготовлення сцинтиляційної панелі включає змішування часток сцинтиляційного матеріалу ZnSe з імерсійним середовищем та вплив на суміш вібрацією. Як імерсійне середовище використовують клейку речовину для оптичного поєднання з фотоприймачем, зазначену суміш поміщують в нейтральну для неї ємність, суміш піддають дії вібрації, при цьому після полімеризації імерсійного середовища сцинтиляційну панель виймають з ємності. Технічним результатом винаходу є підвищення однорідності люмінесценції по всій площині. UA 101724 C2 (12) UA 101724 C2 UA 101724 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до області реєстрації ядерного випромінювання, зокрема до реєстрації рентгенівського і м'якого гамма-випромінювань у приладах рентгенівської інтроскопії. У деяких областях радіаційного приладобудування фотоприймачі мають не тільки лінійну конфігурацію, але і складний профіль. Наприклад, у медичній рентгенографії існують сферичні ПЗС-матриці для томографів, або в галузі радіаційної дефектоскопії розроблені фотоприймачі складного профілю для дослідження виробів такого ж профілю (дефектоскопія зварних швів труб або дефектоскопія виробів складної форми, отриманих методом лиття). Така оптимізація кінцевої форми фотоприймача дозволяє отримувати найбільш повну інформацію про досліджувані об'єкти. Для ефективної реєстрації рентгенівського випромінювання і щоб уникнути похибок в інформації про об'єкт сцинтилятор повинен точно повторювати форму фотоприймача, для такого випадку оптимальним вирішенням може бути застосування еластичної сцинтиляційної панелі. Ще більш прогресивним варіантом було б створення "сцинтиляційного скотча", що дозволило б не тільки забезпечити максимальне прилягання поверхні сцинтилятора до поверхні фотодіода, а й максимально спростити процес монтажу сцинтиляційного детектора. Сцинтиляційні кристали селеніду цинку (ZnSe) належать до класу напівпровідникових матеріалів групи А2В6 і широко застосовуються в рентгенівських детекторах типу сцинтиляторфотодіод для сучасних багатоканальних низькоенергетичних радіаційних засобів візуалізації прихованого зображення (системи неруйнівного контролю, медична томографія, радіографія). Сцинтиляційні кристали селеніду цинку мають високий квантовий вихід (близько 60 тис. фотон/МеВ), максимум люмінесценції їх знаходиться в червоній області спектра і є оптимальним для реєстрації кремнієвим фотоприймачем, час висвітлення і рівень післясвітіння цього сцинтилятора дозволяють реєструвати тіньове зображення біологічних об'єктів у режимі реальному часу. Незважаючи на свої очевидні переваги перед другими сцинтиляційними матеріалами, кристалічні сцинтилятори ZnSe мають і ряд недоліків. Зокрема, обмежена можливість отримання кристалічних зразків ZnSe великої площі за рахунок невеликих розмірів отримуваних кристалів, причому зі збільшенням діаметра кристала рівномірність люмінесценції погіршується внаслідок сегрегації легуючих добавок в кристалі при їх вирощуванні. Відомі в даний час дисперсні сцинтиляційні панелі для детекторів рентгенівського та м'якого гама-випромінювання виготовляють, здебільшого, на основі часток сцинтиляторів NaI (Тl) і CsI (Na). Відома сцинтиляційна панель для рентгенівського та м'якого гамма-випромінювання [а.с. СРСР № 698413, G01T 1/20], виконана у вигляді моношару полікристалічних часток неорганічного сцинтиляційного матеріалу, розподілених у імерсійному середовищі (фторопластовій плівці або кремнійорганічному лаку), що знаходяться в герметичному контейнері між вхідним і вихідним вікнами. Вхідним вікном сцинтиляційної панелі може бути берилієвий диск, на який наклеєна дакронова плівка, що служить відбивачем світла люмінесценції, а вихідним вікном - оптичне скло марки KB; або моношар може бути нанесений на сферичну поверхню світловода, виконаного з органічного скла, а зверху на моношар поміщена дакронова плівка, що з відбивачем і вхідним вікном сцинтиляційної панелі. Розмір часток NaI (Tl) становить 0,2-0,3 мм. Енергетичне розрізнення детектора з даними сцинтиляційними панелями становить 65 % при реєстрації випромінювання в інтервалі 5,9-24 кеВ, а світловий вихід складає 127 % відносно кристалічного NaI (Тl). Відома сцинтиляційна панель для рентгенівського та м'якого гамма-випромінювання [а.с. СРСР № 1512339, G01T 1/20], виконана у вигляді шару полікристалічних часток неорганічного сцинтиляційного матеріалу CsI(Na) в імерсійному середовищі, розташованому між двома пластинами оптичного скла. При цьому імерсійним середовищем є полімерна композиція на основі кремнійорганічного каучуку типу СКТН, каталізатор типу К-68 і тиксотропна добавка "Аеросил" у кількості 2,0-2,5 % від маси основи. Спосіб виготовлення сцинтиляційної панелі складається з технологічних операцій приготування суміші компонентів імерсійного середовища, в яке поміщають частки неорганічного сцинтиляційного матеріалу CsI (Na) розміром 1,0-3,0 мм, які ретельно перемішують. На попередньо підготовлене оптичне скло, встановлене у спеціальне пристосування, наносять суміш, зверху укладають друге оптичне скло. Збірку витримують 24 години при кімнатній температурі до повної полімеризації імерсійного середовища. На бічні сторони отриманого сцинтиляційного елементу наносять світловідбиваюче покриті я на основі кремнійорганічного каучуку СКТН та окису магнію. Енергетичне розрізнення детектору з даною сцинтиляційною панеллю при реєстрації гаммавипромінювання з енергією 60 кеВ становить 80 %, а світловий вихід - 0,18-0,2 умовних одиниць світового виходу в порівнянні і попереднім аналогом (тобто відносно кристалічного NaІ (Tl)). 1 UA 101724 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Відомі сцинтиляційні панелі є жорсткими конструкціями і, незважаючи на твердження авторів про механічну і кліматичну стійкість і можливості виготовлення детекторів будь-яких розмірів і форм, все-таки не є такими, тому що оптичне скло або органічне скло є досить крихкими матеріалами. Дані про просторову роздільну здатність відомих панелей в патентах не наводяться, тому що вони застосовуються в комбінації з фотоелектронними помножувачами в якості фотоприймачів, що мають значні розміри. Відома сцинтиляційна панель для рентгенівського та м'якого гамма-випромінювання [пат. США № 4362946, G0IT 1/164], виконана у вигляді контейнера, розділеного на окремі комірки, в кожну з яких поміщена суспензія з кристалічних часток сцинтиляційного матеріалу в імерсійному середовищі. Великі бічні стінки кожної комірки і вхідна сторона контейнера виконані з матеріалу, вибраного з групи вольфраму і титану. Імерсійне середовище додатково містить світлоконвертуючу субстанцію - родамін. Кристалічні частки брали з наступних матеріалів: ZnS, ZnSe, LaOBr: Dy, BaFCl: Eu, CsІ: Тl, а імерсійне середовище включає в себе епоксидну смолу або силіконовий полімер. Спосіб отримання даної сцинтиляційної панелі включає змішування кристалічних часток сцинтиляційного матеріалу з імерсійним середовищем, переміщення отриманої суміші в кожну комірку панелі і перемішування її з використання ультразвуку для забезпечення рівномірного розподілу зазначених часток. Відома сцинтиляційних панель, як і попередні аналоги, з жорсткою конструкцією і досить складна у виготовленні. При пошкодженні якої-небудь комірки, вся панель, а, отже, і детектор на її основі виходить з ладу. Автори не вказують характеристики просторового розрізнення одержаного детектору і розміри часток сцинтиляторів. Слід також відзначити і той факт, що у відомих сцинтиляційних панелях рівномірний розподіл кристалічних часток в імерсійному середовищі не може забезпечити рівномірність люмінесценції по всій площині детектора, тому що спочатку кристалічні частки мають розкид своїх розмірів в межах 20-50 % (Це пов'язано з особливостями отримання та розподілу часток на ситах). При статистично однорідному розподілі часток в імерсійному середовищі на різних ділянках по площі сцинтиляційної панелі близько приймача випромінювання виявляються частки різних розмірів, які поглинають різні кількості рентгенівського випромінювання і, відповідно, забезпечують різний світловий вихід на різних ділянках панелі. В основу цього винаходу поставлено задачу розробки більш простого способу виготовлення еластичної сцинтиляційної панелі будь-яких розмірів при розкиді розмірів кристалічних часток 20-50 % від середнього значення, що має високу однорідність люмінесценції по всій площині і забезпечує високі сцинтиляційні характеристики. За прототип нами було вибрано останній з аналогів. Вирішення задачі забезпечується тим, що в сцинтиляційній панелі, яка містить кристалічні частки сцинтиляційного матеріалу ZnSe в імерсійному середовищі, згідно з винаходом, імерсійним середовищем є клейка речовина для поєднання сцинтилятора з фотоприймачем, в якій вказані частки розташовані пошарово від більшого розміру часток, з боку фотоприймача, до меншого - з протилежного боку від фотоприймача, концентрація зазначених часток становить 20-40 об. % від об'єму імерсійного середовища, в яке вони внесені, а їх розміри вибрано у відповідних діапазонах в інтервалі 25-200 мкм, при цьому розміри часток у відповідних діапазонах і товщина отриманої сцинтиляційної панелі визначається необхідністю дотримання компромісу між рівнями світлового виходу і роздільної здатності сцинтиляційної панелі. Вирішення задачі забезпечується тим, що сцинтиляційна панель з розміром часток 25-40 мкм зазначеного інтервалу і товщиною 0,1-0,3 мм придатна для виготовлення детекторів, що використовуються для точних рентгеноскопічних досліджень в медичній томографії і рентгенографії. Вирішення задачі забезпечується тим, що сцинтиляційна панель з розміром часток 40-120 мкм зазначеного інтервалу і товщиною 0,3-05 мм придатна для виготовлення детекторів, що використовуються для промислової дефектоскопії та інших низькоенергетичних радіаційних засобів візуалізації прихованого зображення. Вирішення задачі забезпечується тим, що сцинтиляційна панель в розміром часток 120-200 мкм зазначеного інтервалу і товщиною 0,5-1,5 мм придатна для виготовлення детекторів, що використовуються в системах неруйнівного контролю. Вирішення поставленої задачі забезпечується також і тим, що в способі виготовлення сцинтиляційної панелі, що включає змішування часток сцинтиляційного матеріалу ZnSe з імерсійним середовищем та вплив на суміш вібрацією, згідно з винаходом, як імерсійне середовища використовують клейку речовину для оптичного поєднання з фотоприймачем, 2 UA 101724 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 зазначену суміш поміщують в нейтральну для неї ємність, суміш піддають дії вібрації з частотою 50 Гц протягом 20-30 хвилин, при цьому концентрація часток знаходиться в діапазоні 20-40 об. % від кількості імерсійного середовища, в яке вони внесені, розмір зазначених часток вибирають в діапазонах дисперсності: або 25-40 мкм, або 40-120 мкм, або 120-200 мкм, після полімеризації імерсійного середовища сцинтиляційний елемент виймають з ємності. Як показали експерименти, дія на суміш імерсійного середовища та часток сцинтилятора вібрації з частотою 50 Гц забезпечує можливість отримання пошарового розподілу часток по товщині сцинтиляційної панелі від більшого розміру часток з боку фотоприймача, до меншого - з протилежного боку фотоприймача. Зазначений час впливу 20-30 хвилин цілком достатній для цієї мети і для часток зазначених розмірів. При впливі вібрації 50 Гц менше ніж 20 хвилин менші частки не встигають повністю утворити верхні шари і залишаються між більш великими частками, що знижує світловий вихід, а вплив вібрації більше, ніж 30 хвилин не призводить до зміни вже досягнутого розподілу часток. Пошарове розташування часток в сцинтиляційній панелі забезпечує збільшення світлового виходу детектора на 10-15 % в порівнянні з рівномірним розподілом часток у імерсійному середовищі (за рахунок зменшення поглинання люмінесцентного сигналу в прилеглих до фотоприймача шарах) та поліпшення рівномірності люмінесценції на 5-10 % (за рахунок зниження частки відбитого світла від області з дрібними частинками). Розташування найбільш великих часток однакового розміру в прилеглому до фотоприймача шарі сприяє зниженню локальної сцинтиляційної неоднорідності в порівнянні з панеллю з рівномірним розподілом часток певної дисперсності. Дрібні кристалічні частки, розташовані поблизу падаючого рентгенівського випромінювання, працюють переважно як поглиначі низько-енергетичних рентгенівських квантів. При цьому їх роль полягає в фільтруванні розсіяного рентгенівського випромінювання та перешкоджанні розтікання світла вздовж панелі. Це також сприяє підвищенню просторової роздільної здатності панелі. В якості оптимальної визначена концентрація кристалічних часток 20-40 об. % від кількості імерсійного середовища. Використання концентрації часток більше, ніж 40 об. % призводить до виникнення областей зазначеного елементу, в яких недостатньо імерсійного середовища для заповнення простору між кристалічними частинками. Це призводить до погіршення рівномірності люмінесценції і величини світлового виходу за рахунок погіршення оптичних властивостей суміші. Використання концентрації часток менше ніж 20 об. % призводить до зниження світлового виходу детектора на 5-7 % за рахунок зниження кількості сцинтиляційних часток, а отже, товщини люмінесцентного шару. Використання імерсійного середовища у вигляді клейкої речовини, що з'єднує отриману сцинтиляційну панель з фотоприймачем, виключає втрати світла на межі поділу двох середовищ фотоприймач-сцинтилятор і забезпечує можливість створення анізотропного розподілу часток в панелі і її еластичність. Як правило клейкою речовиною для фотоприймачів обирали силіконовий полімер або синтетичний каучук. Вибір діапазону часток і товщини сцинтиляційної панелі обумовлений необхідністю дотримання компромісу між величинами світлового виходу і роздільної здатності детектора на основі запропонованої сцинтиляційної панелі. Як показали експерименти, частинки з дисперсністю в інтервалі 25-40 мкм і оптимальною товщиною 0,1-0,3 мм, розташовуючись пошарово за рахунок впливу вібрації, забезпечують роздільну здатність 4-5 пар ліній/мм, але величина світлового виходу складає всього лише 30 % від світлового виходу кристалічного ZnSe, в той час як використання часток з дисперсністю в інтервалі 120-200 мкм і оптимальною товщиною 0,5-1,5 мм забезпечує величину світлового виходу 80 % від світлового виходу кристалічного ZnSe, але при цьому роздільна здатність становить лише 2,5 пари ліній/мм. Конкретний варіант виготовлення панелі визначається вимогами споживача. Оптимальну товщина сцинтиляційної панелі визначено експериментально. Залежно від вимог споживача (збільшення світлового виходу або роздільної здатності), інтервали товщини для різних діапазонів дисперсності можуть варіюватися в межах: для часток розміром 25-40 мкм - 0,1-0,3 мм, для часток 40-120 мкм - 0,3-0,5 мм, для часток 120-200 мкм - 0,5-1,5 мм. У табл. наведено характеристики сцинтиляційної панелі, виготовленої за пропонованим способом. На кресленні наведено ескіз сцинтиляційної панелі, що заявляється. Для вимірювання величин світлового виходу і роздільної здатності отримані сцинтиляційні панелі оптично зчленовуються з фотодіодами клейовим складом, що містить СКТН з отверджувачем К-68. 3 UA 101724 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Вимірювання величини світлового виходу проводили за відомою методикою на установці для вимірювання світлового виходу і післясвітіння - «Smiths Heimann AMS-1". Вимірювання роздільної здатності проводилося, також за відомою методикою, з використанням тест-об'єкта EN 462-5 Duplex IQI. Сцинтиляційна панель, наведена на кресл., містить кристалічні частинки 1 сцинтилятора ZnSe в імерсійному середовищі 2. Спосіб отримання детектора полягає в наступному. Шляхом механічного подрібнення кристалічних зразків сцинтилятора ZnSe (або бою кристалів) і подальшого їх фракціонування, отримані частки поділяли на три дисперсні діапазони - 25-40 мкм, 40-120 мкм і 120-200 мкм, з яких отримували сцинтиляційні панелі, згідно з заявлюваним способом. Для порівняння була виготовлена сцинтиляційна панель з рівномірним розподілом часток при використанні ультразвукового перемішування. Приклад 1. 10 г часток кристалічного ZnSe з дисперсністю 25-40 мкм ретельно перемішують із заздалегідь підготовленим розчином імерсійного середовища - 6 г СКТН з 0,3 г отверджувача К-68. Далі отриману суспензію вакуумують до повного видалення бульбашок повітря. Після вакуумування суспензію методом поливу поміщають в приготовану форму розміром 155 × 155 2 мм і піддають дії вібрації з частотою 50 Гц протягом 30 хвилин до завершення процесу пошарової диференціації часток сцинтилятора. Після припинення вібраційної усадки імерсійну середу полімеризують протягом 24 годин при кімнатній температурі (у разі необхідності час полімеризації можна скоротити за рахунок підвищення температури), після чого гнучку 2 сцинтиляційну панель з геометричними розмірами 150 × 150 мм і товщиною 0,2 мм легко витягують з форми. Роздільна здатність детектора з отриманою панеллю знаходиться на рівні 5 пар ліній/мм, світловий вихід - 30 % щодо кристалічного ZnSe. Отримана сцинтиляційна панель може бути використана для точних рентгеноскопічних досліджень в медичній томографії і рентгенографії. Приклад 2. 12 г часток кристалічного ZnSe з дисперсністю 40-120 мкм ретельно перемішують із заздалегідь підготовленим розчином імерсійного середовища - 8 г СКТН з 0,4 г отверджувача К-68. Далі отриману суспензію вакуумують до повного видалення бульбашок повітря. Після вакуумування суспензію методом поливу поміщають в приготовану форму 2 розміром 155 × 155 мм і піддають дії вібрації з частотою 50 Гц протягом 22 хвилин до завершення процесу пошарової диференціації часток сцинтилятора. При припиненні вібраційної усадки імерсійну середу полімеризують протягом 24 годин при кімнатній температурі (у разі необхідності час полімеризації можна скоротити за рахунок підвищення температури), після 2 чого гнучку сцинтиляційну панель з геометричними розмірами 150 × 150 мм і товщиною 0,5 мм легко витягують з форми. Роздільна здатність детектора з отриманою панеллю знаходиться на рівні 3 пар ліній/мм, світловий вихід - 55 % щодо кристалічного ZnSe. Отримана сцинтиляційна панель може бути використана для промислової дефектоскопії та інших низькоенергетичних радіаційних засобів візуалізації прихованого зображення. Приклад 3. 15 г часток кристалічного ZnSe з дисперсністю 120-200 мкм ретельно перемішують із заздалегідь підготовленим розчином імерсійного середовища - 8 г СКТН з 0,4 г отверджувача К-68. Далі отриману суспензію вакуумують до повного видалення бульбашок повітря. Після вакуумування суспензію методом поливу поміщають в приготовану форму розмірі 2 205 × 205 мм і піддають дії вібрації з частотою 50 Гц протягом 11 хвилин до завершення процесу пошарової диференціації часток сцинтилятора. Далі аналогічно прикладу 1. Отримана 2 сцинтиляційна панель мала геометричні розміри 200 × 200 мм і товщину 0,9 мм. Роздільна здатність детектора з отриманою панеллю знаходилась на рівні 2,5-3 пар ліній/мм, світловий вихід - 60 % щодо кристалічного ZnSe. Отримана сцинтиляційна панель придатна для виготовлення детекторів, що використовуються в системах неруйнівного контролю. З таблиці видно, що рівномірність люмінесценції сцинтиляційної панелі на основі ZnSe не менш ніж в 6 разів вище, ніж у кристалічного аналога, і на 10-5 % вище в порівнянні з панеллю з рівномірним розподілом часток. Сцинтиляційних панель не має обмежень за площею на відміну від кристалічного ZnSe. 55 60 4 UA 101724 C2 Таблиця Параметр Нерівномірність люмінесценції по площі зразка, % Відносний світловий вихід, % Середня площа робочої 2 поверхні зразка, см Кристал ZnSe Сцинтиляційна панель з неупорядкованим розташуванням часток ZnSe Сцинтиляційна панель з упорядкованим розташуванням часток ZnSe 25-30 до 10 до 5 100 до 70 до 80 до 25 400 400 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 25 30 1. Сцинтиляційна панель, що містить кристалічні частки сцинтиляційного матеріалу ZnSe в імерсійному середовищі, яка відрізняється тим, що імерсійним середовищем є клейка речовина для оптичного поєднання часток сцинтиляційного матеріалу з фотоприймачем, в якій вказані частки розташовані пошарово від більшого розміру часток, з боку фотоприймача, до меншого - з протилежної сторони від фотоприймача, при цьому концентрація зазначених часток становить 20-40 об. % від кількості імерсійного середовища, в яке вони внесені, а їх розміри вибрано у відповідних діапазонах в інтервалі 25-200 мкм, при цьому розміри часток у відповідних діапазонах і товщина отриманої сцинтиляційної панелі визначаються необхідністю дотримання потрібного співвідношення між величинами світлового виходу і роздільної здатності сцинтиляційної панелі. 2. Сцинтиляційна панель за п. 1, яка відрізняється тим, що при розмірі часток 25-40 мкм зазначеного інтервалу і товщині 0,1-0,3 мм вона придатна для виготовлення детекторів, що використовуються для точних рентгеноскопічних досліджень в медичній томографії і рентгенографії. 3. Сцинтиляційна панель за п. 1, яка відрізняється тим, що при розмірі часток 40-120 мкм зазначеного інтервалу і товщині 0,3-05 мм вона придатна для виготовлення детекторів, що використовуються для промислової дефектоскопії та інших низькоенергетичних радіаційних засобів візуалізації прихованого зображення. 4. Сцинтиляційна панель за п. 1, яка відрізняється тим, що при розмірі часток 120-200 мкм зазначеного інтервалу і товщині 0,5-1,5 мм вона придатна для виготовлення детекторів, що використовуються в системах неруйнівного контролю. 5. Спосіб виготовлення сцинтиляційної панелі, що включає змішування часток сцинтиляційного матеріалу ZnSe з імерсійним середовищем та вплив на суміш вібрацією, який відрізняється тим, що як імерсійне середовище використовують клейку речовину для оптичного поєднання часток сцинтиляційного матеріалу з фотоприймачем, зазначену суміш поміщують в нейтральну для неї ємність, суміш піддають дії вібрації з частотою 50 Гц протягом 20-30 хвилин, при цьому концентрація часток становить 20-40 об. % від кількості імерсійного середовища, в яке вони внесені, розмір зазначених часток вибирають в діапазонах з дисперсністю: або 25-40 мкм, або 40-120 мкм, або 120-200 мкм, після полімеризації імерсійного середовища сцинтиляційну панель виймають з ємності. 5 UA 101724 C2 Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6