Спосіб одержання монокристалів алмаза

•о л ЛЛЯ СЛУЖЬЫЮГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭЮ СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ния К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 33638OV23-26 (22) 14. 12.81 (72) А.И.Боримский и П.Л.Нагорный (70 Ордена Трудового Красного Знамени институт сверхтвердых материалов АН Украинской ССР (ЬЗ) Ь^б.26.162(088.8) (Ьб) 1. Патент США К 2947609, кл. 23-209.1, 1958. 2. Патент Великобритании № 1049182, С ! А, 1966 (прототип). і (5 *) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА, включающий воздействие высокого давления при температуре, соответствующих стабильности алмаза, на шихту, содержащую графит, металлырастворители и карбид тугоплавкого металла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что ? с целью снижения содержания металлических включений в алмазах, металлы-растворители и карбид тугоплавкого металла используют в виде сплава с содержанием карбида 0»2-4,5 мас.%. с: 2 1 103 I086 Отличие заключается в і ом, что Изобретение относится к (пособам металлы- растворители и карбид тугополучения алмазов и может быть испольплавкого металла используют в виде зовано в станкоинструментальной сплава с содержанием карбида 0,2промышленности. Известен способ получения порош- 5 4,5 м а с Л . Показано, что синтез алмазов с ков алмазов, вкпючающий воздействие применением сплава металлов-растворивысокого давления (55-100 кбар) при D телей с карбидами тугоплавких металтемпературе (l3G0-2000 C), соответлов, по сравнению с механической ствующих стабильности алмаза t на шихту, содержащую порошки графита J0 смесью тех же компонентов, резко снижает количество металлических и 80-90 мас.% металла - расіворите ля или их сплава [Л . Недостатком способа является достаточно высокое содержание мет аллических включений в алмазах и низкий }5 выхоД монокристаллов. включений в алмазах и увеличивает благодаря меньшему количеству центров кристаллизации, содержание алмазов крупных фракции в продукте синтеза. Установлено, что по мере увеличения до определенной величины содержания карбидов тугоплавких металлов Наиболее Слизким техническим рев сплане уменьиается содержание шением является способ получения алмаза» включающий воздействие выео- 20 металлических включений в алмазах, но в то же время несколько снижается кого давления (57-75 кбар) при темсодержание и продукте синтеза алмапературе (1200-1600°С), соответствучов крупных зергіисіостей. ющих стабильности алмаза, из шихту, содержащую порошки графита (33При содержании в сплаве карбидов 60 мас.%), м< тадла - растворителя 25 тугоплавких металлов даже в неболь(20-60 мас.Х} и карбида тугоплавких ших количествах, составляющих по металлов (7-20 мас.%] І2] . массе порядка десятых долей процента, наблюдается заметное снижение Введение в шихту карбидов тугосодержания металлических включений в плавких металлов увеличивает содержание правильных, хорошо ограненных 30 синтезируемых алмазах. Тем не менее, использовать сплавы, содержащие менее монокристаллов в продукте синтеза. 0,2 мас.% карбидов тугоплавких металОднако недостатком способа является лов, не следует, так как в этих слудостаточно большое количество металчаях практически весьма затруднительлических включении (до 1,5 мас.%) но обеспечить равномерное распредев монокристаллах алмаза. ление карбидов по объему сплава при Содержание металлических включеего изготовлении. Неравномерное расний в алмазах является одной из пределение карбидов в сплаве приводит основных характеристик, определяющих к получению при синтезе алмазов неодработоспособность алмаза в инструнородных по качеству, т.е. при имеюменте лриобработкр раз личных материащем место снижении содержания примелов.С уїзеличением содержания металсей в синтезируемых алмазах в целом, лических включений в алмазах происв партии алмазов содержится сравниходит снижение их работоспособности тельно много монокристаллов с высов инструменте. ким содержанием примесей. Цель изобретения - снижение При содержании карбидов в сплаве содержания металлических включений от 0,2 мдс.% и более обеспечивается в алмазах (при увеличении выхода получение сравнительно однородного монокристаллов алмаза крупных зерниспродукта по содержанию включений. тостей, например, 315/250 мкм). 20 При этом заметное снижение содержаПоставленная цель достиіаетея тем. ния включений в алмазах наблюдается что способ получения монокристаллов при увеличении содержания карбидов алмаза включает воздействие высокого в сплаве до А—А,5 мас.%. Дальнейдавления при температуре, соответшее увеличение содержания карбидов ствующей стабильности алмаза, на шихту, содержащую графите металлами-рас- 55 в сплаве не приводит к ощутимому снижению содержания металлических творителями и карбидом тугоплавкого включений и поэтому не целесообразметалла в виде сплава, с содержанием но. карбида 0,2-4,5 мас.%. 1031086 Следуе г отметить, что поставленная 12 мас.% и частиц зернистостью 400/ цель - снижение содержания включений /315 мкм в количестве не более 8 в алмазах, достигается в случае, если(' 8 мас.%). Компоненты реакционной шихты загружают в смеситель и " сплав получают, сплавляя металл смешивают в течение І ч для полурастворитель углерода и карбиды тугочения однородной смеси. плавких металлов. В случае, если Приготовление реакционной шихты сплавить раздельно те лее компоненты для синтеза алмазов по известному металл и углерод, взятые в количестспособу (прототипу) осуществляю^ вах, соответствующих количественно составу карбида, положительный эффект і загружая в смеситель стружку металла растворителя^ ПОРОШОК Г рашита не достигается. (50 мас.%] и карбид тугоплавкого При синтезе монокристаллических ме галла. алмазов используют карбид ванадия Фракционный состав порошка гра(ТУ О - 0 9 ~ 0 3 - 5 - 7 5 ) , карбид ниобия 15 Фита и стружки металла-растворите(ТУ-О9-ОЗ-6-75К карбид вольфрама * ля* применяющийся при синтезе алма(КРТУ 6-О9-483й~Ь7), карбид хрома зов по известному способу бьл такой 42-6-09-03-10-75}, никель марки же как и при синтезе монокристаллов ПНХ1 ГОСТ 9222-71 и марганец МР I v алмаза согласно предлагаемому спосоГОСТ 6008-75, предварительно из20 6v. мельченный до размеров 0,8-1 мм. Б качестве металла — растворителя П р и м е р . Порошки сплава меможет быть использовано также железо таллов-растворителей (никеля и и кобальт, а в качестве карбида марганца) с 0,2 мас.% карбида ванатугоплавкого металла - карбиды тантадня смешивают с 50 мас.% порошка ла, хрома, ниобия, вольфрама и др. графита в смесителе в течение 1 ч и Сплав металла - растворителя с помещают в реакционный эбъем в карбидом получают смешиванием соотустройства высокого давления, повыветствующих порошков в смесителе в шают давление до 43ІI кбар и при течение 1 ч до получения однородной 1250120 С выдерживают в течение смеси. Затем смесь порошков помеща10 мин, после чего нагрев отклюют в алундовый тигель специальной чают и через 2-3 мин снижают давплавательной установки и нагревают ление до атмосферного и извлекают со скоростью 200-250 С/мин до темсодержимое. пературы, при которой получают расплав. Б расплавленном состоянии 35 Продукт синтеза подвергают дробматериал выдерживают в течение 15 мин, лению в щековой дробилке до получепосле чего охлаждают на воздухе в ния частиц размером не более 3 мм, тигле до комнатной температуры. Полузатем обрабатывают химическими ченные цилиндрические слитки изреагентами для выделения из него мельчают путем лоретки на токарном 40 алмазов. При указанной обработке станке с помощью специальных резцов. происходит окисление содержащегося Затем полученную стружку рассеивают в продукте синтеза графита и растна ситах, отбирая для получения ворение сплава метаила-растворитеалмаза в основном частицы зернистосля. Затем полученные алмазы для тью 800/630 мкм (при содержании час- 45 разделения сростков на отдельные тиц зернистостью 100/800 мкм в колимонокристаллы подвергают ультразвучестве не более 15 Mac.Z и частиц ковому дроблению, после чеіо рассеи~ зернистостью 630/500 мкм в количестве вают по зернистости в соответствии с не более Ї0 мас.%). ГОСТ 9206-70. Для приготовления реакционной 50 Выделенные порошки алмазов содершихты для всех примероь берут в одижат 58,2 мас.% монокристаллов алманаковом массовом соотношении полученза с содержанием 0,5 мас.% металлиный выше описанным способом порошок ческих включений. Фракционный состав сплава и порошок графита марки ГМЗ показывает наличие в алмазах моноОСЧ-7-4 с основным размером частиц 55 кристаллов с размерами от 40 до зернистостью 500/400 мкм Ґпри содер630 мкм с содержанием фракции 315/ жании частиц зернистостью 630/ /25С мкм и выше 39,1 мас.%, при /500 мкм в количестве не более этом прочность tx равна 6,2-8,1 кГс. 1031086 3 ІЇ0,02 г/см с микротвердостью по В табл.і приведены примеры выполБерковичу 60-90 ГПа. нения способа с указанием выхода Как с іедует из результатов, монокристаллов и содержания металлиприведенных в таблицах, использоческих включении в монокристаллах, вание предлагаемого способа позвов табл.2 показан фракционный состав ляет в 3-5 раз снизить содержание алмазных порошков , в табл.3 даметаллических включений в синтезируена прочность на сжатие моно мых алмазах, не менее чем в 1,5 раза кристаллов алмаза в сравнении с увеличить'количество монокристалловпрототипом. алмазов высокой работоспособности с содержанием металлических включений Для всех примеров выход монокрисне более 0,5 мас.%. Кроме того, моно таллов алмаза составлял 2А-30 мас.%. кристаллы обладают более высокой Фракционный состав и прочность прочностью на сжатие,а про'дукт синтеза полученных алмазных порошков проводится в соответствии с методикой И содержит больше крупных монокристалпов по сравнению с алмазами, полупо ГОСТ 9206-70. Плотность монокрис' ченными по известному способу. таллов алмаза составляет 3,52± Т а б л и ц а Компоненты сплава СодерСодержание жание компомет ал— нентов , лических мае. L включении в алмазах, мас.% Количество монокристаллов алмаза с металлическими включениями не более 0,5 мас.%, мас.% в общей массе количество алмазов зернистостью 315/250 мкм и выше, мас.% Предлагаемый способ Никель 39,92 Марганец 39,А Марганец 38,2 Марганец 0,34 60,3 31,0 0,31 68,7 26,6 0,46 59.1 30,3 1,5 Никель 39,1 59,1 Карбид ванадия 58,2 0,20 Никель 0,50 59,88 Карбид ванадия 57,3 Карбид вана дия А,5 Никель 39,4 Марганец 59,1 1 8 1031086 Продолжение табл.1 Компоненты сплава Содержание компонентов , мас.Х Карбид вольфрама 39,4 Марганец 1,5 Никель 39,4 Марганец 59,1 Карбид ванадия 1.0 Карбид хрома кристаллов алмаза с металлическими включениями не более 0,5 мае Л , мас.% в общей массе Количество алмазов зернистость» 315/250 мкм н выше. нас.! 59.1 Карбид хрома Количество моно 1,5 Никель Содержание металлических включений в алмазах, мае. 2 0.5 0,33 62,4 33,4 0,34 62,1 36,5 Прототип Никель Марганец Карбид ванадия (механическая смесь порошков) 39,4 5 9 , і 1,5 '.. _ 38,7 • . . . . ••••;•/.^ 19,8 10 1031086 Т а б л и ц а Обозначение зернистости, мкм 2 Количе.ство монокристаплов алмаза, по примерам, мас.% I 2 630/500 0,7 500/400 4 5 6 0,2 0,1 0,3 0,4 3,9 1,8. 1,4 2,1 2,4 400/315 13,0 10.2 7,5 10,1 10,9 12,0 5,4 315/250 21,5 18,8 17,7 їй,7 20,1 21,7 14,4 250/200 18,2 22,4 18,5 22,1 22,0 22,3 17,2 200/160 15,6 18,1 19,9 18,4 17,8 16,9 18,9 160/125 13,2 54,5 17,2 14,7 14,0 13,1 20,6 125/100 7,6 8,0 8,5 8,3 7,6 6,8 11,1 100/80 2,6 2,9 4,3 3,1 2,8 2,4 6,9 80/63 1,2 1,3 2,2 1,3 1,0 0,3 63/50 0,8 0,6 1,1 0,5 0,4 0,3 50/40 0,2 0,4 0,2 0,2 0,2 0,8 1,1 0,8 0,7 1,9 3 -40 Прототип Т а б л и ц а Зернистость, мкм Прочность на сжатие монокристаллов алмаза по примерам, в кгс 7 ПроТО" тип 630/500 6,2 6,7 500/400 7,6 7,7 400/315 8,1 315/250 250/200 6,6 6,8 6,7 6,0 7,8 7,9 7,Ь 8,3 6,5 8,4 8,4 8,2 5,8 7,8 8,4 658 8,6 8,5 8,4 6,0 6,7 7,2 6,9 7,3 7,4 7,3 6,2 3 12 04)086 1) ГТродоттжение ЗерннсТОСТЬ, нхм табл.3 Прочность на сжатие монокристаллов алмаза по примерам. в кгс I 2 4 3 5 6 7 Про тотип 6,2 ь,з 6,/ 4,3 ,в 5,0 5,1 5,0 3,8 4 з,7 4,3 4,4 4,2 3,0 2,9 2 3,1 3,2 3,0 2,3 6 200/150 5,5 160/125 ,7 5 125/100 3,7 100/80 2,6 Редактор О.Шаюва Составитель А.Ларина Іехред А.Кикемезей Корректор Л.Пилипенко Заказ 3080/ДСП Тираж 299 Подписное В И П Государственного комитета СССР НИИ по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . 4 / 5 Филиал ШІП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4