Спосіб мінералізації проб харчових продуктів для визначення плюмбуму та кадмію
Номер патенту: 106187
Опубліковано: 25.04.2016
Автори: Калиненко Ольга Сергіївна, Бакланова Лариса Володимирівна, Юрченко Олег Іванович, Бакланов Олександр Миколайович
Формула / Реферат
Спосіб мінералізації проб харчових продуктів для визначення плюмбуму та кадмію, що включає обвуглювання на електроплитці з інтенсифікацією ІЧ-опроміненням та наступну обробку обвуглених проб харчових продуктів парами газоподібних окиснювачів - хлору або оксидів азоту, який відрізняється тим, що обробку обвуглених проб харчових продуктів парами окиснювачів ведуть при температурі 60-70 °C з інтенсифікацією ультразвуком частотою 2,5-4,0 МГц, інтенсивністю 8,5-12,0 Вт/см2 до появи золи білого або біло-сірого кольору.
Текст
Реферат: Спосіб мінералізації проб харчових продуктів для визначення плюмбуму та кадмію включає обвуглювання на електроплитці з інтенсифікацією ІЧ-опроміненням та наступну обробку обвуглених проб харчових продуктів парами газоподібних окиснювачів - хлору або оксидів азоту. Обробку обвуглених проб харчових продуктів парами окиснювачів ведуть при температурі 60-70 °C з інтенсифікацією ультразвуком частотою 2,5-4,0 МГц, інтенсивністю 8,52 12,0 Вт/см до появи золи білого або біло-сірого кольору. UA 106187 U (54) СПОСІБ МІНЕРАЛІЗАЦІЇ ПРОБ ХАРЧОВИХ ПРОДУКТІВ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ПЛЮМБУМУ ТА КАДМІЮ UA 106187 U UA 106187 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до способів мінералізації проб харчових продуктів для наступного визначення плюмбуму та кадмію, та може бути використана у харчовій галузі промисловості при контролі якості продукції. Відомий спосіб мокрої мінералізації харчових продуктів дією окиснювачів: пероксиду гідрогену, нітратної кислоти, хлороводневої кислоти або їх сумішей [1]. Недоліком способу є забруднення проби елементами, що визначаються, завдяки введенню великої кількості 3 окиснювачів (20-100 см на 0.5-1.0 г проби), а також тривалість процесу (3-6 год.). Відомий також спосіб мокрої мінералізації харчових продуктів [2], який включає мінералізацію проби окиснювачами - азотною кислотою, пероксидом гідрогену або сумішшю пероксиду гідрогену та нітратної кислоти з інтенсифікацією процесу дією мікрохвильового опромінення. Недоліком даного способу є небезпека утворення нітрогліцерину при обробці харчових продуктів зі значним вмістом жиру, а також необхідність проведення процесу під тиском, що знижує рівень безпеки персоналу лабораторії. Також відомий спосіб сухої мінералізації харчових продуктів, що включає обвуглювання на електроплитці з інтенсифікацією інфрачервоним (ІЧ) опроміненням з наступним спалюванням проби в електропечі при температурі 450-500 °C [3]. Спосіб забезпечує повну мінералізацію харчових продуктів. Недоліками способу є тривалість процесу від 6 до 40 год., недостатня відтворюваність результатів аналізу через втрату легколетких сполук плюмбуму та кадмію. Найбільш близьким аналогом запропонованої корисної моделі є триста-дійний спосіб сухої мінералізації харчових продуктів, що включає обвуглювання на електроплитці з інтенсифікацією ІЧ-опроміненням, обробку парами газоподібних окиснювачів - хлору або оксидів нітрогену, спалювання в електропечі при температурі 450-500 °C [3] (прототип). Спосіб забезпечує повну мінералізацію харчових продуктів. Однак він має недоліки - складність процесу через необхідність його проведення у три стадії, тривалість процесу від 3 до 24 год., недостатня відтворюваність результатів аналізу. В основу корисної моделі поставлено задачу зменшити час, що витрачається на мінералізацію, спростити спосіб через виключення однієї стадії мінералізації - спалювання в електропечі при температурі 450-500 °C та покращити метрологічні характеристики результатів аналізу. Поставлена задача вирішується тим, що проби харчових продуктів після обвуглювання на електроплитці з інтенсифікацією ІЧ-опроміненням обробляють газоподібними окиснювачами хлором або оксидами нітрогену при температурі 60-70 °C з інтенсифікацією ультразвуком частотою 2.5-4.0 МГц, інтенсивністю 8.5-12.0 Вт/см до появи золи білого або біло-сірого кольору. Спільними суттєвими ознаками найближчого аналогу та способу, що заявляється, є обвуглювання проби харчового продукту на електроплитці з інтенсифікацією ІЧ-опроміненням та обробка обвугленої проби газоподібними окиснювачами - хлором або оксидами нітрогену. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі та досягнутим результатом пояснюється тим, що обвуглені проби харчових продуктів обробляють газоподібними окиснювачами - хлором або оксидами нітрогену при температурі 60-70 °C з 2 ультразвуковою інтенсифікацією частотою 2.5-4.0 МГц, інтенсивністю 8.5-12.0 Вт/см до появи золи білого або біло-сірого кольору, що обумовлено більш високою ефективністю дії газоподібних окиснювачів на обвуглену пробу, що знаходиться у стані киплячого шару завдяки легшому доступу парів окиснювачів до часток обвугленої проби. Необхідність підтримання температури процесу 60-70 °C зумовлена необхідністю підтримання оптимальної швидкості реакції окиснення харчових продуктів. Менша швидкість окиснення призводить до збільшення часу аналізу. Більша швидкість окиснення призводить до переходу процесу окиснення у бурхливу стадію, що призводить до втрати проби харчових продуктів і, як результат, до отримання недостовірних результатів аналізу. Обробка обвугленої проби ультразвуком частотою 2.5-4.0 МГц, інтенсивністю 8.5-12.0 Вт/см забезпечує появу ефекту киплячого шару, завдяки чому забезпечуються кращі умови для хімічної реакції окиснення часток обвугленої проби парами окиснювачів. Завдяки чому необхідність подальшої обробки проб у електропечі є недоцільною. Спосіб здійснюють наступним чином. Тверді харчові продукти подрібнювали, рідинні перемішували. Зважували наважку харчового продукту тваринного походження масою 7.00 г; рослинного - 10.00 г та поміщали у порцелянову чашку. Пробу харчового продукту обережно висушували, потім, поступово підвищуючи температуру, обвуглювали на електроплитці, не допускаючи розбризкування. При цьому, пробу опромінювали від ІЧ-лампи 500 Вт. Відстань від лампи до проби та температуру нагріву регулювали таким чином, щоб не допустити розбризкування проби. Після обвуглювання, пробу обережно подрібнювали за допомогою 1 UA 106187 U 5 10 15 20 25 30 35 40 скляної палички. Наважку обвугленої та подрібненої проби переносили у скляний реактор [4]. 2 Далі на систему діяли ультразвуком частотою 2.0-5.0 МГц, інтенсивністю 9-14 Вт/см , візуально контролюючі появу ефекту киплячого шару. Систему підігрівали до 50-80 °C та подавали газоподібний окиснювач - хлор або оксиди нітрогену з приладу за прототипом [3]. Процес закінчували при появі золи білого або біло-сірого кольору без виразних темних включень. Після охолодження, пробу розчиняли в 5-6 мл нітратної кислоти (1:1), переносили в мірну колбу місткістю 10 мл і доводили об'єм розчину бідистильованою водою до 10 мл та ретельно перемішували. В якості окиснювачів використовували такі [3]: 1) хлор, отриманий при взаємодії хлороводневої кислоти і пероксиду гідрогену; 2) оксиди нітрогену (пари), отримані при кип'ятінні нітратної кислоти; 3) оксиди нітрогену (пари), отримані при нагріванні нітрату амонію і концентрованої нітратної кислоти; 4) оксиди нітрогену (пари), отримані при нагріванні суміші нітратної і сірчаної кислот. Визначали ступінь вилучення плюмбуму та кадмію, як відношення знайденої кількості плюмбуму та кадмію до введеної кількості в % при різних параметрах ультразвуку. Плюмбум і кадмій вводили до проб перед мінералізацією у вигляді розчину в кількостях, наведених у табл. 1, та перемішували. Кожний дослід повторювали тричі. Результати дослідів наведено в табл. 1, 3, 4. Також, ступінь вилучення плюмбуму та кадмію перевіряли наступним чином. Для цього в харчових продуктах визначали вміст плюмбуму та кадмію після мокрої та сухої мінералізації [4, 5]. Кожне визначення повторювали тричі. За дійсний вміст плюмбуму та кадмію приймали середнє арифметичне значення отриманих результатів. Ступінь вилучення визначали як відношення знайденої кількості плюмбуму та кадмію до дійсної кількості у %. Паралельно в тих самих пробах харчових продуктів визначали вміст плюмбуму та кадмію після підготовки проб за прототипом. Крім того, у проби, що аналізувалися, вводили відому кількість плюмбуму і кадмію і проводили пробопідготовку відповідно до вищеописаного. У табл. 1 наведено результати порівняння метрологічних характеристик способів підготовки проб харчових продуктів при визначенні плюмбуму та кадмію. У способі, що заявляється. Використовували суху мінералізацію з ІЧ-опроміненням з наступною обробкою хлором, отриманим при взаємодії хлороводневої кислоти та пероксиду гідрогену згідно [3]. Температуру процесу підтримували 65 °C. Обробку обвугленої проби 2 проводили ультразвуком частотою 3.5 МГц, інтенсивністю 11 Вт/см . Процес закінчували при появі золи білого або біло-сірого кольору без виразних темних включень. Атомно-абсорбційне визначення плюмбуму та кадмію у отриманому мінералізаті проводили згідно [1]. У способі за прототипом. Використовували суху мінералізацію з ІЧ-опроміненням з наступною обробкою хлором, отриманим при взаємодії хлороводневої кислоти та пероксиду гідрогену згідно [3]. Обвуглені проби спалювали у муфельній електропечі при поступовому підвищенні температури до 500 °C. Процес закінчували при появі золи білого або біло-сірого кольору без виразних темних включень. Атомно-абсорбційне визначення плюмбуму та кадмію у отриманому мінералізаті проводили згідно [1]. Таблиця 1 Порівняння метрологічних характеристик способів мінералізації проб харчових продуктів при визначенні плюмбуму та кадмію Знайдено мікроелементів, мг / кг. Відносне стандартне відхилення Sr (P=0.95; n=6) Введено Рb і Cd помг/кг Найменування продукту Рb М'ясо свинина Риба "Тунець" охолоджена Молоко пастеризоване Крупа пшенична, в/г 0 0.100 0 0.200 0 0.100 0 0.150 Рb Cd Спосіб, що пропонується 0 0.122±0.010 0.050 0.204±0.016 0 0.101±0.009 0.020 0.299±0.084 0 0.074±0.006 0.020 0.182±0.015 0 0.147±0.011 0.020 0.305±0.023 2 Sr Cd Sr 0.089 0.087 0.093 0.084 0.090 0.088 0.082 0.080 0.045±0.003 0.100±0.007 0.019±0.001 0.040±0.003 0.012±0.001 0.030±0.002 0.013±0.001 0.029±0.002 0.078 0.075 0.079 0.072 0.076 0.078 0.075 0.073 UA 106187 U Продовження таблиці 1 Порівняння метрологічних характеристик способів мінералізації проб харчових продуктів при визначенні плюмбуму та кадмію Знайдено мікроелементів, мг / кг. Відносне стандартне відхилення Sr (P=0.95; n=6) Введено Рb і Cd по мг/кг Найменування продукту Хліб "Врожайний" Яблука М'ясо свинина Риба "Тунець" охолоджена Молоко пастеризоване Крупа пшенична, в/г Хліб "Врожайний" Яблука 5 Рb 0 0.100 0 0.100 0 0.100 0 0.200 0 0.100 0 0.150 0 0.100 0 0.100 Рb Cd 0 0.073±0.006 0.030 0.158±0.012 0 0.059±0.005 0.020 0.171±0.014 Спосіб за прототипом 0 0.144±0.013 0.050 0.231±0.022 0 0.780±0.073 0.020 0.988±0.087 0 0.084±0.008 0.020 0.172±0.016 0 0.246±0.023 0.020 0.393±0.034 0 0.081±0.007 0.030 0.160±0.014 0 0.071±0.007 0.020 0.154±0.013 Sr Cd Sr 0.082 0.085 0.086 0.088 0.039±0.003 0.065±0.005 0.016±0.001 0.033±0.002 0.076 0.079 0.071 0.073 0.101 0.101 0.101 0.095 0.100 0.100 0.100 0.094 0.095 0.092 0.101 0.093 0.012±0.004 0.030±0.008 0.042±0.003 0.059±0.005 0.014±0.001 0.032±0.003 0.016±0.001 0.032±0.003 0.033±0.003 0.064±0.005 0.012±0.001 0.030±0.002 0.085 0.081 0.082 0.089 0.084 0.087 0.082 0.085 0.087 0.083 0.085 0.081 З табл. 1 випливає, що найбільш точні результати визначення плюмбуму та кадмію отримують при використанні способу, що пропонується. При використанні способу за прототипом відносне стандартне відхилення результатів аналізу становить S r=0.081-0.089 при визначенні кадмію і Sr=0.092-0.101 при визначенні плюмбуму; а у способі, що пропонується відповідно Sr=0.071-0.079 і Sr=0.082-0.090. У табл. 2 наведено порівняння способу мінералізації проб харчових продуктів за прототипом і способу, що заявляється. 10 Таблиця 2 Порівняння способу мінералізації проб харчових продуктів за прототипом і способу, що заявляється Спосіб, що пропонується Спосіб за прототипом Час Кількість Відносне стандартне Час Кількість Відносне стандартне Вид харчового відхилення Sr мінера- стадій відхилення Sr (Р=0.95; мінера- стадій продукту n=6) (Р=0.95; n=6) лізації, мінералізації, мінерахв. лізації хв. лізації Рb Cd Рb Cd Хліб білий 1 0.0920.08345±2 2 0.082-0.085 0.076-0.079 600±60 3 гат. 0.095 0.087 0.1000.084М'ясо свинина 65±2 2 0.087-0.089 0.075-0.078 1260±120 3 0.101 0.087 Молоко 0.1000.08460±2 2 0.088-0.090 0.076-0.078 960±120 3 пастеризоване 0.102 0.087 15 1 стадія мінералізації - обвуглення; 2 стадія - окиснення остаточної органічної речовини; 3 стадія - закінчення процесів окиснення у електричній муфельній печі при температурі 450500 °C. Як видно з табл. 2, спосіб, що заявляється, забезпечує проведення мінералізації у 10 разів швидше, ніж спосіб за прототипом. Крім того, його використання дозволяє зменшити кількість стадій мінералізації та покращити метрологічні характеристики результатів аналізу. 3 UA 106187 U 5 10 У табл. 3 наведено вплив різних окиснювачів та дії ультразвуку на час мінералізації. В якості окиснювачів використовували такі: 1) хлор, отриманий при взаємодії хлороводневої кислоти і пероксиду гідрогену; 2) оксиди нітрогену (пари), отримані при кип'ятінні нітратної кислоти; 3) оксиди нітрогену (пари), отримані при нагріванні нітрату амонію та концентрованої нітратної кислоти; 4) оксиди нітрогену (пари), отримані при нагріванні суміші нітратної і сірчаної кислот. З табл. 3 видно, що зміна виду окиснювача, хлору або оксидів нітрогену, практично не впливала на час мінералізації. Слід також зазначити, що без використання окиснювачів повна мінералізація неможлива (табл. 3). Навіть підвищення температури до 300 °C протягом 20 год. не забезпечує отримання золи білого або біло-сірого кольору. З табл. 3 також видно, що без дії ультразвуку повна мінералізація неможлива. Навіть дія парів окиснювачів протягом 10 год. не забезпечує отримання золи білого або біло-сірого кольору. Таблиця 3 Вплив різних окиснювачів та дії ультразвуку на час сухої мінералізації Час Найменування обвуглювання Обробка парами окиснювача з ультразвуковою інтенсифікацією до продукту. проб з ІЧ отримання золи білого або біло-сірого кольору, хв. Окиснювач лампою, хв. 1 2 3 Без введення окиснювачів повного окиснювання (поява золи білого 0* 30 або біло-сірого кольору) не спостерігалося при підвищенні температури до 300 °C протягом 20 год. Без використання ультразвуку повного окиснювання (поява золи 00* 30 білого або біло-сірого кольору) не спостерігалося протягом 10 год. 1 30 17 1 30 15 1 32 16 2 30 15 2 31 16 2 30 15 3 35 16 3 35 17 3 36 16 4 35 15 4 37 16 4 35 15 Без введення окиснювачів повного окиснювання (поява золи білого 0** 40 або біло-сірого кольору) не спостерігалося при підвищенні температури до 300 °C протягом 20 годин Без використання ультразвуку повного окиснювання (поява золи 00** 40 білого або біло-сірого кольору) не спостерігалося протягом 10 годин 1 42 20 1 41 22 1 40 21 2 40 20 2 41 22 2 42 20 3 40 22 3 41 21 3 40 20 4 42 21 4 41 22 4 40 20 15 4 UA 106187 U Продовження таблиці 3 Вплив різних окиснювачів та дії ультразвуку на час сухої мінералізації Час Найменування обвуглювання Обробка парами окиснювача з ультразвуковою інтенсифікацією до продукту. проб з ІЧ отримання золи білого або біло-сірого кольору, хв. Окиснювач лампою, хв. Без введення окиснювачів повного окиснювання (поява золи білого 0*** 45 або біло-сірого кольору) не спостерігалося при підвищенні температури до 300 °C протягом 20 годин Без використання ультразвуку повного окиснювання (поява золи 00*** 45 білого або біло-сірого кольору) не спостерігалося протягом 10 годин 1 45 31 1 47 29 1 45 30 2 46 31 2 45 30 2 47 29 3 44 30 3 45 30 3 45 31 4 45 30 4 47 29 4 47 30 *- Хліб білий 1 гат., ** - М'ясо яловичина, *** - Олія соняшникова; 0 - без використання парів окиснювачів; 00- без використання ультразвуку; 1 - хлор, отриманий при взаємодії хлороводневої кислоти і пероксиду водню; 2 - оксиди нітрогену (пари), отримані при кип'ятінні нітратної кислоти; 3 - оксиди нітрогену (пари), отримані при нагріванні нітрату амонію і концентрованої нітратної кислоти; 4 - оксиди нітрогену (пари), отримані при нагріванні суміші нітратної та сірчаної кислот. У табл. 4. наведені результати дослідів про вплив частоти ультразвуку на ступінь вилучення плюмбуму та кадмію. Таблиця 4 Вплив частоти ультразвуку на ступінь вилучення плюмбуму та кадмію Вид харчового продукту Хліб білий 1 гат. М'ясо яловичина Олія соняшникова Частота ультразвуку, кГц; ступінь вилучення плюмбуму, % / ступінь вилучення кадмію % 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 92.0/92.7 98.0/98.4 98.0/98.4 99.0/99.4 98.3/98.8 97.8/98.2 89.0/90.2 87.3/88.5 96.0/96.6 96.2/96.4 97.0/99.4 96.3/98.8 96.4/96.6 84.3/85.4 86.1/86.4 95.5/95.8 95.3/95.8 95.3/95.7 95.4/95.9 95.0/95.6 85.0/87.7 5 10 15 У цій таблиці та в наступних представлені усереднені результати трьох дослідів. Температуру процесу підтримували - (65±1)°С. Обробку обвугленої проби проводили 2 ультразвуком інтенсивністю 11 Вт/см . В якості окиснювача використовували хлор, отриманий при взаємодії хлороводневої кислоти і пероксиду гідрогену. З табл. 4. випливає, що найкращі результати були отриманні при використанні ультразвуку частотою 2.5-4.5 МГц. Слід також зазначити, що саме при цих параметрах ультразвуку спостерігався найбільш виражений ефект киплячого шару, завдяки чому кожна частка проби піддавалася дії газоподібного окиснювача. У табл. 5. наведено результати дослідів про вплив інтенсивності ультразвуку на ступінь вилучення плюмбуму та кадмію. 5 UA 106187 U Таблиця 5 Вплив інтенсивності ультразвуку на ступінь вилучення плюмбуму та кадмію 2 Інтенсивність ультразвуку, Вт/см ; ступінь вилучення плюмбуму, % / ступінь вилучення кадмію % 8.0 8.5 9.0 10.0 11.0 12.0 12.5 Хліб білий 1 гат. 84.0/85.1 96.5/96.8 97.1/97.5 97.0/97.8 98.0/98.4 98.4/99.2 52.3/53.6 М'ясо яловичина 83.2/83.7 94.1/94.5 95.2/95.4 95.5/95.8 96.2/96.4 97.0/97.4 50.5/51.1 Олія соняшникова 82.3/82.9 93.2/93.7 94.3/94.8 94.7/94.9 95.3/95.8 95.6/96.2 47.4/47.8 Вид харчового продукту 5 10 15 Температуру процесу підтримували - (65±2)°С. Обробку обвугленої проби проводили ультразвуком частотою 3,0 МГц. В якості окиснювача використовували хлор, отриманий при взаємодії хлороводневої кислоти і пероксиду гідрогену. З табл. 5. випливає, що найкращі результати було отримано при використанні ультразвуку 2 інтенсивністю 8.5-12.0 Вт/см . Візуально спостерігався ефект киплячого шару при інтенсивності 2 ультразвуку починаючі з 8.5 Вт/см, при інтенсивності ультразвуку більш 12.5 Вт/см спокійне "кипіння" переходило у різку стадію з розбризкуванням проби, що призводило до втрат проби та елементів, що визначаються (табл. 5). У табл. 6 наведено результати досліджень про вплив температури процесу на час мінералізації проб харчових продуктів. З табл. 6 випливає, що зменшення температури процесу менше 60 °C призводить до зменшення швидкості хімічних реакцій окиснення проб харчових продуктів і як результат - до збільшення часу аналізу (табл. 6). Підвищення температури процесу більше 70 °C переводить його у бурхливу фазу, що призводить до втрати частини проби харчових продуктів та до отримання недостовірних результатів аналізу. Таблиця 6 Вплив температури процесу на час мінералізації Вид харчового продукту 50 Хліб білий 1 гат. 100±2 М'ясо 127±2 яловичина Олія соняшникова 20 25 30 143±2 Температура процесу, °C; час мінералізації, хв. 60 65 70 75 80 50±2 45±2 45±2 Процес Процес окиснення окиснення 86±2 65±2 62±2 62±2 харчових харчових продуктів продуктів переходить у протікає бурхливу фазу, бурхливо, візуально 98±2 78±2 75±2 75±2 візуально спостерігається спостерігається втрата частини втрата значної проби кількості проби 55 70±2 Обробку обвугленої проби проводили ультразвуком частотою 3,0 МГц, інтенсивністю 11 2 Вт/см . В якості окиснювача використовували хлор, отриманий при взаємодії хлороводневої кислоти і пероксиду гідрогену. Порівняння способу, що заявляється, зі способом за прототипом демонструє, що заявлений спосіб має істотні відзнаки, які дозволяють зменшити час, що витрачається на мінералізацію, спростити спосіб через виключення однієї стадії мінералізації - спалювання в електропечі при температурі 450-500 °C, та покращити метрологічні характеристики результатів аналізу. Приклад конкретного виконання. Тверді харчові продукти подрібнюють, рідинні харчові продукти перемішують. Зважували наважку харчового продукту тваринного походження масою 7.00 г; рослинного - 10.00 г та поміщали у порцелянову чашку. Пробу харчового продукту обережно підсушують, потім, поступово підвищуючи температуру обвуглюють на електроплитці, не допускаючи розбризкування. При цьому, пробу опромінюють від ІЧ-лампи 500 Вт. Відстань від лампи до проби та температуру нагріву регулюють таким чином, щоб не допустити розбризкування проби. Після обвуглювання, пробу обережно подрібнюють за допомогою скляної палички. Наважку обвугленої та подрібненої проби масою 2.00 г переносять у скляний 2 реактор. Далі на систему діють ультразвуком частотою 3.0 МГц, інтенсивністю 11 Вт/см , візуально контролюючі появу ефекту киплячого шару. Систему підігрівають до 65 °C і подають 6 UA 106187 U 5 10 15 20 25 газоподібний окиснювач - хлор, що отримують при взаємодії хлороводневої кислоти і пероксиду гідрогену. Процес закінчують при появі золи білого або біло-сірого кольору без виразних темних включень. Після охолодження, пробу розчиняють в 5-6 мл нітратної кислоти (1: 1), переносять в мірну колбу місткістю 10 мл і доводять об'єм розчину бідистильованою водою до 10 мл та ретельно перемішують. Вміст плюмбуму і кадмію визначають атомно-абсорбційним методом [1]. Таким чином, експеримент показав, що використання ультразвуку частотою 2.5-4.0 МГЦ, інтенсивністю 8.5-12.0 Вт/см для інтенсифікації процесу окиснення обвуглених харчових продуктів парами газоподібних окиснювачів - хлору або оксидів нітрогену при температурі 6070 °C дозволяє зменшити час, що витрачається на мінералізацію, спростити спосіб пробопідготовки та покращити метрологічні характеристики результатів аналізу. Джерела інформації: 1. Атомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье. Методические указания Утверждены Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора Российской Федерации 25 декабря 1992 г. N 01-19/4711. 2. Чмиленко Ф.О., Бакланов О.М., Бохан Ю.В. Спосіб мінералізації харчових продуктів // Патент України № 72156 А.-опубл. 17.01.2005, бюл. № 1. 3. Интенсификация сухой минерализации пищевых продуктов парами окислителей и ИКоблучением / О.И. Юрченко, А.Н. Бакланов, Е.А. Белова, О.С. Калиненко, Л.В. Бакланова [и др.] // Украинский химический журнал.-2015.-Т.81,№4.-С. 98-102. 4. ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов. 5. ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 30 Спосіб мінералізації проб харчових продуктів для визначення плюмбуму та кадмію, що включає обвуглювання на електроплитці з інтенсифікацією ІЧ-опроміненням та наступну обробку обвуглених проб харчових продуктів парами газоподібних окиснювачів - хлору або оксидів азоту, який відрізняється тим, що обробку обвуглених проб харчових продуктів парами окиснювачів ведуть при температурі 60-70 °C з інтенсифікацією ультразвуком частотою 2,5-4,0 2 МГц, інтенсивністю 8,5-12,0 Вт/см до появи золи білого або біло-сірого кольору. 35 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod of mineralization of food samples for determination of lead and cadmium
Автори англійськоюYurchenko Oleh Ivanovych, Baklanova Larysa Volodymyrivna, Kalinenko Olha Sergiivna, Baklanov Oleksandr Mykolaiovych
Назва патенту російськоюСпособ минерализации проб пищевых продуктов для определения свинца и кадмия
Автори російськоюЮрченко Олег Иванович, Бакланова Лариса Владимировна, Калиненко Ольга Сергеевна, Бакланов Александр Николаевич
МПК / Мітки
МПК: G01N 1/28, G01N 31/00
Мітки: плюмбуму, кадмію, спосіб, харчових, визначення, мінералізації, продуктів, проб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/9-106187-sposib-mineralizaci-prob-kharchovikh-produktiv-dlya-viznachennya-plyumbumu-ta-kadmiyu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб мінералізації проб харчових продуктів для визначення плюмбуму та кадмію</a>
Попередній патент: Композиція інгредієнтів для приготування діабетичного напою “марант”
Наступний патент: Спосіб виробництва ячмінної крупи
Випадковий патент: Спосіб малоінвазивного лікування пахових гриж у дітей з використанням ендовідеохірургії