Спосіб мінералізації харчових продуктів

Винахід відноситься до галузі виміру хімічного складу, до аналітичної хімії та хімічної технології харчових продуктів. Відомий спосіб мінералізації харчови х продуктів шляхом спалювання у муфельній печі. Спосіб забезпечує повну мінералізацію харчових продуктів. Недоліком способу є тривалість процесу (від 3 до 40 годин), а також втрати легколетючих елементів [1]. Більш експресним є спосіб мокрої мінералізації харчових продуктів дією окислювачів: пероксиду гідрогену, азотної кислоти, хлорної кислоти або їх сумішей [1]. Недоліком спосібу є забруднення проби елементами, що визначаються завдяки введенню великих кількостей окислювачів (20-100см 3 на 0,5-1,0г проби), а також тривалість процесу (3-6 годин). Найбільш близьким до винаходу є спосіб мокрої мінералізації харчових продуктів [2], який включає мінералізацію проби окислювачем - пероксидом гідрогену або сумішшю пероксиду гідрогену та азотної кислоти з інтенсифікацією процесу дією ультразвуку частотою 18-47кГц, інтенсивністю від 3,5Вт/см 2 для соків до 7,5Вт/см 2 для молокопродуктів протягом 1-3хв. Недоліком відомого способу є необхідність використання для різних видів харчових продуктів різних окислювачів, що не дає можливості створити уніфіковану методику аналізу харчових продуктів. Крім того, відомий спосіб вимагає використання ультразвуку високих інтенсивностей 3,5-7,5Вт/см 2 і більше, що призводить до підвищення енерговтрат та погіршення метрологічних характеристик аналізу і не дозволяє підвищити ступінь витягу елементів більш як 94-96%. В основу винаходу поставлено задачу забезпечення можливості використання для різних видів харчови х продуктів єдиного окислювача при підвищенні ступеню витягу елементів та поліпшенню метрологічних характеристик аналізу. Поставлена задача досягається тим, що у способі мінералізації харчових продуктів, який включає мінералізацію проби окислювачем - пероксидом гідрогену або сумішшю пероксиду гідрогену та азотної кислоти з інтенсифікацією процесу ультразвуком низької частоти, ультразвукову інтенсифікацію процесу проводять одночасно дією ультразвуку низької 10-100кГц та високої 1-5МГц частот, а в якості окислювача використовують єдиний для усіх видів харчових продуктів окислювач - пероксид гідрогену. У табл.1 наведено порівняння використання єдиного окислювача для різних видів харчових продуктів при проведенні мокрої мінералізації способом, що пропонується та способом за прототипом. Аналіз даних табл.1 свідчить, що спосіб, що пропонується, дає можливість використовувати єдиний окислювач при проведені мокрої мінералізації різних видів харчових продуктів, при цьому ступінь витягу Плюмбуму та Купруму становить 97-100%. Спосіб же за прототипом не дає можливості використовува ти єдиний окислювач через недостатню ступінь витягу 39-89% (табл.1). У табл.2 наведено порівняння результатів аналізу способом, що пропонується та стандартним, в якості якого використано полум'яно-атомно-абсорбційну спектрометрію після мокрої мінералізації [3]. З табл.2 витікає, що метод аналізу, що пропонується, забезпечує одержання результатів з кращими метрологічними характеристиками ніж стандартний. Зміна частоти низькочастотного ультразвуку від 18 до 47кГц на ступінь витягу елементів не впливала. При зміні частоти високочастотного ультразвуку від 800кГц до 3МГц, кращі результати були отримані при використанні УЗ 900кГц - 1МГц (табл.3). Оптимальна інтенсивність високочастотного та низькочастотоного ультразвуку (при якій досягається найбільш можливий ступінь витягу елементів) залежить від виду харчового продукту і не перевищує 2,0Вт/см (табл.4). Приклад конкретного використання. До наважки харчового продукту тваринного походження масою 0,50г або рослинного масою 1,00г приливають 5мл пероксиду гідрогену (30%) та діють ультразвуком частотою 22кГц та частотою 1МГц з інтенсивностями 2,00 та 2,50Вт/см 2. Час дії ультразвуку при мінералізації продуктів рослинного походження 2хв., а тваринного - 3хв. До отриманого мінералізату добавляють 1мл 0,01мг/л розчину Pd(NO3)2 , розбавляють бідистильованою водою до об'єму 10мл та визначають вміст Плюмбуму електротермічним атомно-абсорбційним методом за температурночасовою програмою, наведеною у табл.5. При визначенні Купруму, отриманий мінералізат розбавляють бідистильованою водою до об'єму 10мл та визначають вміст Купруму полум'яним атомно-абсорбційним методом по аналітичній лінії 324,7нм у полум'ї ацетилен-повітря. Перевірку способу, що заявляється проводили методом "введено-знайдено", а також аналізом тих самих проб стандартним методом (табл.6). Спосіб аналізу, що пропонується забезпечує одержання результатів з кращими метрологічними характеристиками ніж стандартний. У порівнянні з прототипом спосіб, що заявляється має наступні переваги: - забезпечує можливість використання єдиного окислювача для усіх видів харчови х продуктів, що дало можливість створити уніфіковану методику аналізу різних видів харчових продуктів; - досягається більший ступінь витягу елементів 97-99%; Джерела інформації: 1. ГОСТ 26924-94 Сырье и продукты пищевые. Минерализация для определения токсичных элементов.- К.: Госстандарт Украины, 1997. -16с. 2. Чмиленко Φ.Α., Бакланов А.Н. Ультразвук в аналитической химии. Теория и практика. -Днепропетровск: Изд-во Днепропетр. Ун-та, 2001.- 264с. 3. ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов. Таблиця 1 Ступінь вилучення Плюмбуму та Купруму з різних харчових продуктів при спільному впливі УЗ високих і низьких частот і УЗ низької частоти або УЗ низької частоти Найменування проби М'ясо (курка) Молоко, жирністю 1,5% Борошно пшеничне, в/с Крупа гречана Хліб «Український» Булочка з повидлом Кава розчинна Яблука Сік абрикосовий Напій "Кока-кола" Ступінь вилучення, % Одночасна дія УЗ високої та Низькочастотний УЗ низької частот Плюмбум Купрум Плюмбум Купрум 100 97 39 54 100 99 77 69 99 99 79 75 100 99 76 76 100 99 62 73 98 99 57 65 98 97 85 89 97 99 66 89 99 98 88 88 100 99 65 90 Таблиця 2 Результати визначення Плюмбуму та Купруму в харчови х продуктах Знайдено, мг/кг / Sr(n=6, p=10,95) Методом, що пропонується Стандартним Плюмбум Купрум Плюмбум 0,127/0,07 1,23/0,05 0,124/0,09 0,092/0,07 0,12/0,07 0,095/0,10 0,150/0,07 2,67/0,05 0,153/0,10 0,085/0,07 4,76/0,04 0,081/0,10 0,159/0,08 3,98/0,04 0.153/0.10 0,217/0,07 3,67/0,04 0,211/0,09 0,114/0,06 0,69/0,05 0,114/0,10 0,157/0,06 1,08/0,04 0,153/0,10 0,079/0,07 0,56/0,06 0,071/0,11 0,051/0,06 0,07/0,06 0,122/0,09 Найменування проби М'ясо (курка) Молоко, жирністю 1,5% Борошно пшеничне, в/с Крупа гречана Хліб «Український» Булочка з повидлом Кава розчинна Яблука Сік абрикосовий Напій "Кока-кола" методом Купрум 1,15/0,07 0,14/0,08 2,55/0,07 4,49/0,06 4,07/0,06 3,43/0,06 0,65/0,07 1,00/0,06 0,51/0,08 0,07/0,08 Таблиця 3 Вплив частоти високочастотної складової УЗ на ступінь витягу Плюмбуму та Купруму Проба 800кГц Pb Cu 91 89 90 90 93 90 92 90 90 90 93 90 91 90 92 89 94 90 94 90 М'ясо (курка) Молоко, жирністю 1,5% Борошно пшеничне, в/с Крупа гречана Хліб «(Український» Булочка з повидлом Кава розчинна Яблука Сік абрикосовий Напій "Кока-кола" 900кГц Pb Cu 97 95 96 95 97 95 97 96 97 96 96 96 96 95 96 95 96 96 97 94 Ступінь витягу, % 1МГц 2МГц Pb Cu Pb Cu 10 97 92 95 10 99 93 93 99 99 95 97 10 99 92 95 100 99 91 94 98 99 89 91 98 97 95 98 97 99 94 96 99 98 95 95 100 99 97 95 3МГц Pb Cu 90 90 91 93 93 90 90 91 88 90 86 89 90 94 90 93 90 91 90 92 4МГц Pb Cu 78 77 81 82 76 84 79 80 75 79 73 80 79 80 83 82 80 81 80 87 Інтенсивність високочастотного УЗ 2,0Вт/см 2, низькочастотного - 2,5Вт/см 2. Частота низькочастотного УЗ - 22кГц. Час дії УЗ - 3 хв. Таблица 4 Величина оптимальної* інтенсивності УЗ в залежності от виду харчового продукту та часто ти УЗ Проба М'ясо (курка) Молоко, жирністю 1,5% Борошно пшеничне, в/с Крупа гречана Хліб «Український» Оптимальна інтенсивність УЗ, Вт/см 2 1МГц 22Гц 1,7 2,1 1,6 2,1 1,9 2,6 1,5 1,9 1,6 2,0 Булочка з повидлом Кава розчинна Яблука Сік абрикосовий 1,5 1,6 1,6 1,8 2,0 1,8 1,8 2,1 *Інтенсивність УЗ при якій досягається максимально можлива величина аналітичного сигналу Таблиця 5 Температурно-часові режими роботи ЕА-3 при визначенні свинцю Елемент. Стадія аналізу Висушування Озолення Атомізація* Очистка Примітка. *Режим "газ-стоп". Т, °С 100 700 1500 2500 Витримка при даній температурі, с 25 20 3 3 Швидкість піднімання температури, °С/с 10 100 2500 1000 Витрати гелію, см 3/хв 150 150 0 280