Спосіб мокрої мінералізації харчових продуктів

МПК WIN 1/28 МСКРСЇ мідаРАЛІзмії ХАРЧОВИХ прсдагктів Винахід стосується підготовки проби харчових продуктів до ана лізу, конкретно - мокрої мінералізації проб сировини і продуктів лля наступного визначення олова » мі"!, заліза. Відомий спосіб мокрої мінералізації , який передбачає повне руйнування органічних речовин продукту ігри нагріванні із сірчаною та азотною концентрованими кислотами з додаванням хлорної кислоти , або пероксиду /див. ГСПТ 2С929-86, Нырье и продукты пищевые . Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов,о .3-13/. Розкладення провопить слідуючим чином . У колбу з пробою прсдукіу, яка підготовлена до мінералізації » вносять азотну кислоту : 1С мл на кожні С г продукту і витримують не менше 15 хвилин. Далі в колбу вміщують 2-о скляні кульки ггля рівномірного кипіння закривають э грушоподібною пробкою і нагрівають , спочатку повільно, а далі сильніше до кипіння і упарюють до об'єму 3-5 мл. Після цього колбу охолоджують , подають 10 мл азотної кислоти , вміст упарюють по об'єму 5 мл, охолоджують. Вказану процедуру повторюють 2-4 рази, після чого в колбу вносять 10 мл азотної кислоти, Ь мл сірчаної кислоти, 4 мл пероксиду /на кожні Ь г продукту/. Зміст колби упарюють до об'єму приблизно Ь мл, охолоджують по кімнатної температури, додають 5 мл язотної кислоти і 2 мл перекору, знову нагрівають по появи білої пари сірчаного знгхдріду Якгцо роз, чин залишився 'Забарвлений, цю прсценуру повторюють . Мінералізацію вважають завершеною , якщо розчин після охолодження залишається знебарвлений. Для вилучення залишок кислот в охолоджену колбу подають 10 мл води і кип'ятять 1С хвилин з часу появи білої пари і охолоджують. Цю процепуру повторюють РВІЧІ . Загальний 2. термін мінералізації - 6 годин. Дане рішення обрано прототипом . Прототип збігається із заявленим винаходом у тому, що мігтить наступні операції; - приготування проби ; - взаємодія проби при піпвищеній температурі з мінеральною кисло тою; - взаємодія проби при підвищеній температурі із перокоилом . Але спосіб за прототипом має велику тривалість /б голин/, а також він передбачає багаторазову обробку азотною і сірчаною кислотами і перекором, тцо приводить до великої витрати перерахованих реагентів . Де пов'язано з тим, що спосіб за прототипом вимагає багаторазове випарювання: спочатку із азотною кислотою, а лалі із сірчаною кислотою і перокоидом, який є сильний окислювач . Але додавання в загальну суміш кислот /20 мл/ перокеиду в об'ємі 4 мл і нагрівання отриманої суміші створюй умови ^ля швидкого випарювання і розкладення сильного окислювача - пероксину. Окрім того, подавання до суміші кислот ЗС$-го пероксин-у, приводить "о розведення пероксипу у 5 разів, тому з харчовим продуктом реально взаємодіє С%-$ розчин пероксиду. Це приводить по значного зниження ефективності пероксиду , тому що він легко розкладається при нагріванні і здатність йог л до окислення різко падає. Саме це в причиною того, що термін розкладання збільшується і становить не менше Ь ггпин. В основу винаходу поставлено задачу створити гпосіб , в якому за рахунок заміни мінеральної кислоти і зміни порядку виконання /послідовності/ операцій забезпечити скорочення чясу мінералізації, зменшення втрачання реагентів . Поставлена задача вирішена у способі мокрої мінералізації хар чових продуктів, який включає ггриготування проби і взаємодію її при ПЇЦВИЇЦЄННІЙ температурі з мінеральною кислотою і пероксидом тим , *цо 3. пробу попередньо змішують з 30%-м розчином троксиду, після чого суміш яо дають до розчину концентрованої сірчаної кислоти і нагрівають. Новим у винаході» що заявляється, © інший потіяпок виконання операцій, тобто спочатку пробу піддають взаємодії з пероксмдом, а далі - із мінеральною кислотою. Новизна крім того є у тому, що використовують іншу мінеральну кислоту * сірчану замість азотної, Пррттнно-наслїцковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється, і досягненим результатом можна пояснити слідуючим, 30%-й розчин перокси^у перебуваючі у суміші з харчовим продуктом не встигає розкластися т завдяки цьому зберігається йоге здатність гго пкислюваннл, тому мінералізація харчового продукта проходить .носить швидко. Спосіб здійснюється сліпуючим чином. Харчовий продукт спочатку гомогенізують» після чого змішують його з 30$-м розчином пероксипу, а отриману суміш додають до розчину концентрованої сірчаної кислоти. Суміш реагентів і проби нагрівають до лояви пари сірчаного ангідриду. її І, МІНЕРАЛІЗАЦІЯ ЗРЛИЮГО ГОРОШКУ Відкрили банку консервованого зеленого горошку і її вміст під дали гомогенізації протягом 5 хвилин до отримання однорідної маси . У колбу К'вльтталя внесли 40 мл концентрованої сірчаної кислоти і 4 скляні кульки для рівномірного кипіння . Колбу закріпили у штативі нап побутовою електроплиткою . Повільно по краплям додавали суміш гомогенізованого горошку /4С г/ і 30%~го розчину пероксиду /20 ш/ до сірчаної кислоти. Суміш кислоти, зеленого горошку і пероксипу на грівали 15 хвилин, після чого стакан ощгоскували розчином пероксиду і обережно, по краплям вносили змивний розчин у колбу К'Єльналя та нагрівали. Додавання пероксиду проводять пеки розчин не стане зне барвлений. Після знебарвлення шроксип не додають , але продовжують 4. нагрівати розчин до появи пари сірчаного ангідріду. Розчин упарюють до об'єму приб;,^зно 5С мл. Весь процес займає 2,5 години. Отриманий таким чином мінерахізат використали для визначення міді. Для цього мінералізат охолоджував у колбі К'ельдаля до кімнатної температури і нейтралізували концентрованим аміаком /25%-й розчин/. Кислотність розчину доводили до рН»І,О. Розчин кількісно переносили в мірну колбу на 100 мл. Кількість міді визначали спектрофотометричним методом за допомогою купрізону Див. Ассортимент органических реактивов на неорганические ионы. Био-циклогенсаноноксалилдигидраа он ,-ivu: >iPLA, І^оо, I ис./ Результати приведені у таблщі, ^Ш^ЯШ-^кк Мінералізація зеленого горошку і аналіз міді аналогічно Прикладу І, Результати приведені в таблиці. Приклад 7, Мінералізація зеленого горошку і аналіз міді у відповідності з ДОТ £6929-86. Результати приведені в табли ці . Приклад 8-Ю* Мінералізація томатів і яналіз міді аналогічно Прикладу І. Результати приведені в таблиці. Приклад її. Мінералізація томатів і аналіз міді у відповідності з ДСТ 26929-86. Результати приведені в таблиці. Як показує порівняння результатів, приведених у таблиці, збіжність їх добра. Вірогідність і вірність отриманих результатів були перевірені також /додатково/ методом .добавок. Для цього відібрали 3 проби гомогенізованого горошку по 40 г кожна, В першу пробу добавили ІСС мкг, У Ліугу - 2CG мкг, а в третю - 50 мкг міді. Добавки знайшли вігшовідно 100,19; 200,59 та 50,2 мкг міді. Величина стандартного відхилення щщ цьому складає * 0,016-0,019. Запропонований спосіб може бути реалізований в умовах будь-якої лабораторії підприємств харчової .промисловості. ВМІСТ МІДІ В МЙЇЕРАЛІЗАТАХ ЗВЛЕНСГС ГОРОШКУ 1 ТОМАТІВ Таблиця Ш : : TJ І. Зелений горошок A. — Маса пропукту 40 40 40 4. 5. -" 40 : Вміст міді в мінералі14,873 15,264 15,068 40 15,068 15,459 40 І5.С57 40 15,210 40 15,264 9. 10. 40 14,285 40 14,Є 77 И. 40 14,561 6. iy 8. n Томатм