Спосіб уведення в пористі субстрати розплавленої композиції на основі кремнію
Формула / Реферат
1. Способ введения композиции на металлической основе одновременно в несколько пористых субстратов, отличающийся тем, что он включает следующие стадии:
- создание по меньшей мере одной загрузки, включающей несколько пористых субстратов, чередующихся с находящимися с ними в контакте слоями, которые составляют источники композиции на металлической основе, при этом каждый такой слой включает основную фазу, образованную композицией на металлической основе, и вспомогательную фазу, способную образовывать структуру удержания и дренажи композиции на металлической основе в расплавленном состоянии, и
- нагревание загрузки до температуры, превышающей температуру плавления композиции на металлической основе, чтобы расплавленная металлическая композиция могла мигрировать из каждого источника через прилегающие поверхности соседних субстратов внутрь каждого из них.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что загрузку формируют вертикальной чередующейся укладкой источников композиции на металлической основе и пористых субстратов.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что твердые распорки располагают в содержащих источники композиции на металлической основе промежутках между субстратами.
4. Способ по одному из пп. 1-3, отличающийся тем, что композиция на металлической основе включает один или несколько металлов, выбранных из кремния, титана, циркония, гафния и ванадия.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что композиция на металлической основе является композицией на основе кремния, включающей больше 50 ат. % кремния, при этом остаток представлен по меньшей мере одним из элементов, включающих бор, алюминий, цирконий, гафний, титан, молибден, вольфрам и тантал.
6. Способ по одному из пп. 1-5, отличающийся тем, что композицию на металлической основе вносят в источники композиции на металлической основе в форме порошка.
7. Способ по одному из пп. 1-6, отличающийся тем, что вспомогательная фаза, используемая для создания источника композиции на металлической основе, является жесткой альвеолярной структурой.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что вспомогательная фаза является сотовой структурой.
9. Способ по одному из пп. 7 и 8, отличающийся тем, что источники композиции на металлической основе создают, заполняя альвеолы вспомогательной фазы композицией на металлической основе в форме порошка.
10. Способ по одному из пп. 1-6, отличающийся тем, что вспомогательная фаза, используемая для создания источника композиции на металлической основе, образует трехмерную сеть.
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что вспомогательная фаза состоит из отдельных элементов, образующих трехмерную сеть и распределенных в композиции на металлической основе.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что отдельные элементы составляют, преимущественно, меньше 20% об. источника композиции на металлической основе.
13. Способ по одному из пп. 11 и 12, отличающийся тем, что трехмерная ось состоит из волокон.
14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что трехмерная сеть состоит из коротких волокон.
15. Способ по одному из пп. 10-14, отличающийся тем, что источник композиции на металлической основе создают перемешиванием отдельных элементов в суспензии композиции на металлической основе.
16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что смесь также включает органическое связующее вещество.
17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что органическое связующее вещество составляет менее 5 вес. % смеси.
18. Способ по одному из пп. 9-17, отличающийся тем, что каждый слой, образующий источник композиции на металлической основе, состоит из нескольких элементарных источников.
19. Способ по одному из пп. 9-18, отличающийся тем, что источники композиции на металлической основе создают в виде отлитых в форме тел.
20. Способ по п. 19, отличающийся тем, что поверхностям отлитых в формах тел, контактирующим с субстратами, придают форму, комплементарную поверхностям прилегающих субстратов.
21. Способ по одному из пп. 1-20, отличающийся тем, что вспомогательная фаза состоит из материала, выбранного из углерода, карбида кремния, нитрида кремния и предшественников углерода, карбида кремния и нитрида кремния, способных превращаться в углерод, карбид кремния или нитрид кремния на стадии нагревания.
22. Способ по одному из пп. 5-21, отличающийся тем, что проводят обработку силицидированием содержащих углерод пористых субстратов.
23. Способ по п. 22, отличающийся тем, что пористые субстраты состоят из композитного материала углерод-углерод.
24. Способ по п. 23, отличающийся тем, что пористые субстраты состоят из композитного материала углерод-углерод с углеродной матрицей, включающей первую матричную фазу из пиролитического углерода, полученного химической инфильтрацией в паровой фазе, и вторую матричную фазу из смоляного кокса.
25. Способ по одному из пп. 22 и 23, отличающийся тем, что проводят постобработку для преобразования остаточного свободного кремния в силицидированных субстратах.
26. Способ по п. 25, отличающийся тем, что постобработку проводят в присутствии метана.
27. Способ по одному из пп. 1-21, отличающийся тем, что проводят закупоривание пористости пористых субстратов.
28. Способ по одному из пп. 22-27, отличающийся тем, что степень обработки субстратов регулируют выбором толщины источников композиции на металлической основе.
29. Способ по одному из пп. 22-28, отличающийся тем, что перед введением композиции на металлической основе, в субстраты вводят балластные вещества.
30. Способ по одному из пп. 22-29, отличающийся тем, что выборочно обрабатывают отдельные части субстратов.
Текст
1 Способ введения композиции на металлической основе одновременно в несколько пористых субстратов, отличающийся тем, что он включает следующие стадии - создание по меньшей мере одной загрузки, включающей несколько пористых субстратов, чередующихся с находящимися с ними в контакте слоями, которые составляют источники композиции на металлической основе, при этом каждый такой слой включает основную фазу, образованную композицией на металлической основе, и вспомогательную фазу, способную образовывать структуру удержания и дренажи композиции на металлической основе в расплавленном состоянии, и - нагревание загрузки до температуры, превышающей температуру плавления композиции на металлической основе, чтобы расплавленная металлическая композиция могла мигрировать из каждого источника через прилегающие поверхности соседних субстратов внутрь каждого из них. 2 Способ по п 1, отличающийся тем, что загрузку формируют вертикальной чередующейся укладкой источников композиции на металлической основе и пористых субстратов 3 Способ по п 2, отличающийся тем, что твердые распорки располагают в содержащих источники композиции на металлической основе промежутках между субстратами 4 Способ по одному из пп 1-3, отличающийся тем, что композиция на металлической основе включает один или несколько металлов, выбран ных из кремния, титана, циркония, гафния и ванадия 5 Способ по п 4, отличающийся тем, что композиция на металлической основе является композицией на основе кремния, включающей больше 50 ат % кремния, при этом остаток представлен по меньшей мере одним из элементов, включающих бор, алюминий, цирконий, гафний, титан, молибден, вольфрам и тантал 6 Способ по одному из пп 1-5, отличающийся тем, что композицию на металлической основе вносят в источники композиции на металлической основе в форме порошка 7 Способ по одному из пп 1-6, отличающийся тем, что вспомогательная фаза, используемая для создания источника композиции на металлической основе, является жесткой альвеолярной структурой 8 Способ по п 7, отличающийся тем, что вспомогательная фаза является сотовой структурой 9 Способ по одному из пп 7 и 8, отличающийся тем, что источники композиции на металлической основе создают, заполняя альвеолы вспомогательной фазы композицией на металлической основе в форме порошка 10. Способ по одному из пп 1-6, отличающийся тем, что вспомогательная фаза, используемая для создания источника композиции на металлической основе, образует трехмерную сеть 11 Способ по п 10, отличающийся тем, что вспомогательная фаза состоит из отдельных элементов, образующих трехмерную сеть и распределенных в композиции на металлической основе 12 Способ по п 11, отличающийся тем, что отдельные элементы составляют, преимущественно, меньше 20% об. источника композиции на металлической основе 13 Способ по одному из пп 11 и 12, отличающийся тем, что трехмерная ось состоит из волокон 14 Способ по п 13, отличающийся тем, что трехмерная сеть состоит из коротких волокон 15 Способ по одному из пп 10-14, отличающийся тем, что источник композиции на металлической основе создают перемешиванием отдельных элементов в суспензии композиции на металлической основе 16 Способ по п 15, отличающийся тем, что О (О 00 48196 смесь также включает органическое связующее риала углерод-углерод вещество 24 Способ по п 23, отличающийся тем, что по17 Способ по п. 16, отличающийся тем, что орристые субстраты состоят из композитного матеганическое связующее вещество составляет мериала углерод-углерод с углеродной матрицей, нее 5 вес % смеси. включающей первую матричную фазу из пироли18 Способ по одному из пп 9-17, отличающийся тического углерода, полученного химической интем, что каждый слой, образующий источник комфильтрацией в паровой фазе, и вторую матричпозиции на металлической основе, состоит из неную фазу из смоляного кокса скольких элементарных источников 25 Способ по одному из пп 22 и 23, отличающийся тем, что проводят постобработку для пре19 Способ по одному из пп 9-18, отличающийся образования остаточного свободного кремния в тем, что источники композиции на металлической силицидированных субстратах основе создают в виде отлитых в форме тел 20 Способ по п 19, отличающийся тем, что по26 Способ по п. 25, отличающийся тем, что поверхностям отлитых в формах тел, контактируюстобработку проводят в присутствии метана щим с субстратами, придают форму, комплемен27 Способ по одному из пп 1-21, отличающийся тарную поверхностям прилегающих субстратов тем, что проводят закупоривание пористости пористых субстратов 21 Способ по одному из пп 1-20, отличающийся тем, что вспомогательная фаза состоит из мате28 Способ по одному из пп 22-27, отличающийриала, выбранного из углерода, карбида кремния, ся тем, что степень обработки субстратов регулинитрида кремния и предшественников углерода, руют выбором толщины источников композиции на карбида кремния и нитрида кремния, способных металлической основе превращаться в углерод, карбид кремния или нит29 Способ по одному из пп 22-28, отличающийрид кремния на стадии нагревания ся тем, что перед введением композиции на металлической основе, в субстраты вводят балласт22 Способ по одному из пп 5-21, отличающийся ные вещества тем, что проводят обработку силицидированием содержащих углерод пористых субстратов 30 Способ по одному из пп 22-29, отличающийся тем, что выборочно обрабатывают отдельные 23 Способ по п 22, отличающийся тем, что почасти субстратов ристые субстраты состоят из композитного мате Настоящее изобретение относится к способу введения в пористые субстраты расплавленной композиции на металлической основе Под композицией на металлической основе здесь понимается, главным образом, композиция, включающая один или несколько металлов, имеющих температуру плавления, предпочтительно, ниже 2000°С и способные образовывать рефрактерные карбиды с температурой плавления выше 2200°С В частности, такими металлами являются кремний, титан, цирконий, гафний и ванадий Применение изобретения Особой область применения является введение композиции на металлической основе и, в частности, на основе элементарного металлического кремния (далее, композиция на основе Si) в субстраты из композитных материалов, в частности, из термоструктурированных композитных материалов Термоструктурированные композицитные материалы отличаются особыми механическими свойствами, благодаря которым они пригодны для изготовления структурных деталей, и способностью сохранять эти свойства при повышенных температурах Они образованы усиливающей волокнистой текстурой из рефрактерных волокон, уплотненных рефрактерной матрицей Хорошо известны такие термоструктурированные композитные материалы как композиты углеродуглерод, или С-С (усиливающая текстура из углеволокна и углеродная матрица) и композиты с керамической матрицей, или CMC (усиливающая текстура из углеволокна или керамического волокна и керамическая матрица, при этом, в качестве керамического материала волокон и/или матрицы используют часто карбид кремния SiC) Детали из термоструктурированных композитных материалов фабрикуют, обычно, создавая предварительную волокнистую форму и уплотняя ее матрицей Хорошо известны такие способы уплотнения как жидкостное уплотнение, которое заключается в том, что предварительную форму пропитывают предшественником матрицы в жидком состоянии и, затем, преобразуют его термической обработкой, уплотнение химической инфильтрацией в парвой фазе и сочетание этих двух процессов В последнем случае, уплотнение проводят сначала по методике жидкостного уплотнения, затем, химической инфильтрацией в паровой фазе или в обратном порядке, или чередуя несколько раз эти две методики Вне зависимости от используемого способа детали из термоструктурированных композитных материалов обладают остаточной открытой внутренней пористостью, т е такой, которая сообщается с окружающей средой Термоструктурированные композитные материалы находят применение в различных областях, где эксплуатируется их способность сохранять очень хорошие механические качества, в частности, в авиационной и космической промышленности, в деталях, подверженных трению и в атомной отрасли В авиационной и космической отраслях эти материалы используются, в частности, в заслон 48196 нужно иметь тигель для ванн, который был бы ках реактивных двигателей, в соплах и защитных достаточно термоустойчивым и не вступал бы в покрытиях космических аппаратов для предотреакцию с содержимым ванны Кроме того, нековращения их нагрева в плотных слоях атмосферы торые детали, вчастности, из композита С-С, моВ сфере трения композиты С-С широко применягут плавать на поверхности ванны из-за разницы ются сегодня в тормозных дисках самолетов, и их плотности с содержимым ванны К тому же, во использование для наземных транспортных избежании блокировки деталей при охлаждении средств, ограниченное сегодня автомобильными нужно вынимать их при высокой температуре и, соревнованиями формулы F1, должно получить следовательно, располагать необходимым для дальнейшее развитие В атомной отрасли кирпичи этого оборудованием из композита С-С разработаны, в частности, чтобы образовать защитные покрытия стенок плазВторая технология заключается втом, что деменных камер в реакторах ядерного расщепления таль частично погружают в ванну с расплавленной металлической композицией, как указано в докуПри всех этих различных применениях, обраменте US -A-3 495 939 Распространение жидкой ботка деталей из термоструктурированных компокомпозиции по всему доступному внутреннему зитных материалов путем введения металличеобъему детали происходит в этом случае по ской композиции, в частности, композиции на принципу капилляров Опять-таки, встает необхооснове Si, В ИХ остаточную внутреннюю порисдимость располагать соответствующим тиглем и тость может привести к улучшению их качеств извлекать деталь при высокой температуре Так, для деталей из композитного углеродосодержащего материала, силицидирование путем Чтобы избежать погружения, даже частичного, введения расплавленной композиции на основе Si в расплав, было сделано предложение по испольприводит к формированию внутренней защиты от зованию капиллярного эффекта, применяя дреокисления из карбида кремния в результате реакнаж, который связывал бы пористый ции между углеродом композитного материала и субстрат с источником расплавленной металрасплавленным кремнием Улучшение резистентлической композиции Дренаж может быть сфорности угле род осо держащих композитов к окислемирован, например, тканью или пучком длинных нию имеет важное значение в аэронавтике и косволокон, связывающих субстрат, который может мической отрасли, а также в трущихся деталях быть помещен в форму, с внешним по отношению Кроме того, силицидарование тормозных дисков к субстрату источником расплавленной металлисообщает им особое поведение при трении ческой композиции Один и тот же дренаж может подходить к нескольким субстратам, сложенным В атомной отрасли силицидирование кирпиштабелем Здесь можно сделать ссылку на докучей для покрытий плазменных камер существенно менты US -А-4626516, ЕР-А-0 636 700 и ЕР-А-0 улучшаетрезистентность композитов С-С к плаз519 643 Применение этой технологии наталкиваменной эрозии Крометого, сокращение пористоется на трудности, связанные со сложностью монсти, которое является следствием силицидироватажа и громоздкостью, а также с извлечением ния, ограничивает содержание радиоактивного дренажа, который, после охлаждения, остается трития внутри материала Присутствие SiC также припаянным к полученной детали Другая технопозволяет ограничить нейтронную активацию логия заключается в том, что наносят металличеКроме того, при любом применении, введение скую композицию на поверхность обрабатываемой композиции на основе Si влечет снижение пронидетали с помощью суспензии, которая затем выцаемости для жидкостей и для газов за счет сосушивается, или осаждением или химической инкращения пористости вне зависимости от того, фильтрацией в паровой фазе, и затем нагревают имеет или нет место силицидирование, т е реакдо температуры, превышающей температуру ция с углеродом, который может входить в состав плавления металлической композиции, как описакомпозитного материала но в документе US -A-4275095 Недостатки этого Предметом настоящего изобретения являетметода заключаются в большой потере металла ся, таким образом, способ введения расплавлениз-за его растекания в момент плавления, в ной композиции наметаллической основе внутрь большом риске приваривания детали к подставке детали из термоструктурированного композитного и в необходимости последующей обработки конматериала или, шире, внутрь пористых деталей тура детали Кроме того, обработка деталей отноили субстрата сительно больших размеров во всем их объеме Состояние технологии может потребовать многократного повтора операВ прошлом было описано несколько способов ции В случае, если металлическую композицию введения расплавленной металлической композинаносят путем осаждения или химической инции, в частности, композиции на основе Si, в пофильтрации в паровой фазе, в частности, химичеристые детали ского осаждения в паровой фазе кремния, при Первый заключается в том, что деталь погрутемпературе, превышающей температуру плавлежают в расплавленную металлическую композиния кремния, к названным выше недостаткам доцию, или опуская деталь в ванну с металлической бавляются недостатки, связанные с большой дликомпозицией в расплавленном состоянии, или тельностью и высокой стоимостью этих погружая деталь в металлическую композицию в процессов порошкообразном состоянии и нагревая все вместе до температуры, превышающей температуру Также предлагалось в документе US-A-4 019 плавления металлической композиции Такой спо913 вызывать реакцию материала обрабатываесоб известен в частности, из документа GB -А-1 мой детали с металлическим паром Для кремния, 457 757 Он имеет несколько недостатков Так, необходимо превысить 2000°С Эта методика на 48196 8 зиции Общее определение и преимущества изобретения Согласно изобретению, способ введения композиции на металлической основе одновременно в несколько пористых субстратов отличается следующими стадиями - создание по меньшей мере одной загрузки, включающей несколько расположенных в чередующемся порядке пористых субстратов, которые находятся в контакте со слоями, образующими источник композиции на металлической основе, причем каждый слой включает в себя основную фазу, образованную композицией на металлической основе, и вспомогательную фазу, которая может образовывать структуру удержания и дренажа композиции на металлической основе и - нагревание загрузки до температуры, превышающей температуру плавления композиции на металлической основе, таким образом, чтобы из каждого источника расплавленная композиция на металлической основе могла мигрировать через прилегающий к источнику(ам) слой внутрь субстрата Благодаря этому способу можно помещать каждый субстрат в одни и те же условия и обеспечивать гомогенную обработку всей загрузки в целом Кроме того, полезный объем печи для термической обработки может использоваться оптимальным образом для одновременной обработки многих субстратов, при этом не происходит потеря полезного объема из-за необходимости располагать делокализованным источником жидкой металлической композиции, как в некоторых известных технологиях Наконец, в документе GB -А-2 137 974 было предложено силицидировать объекты, помещая Кроме того, не требуется специальных тиглей их между двух источников кремния, расположени достаточно внести такое количество композиции ные сверху и снизу от обрабатываемого объекта на металлической основе, которое необходимо и Каждый источник кремния содержит кирпич из достаточно для требуемой обработки субстратов углеродной пены, силицидированный инфильтрав одной операции Так, в частности, в случае угциейра сплавленного кремния Источник, располеродосодержащего субстрата есть возможность ложенный сверху, инфильтрован кремнием, тогда добиться полного перехода металлической компокак источник, который расположен снизу, помещен зиции в соответствующий рефрактерный карбид в тигель, содержащий расплавленный кремний, и Больше того, не требуется никаких особых действует как дренаж Этот способ требует исметодов извлечения обрабатываемых субстратов пользования тигеля и позволяет за один разобрапри высокой температуре Соответствующим выботать только одну деталь бором вспомогательной фазы, создающей структуру удержания и дренажа в источнике композиЦели изобретения ции на металлической основе, можно добиться Настоящее изобретение имеет целью предтого, что детали будут легко отделяться после ложить способ, который позволил бы осуществобработки лять в промышленных масштабах введение в пористые субстраты расплавленной металлической Краткое описание чертежей композиции Способы применения изобретения будут детально изложены ниже в качестве иллюстраций, В частности, настоящее изобретение имеет не являющихся исчерпывающими целью предложить способ, позволяющий одновреСсылки будут сделаны на чертежи приложеменно обрабатывать несколько деталей таким ния, на которых образом, чтобы добиться гомогенности обработки, - Фиг 1 иллюстрирует загрузку пористых суба также, чтобы детали были легко отделимы постратов и источников композиции на металличесле обработки, т е , чтобы они не были припаяны ской основе для осуществления способа, согласно друг к другу, к подставкам или к дренажу изобретению, Также изобретение имеет целью предложить - Фиг 2 представляет собой вид в плане исспособ, позволяющий обратиться к обычным меточника композиции на металлической основе при тодам термической обработки и не требующий загрузке, согласно фиг 1, тиглей для расплавленной металлической компо- Фиг ЗА и ЗВ представляют варианты осущеталкивается на проблемы осуществления при очень высокой температуре и трудности гомогенной обработки К тому же, необходимо иметь тигель, способный содержать кремний при такой температуре Документ ЕР-А-0093532 предлагает сформировать на поверхности обрабатываемой детали слой пасты, образованной суспензией кремниевого порошка в растворе органического связующего вещества, в который добавлен порошкообразный углерод или графит Термическая обработка приводит, в результате пиролиза связующего вещества, к преобразованию этого слоя в открытую сотовую углеродную структуру, содержащую кремний Благодаря силицидированию расплавленным кремнием, сотовая структура преобразуется в каркас из карбида кремния с открытыми порами, через которые расплавленный кремний мигрирует газ капиллярам в обрабатываемую деталь Преимуществом этого решения является то, что на поверхности обрабатываемой детали остается только хрупкая структура из карбида кремния, которая легко удаляется щеткой Однако, обрабатываемые детали нужно покрывать пастой по отдельности, например, с помощью лопатки, вследствие чего способ становится дорогостоящим в плане рабочей силы и плохо подходящим для промышленного использования К тому же, обработку приходится проводить по меньшей мере два раза, по одному на каждую сторону, что приводит к гетерогенности конечного материала Действительно, часть, наносимая первой на обрабатываемую поверхность, содержит больше карбида кремния вследствие большей продолжительности реакции 48196 10 ствления загрузки пористых субстратов и источнипаровой фазе или комбинацией этих двух спосоков композиции на металлической основе, бов уплотнения Например, способ, согласно изобретению, может использоваться с композитным - Фиг 4 и 5 представляют вид в плане и в материалом с углеродной матрицей, полученной, профиль варианта реализации источника комчастично, в первой фазе, химической инфильтрапозиции на металлической основе, цией в паровой фазе и, во второй фазе, жидкост- Фиг 6 и 7 представляют другие варианты ным путем Первая фаза уплотнения позволяет осуществления загрузки пористых субстратов и образовать на волокнах усиливающей волокниисточников композиции на металлической основе, стой текстуры непрерывное бестрещинное пирои литическое углеродное покрытие постоянной - Фиг 8 иллюстрирует эффект обработки, сотолщины, защищающее волокна при инфильтрагласно изобретению ции композиции на основе Si Вторая фаза уплотДетальное описание предпочтительных варинения, например, пропиткой и карбонизацией антов осуществления способа смолой, приводит к образованию смоляного кокса, В ниже следующем, ради упрощения, предпопредставленного гранулами, размещенными в лагают введение в пористые субстраты композипорах остаточной пористости, сохраняющейся ции на основе элементарного металлического после химической инфильтрации в паровой фазе кремния, или композиции на основе Si , т е компоСледствием этого является увеличение специфизиции, образованной исключительно или преимуческой поверхности углерода, способного реагищественно кремнием, при этом элементы, которовать с композицией на основе Si, и возможно рые могут быть добавлены к кремнию, выбирают легче закрыть поры за счет реакции между грануиз, например, бора, алюминия, циркония, гафния, лами смоляного кокса, помещенными внутри пор, титана, молибдена, вольфрама, тантала и композицией на основе Si Специалист без труда поймет, что описываемые способы могут осуществляться с другими В случае углеродосодержащего субстрата, в композициями на металлической основе, в частчастности, композитного материала с углеродной ности, с композициями, состоящими исключительматрицей, фронт преобразования углерода в карно или преимущественно из одного или нескольбид прогрессирует по мере проникновения компоких металлов, температуры плавления которых зиции на основе Si внутрь субстрата За счет конкак и кремния, совместимы с материалами обратроля количества кремния, поставляемого батываемых субстратов, т е , предпочтительно, источником композиции на основе Si, МОЖНО дониже 2000°С, и которые могут, в результате реакбиться частичного силицидирования на более или ции с углеродом, образовывать рефрактерные менее значительную глубину (поставка Si в дефикарбиды, т е карбиды с температурой плавления ците) или присутствия кремния в определенном выше 2200°С Помимо кремния, такими металлаколичестве в субстрате (поставка Si в избытке) ми являются титан, цирконий, гафний и ванадий В случае материала CMC, в частности, с матКак указано выше, способ, согласно изобретерицей SiC, введение композиции на основе Si в нию, может быть применен с различными порисрасплавленном состоянии приводит к простому тыми субстратами, в частности, но не исключизаполнению доступной остаточной пористости тельно, субстратами из термоструктурированного материала без особой реакции с веществом маткомпозитного материала, такого как композиты Срицы Для материала C-SiC в котором матрица С и CMC, в частности, композиты C-SiC (усилиSiC растрескана в силу дифференциальных тервающие углеродные волокна и матрица из карбимических расширений, введение композиции на да кремния) и композиты SIC-SIC (усиливающие основе Si проводят при такой температуре (выше волокна и матрица исключительно из карбида 1410°С, температура плавления кремния), чтобы кремния), в силу высокой размягчаемости карбида закрыть трещины и чтобы углеродные усиливаюкремния расплавленным кремнием Перед введещие волокна были защищены от контакта с раснием композиции на основе Si в расплавленном плавленным кремнием состоянии, остаточная пористость термоструктуЭто также справедливо для материала SiCрированного композитного материала может быть SiC, в котором волокна усиливающей волокнистой частично заполнена балластом, внедренным жидтекстуры покрыты пиролитической углеродной костным путем, например, в суспензии, и который интерфазой, как описано в документе ЕР-А-0 может реагировать с расплавленным кремнием 172082 Такими наполнителями являются, например, поМожно также отметить, что в случае матрицы рошки углерод/графит, или металлические, или SiC, введению композиции на основе Si может рефрактерные композиции металлов, например, предшествовать внедрение балластов, как указабориды но выше, или образование внутреннего пиролитического углеродного покрытия, с которым кремний В случае композитного материала С-С оптиможет реагировать с образованием карбида креммизация его выработки позволяет вызвать введения Внутреннее пиролитическое углеродное понием расплавленной композиции на основе Si крытие образуют или химической инфильтрацией преобразование части углеродной матрицы в карв паровой фазе, или пропиткой - карбонизацией бид кремния, не затрагивая при этом волокна усиорганической смолой, оставляющей углеродный ливающей волокнистой текстуры остаток, смачиваемый кремнием, например, феСпособ, согласно изобретению, может иснольной, эпоксидной или поликарбозилановой пользоваться с субстратами из композитного масмолой териала с углеродной матрицей, полученной жидкостным путем, химической инфильтрацией в После введения композиции на основе крем 12 11 48196 ния могут быть осуществлены различные постразделения субстратов после обработки обработки, в частности, для удаления или преобВспомогательная фаза может быть жесткой, разования остаточного избыточного некомбиниронапример, иметь сотовую структуру, или нежестванного кремния в субстрате или для образования кой, образуя трехмерную сеть, т е сеть, которую поверхностных покрытий протягивают во всем объеме основной фазы Эта сеть может быть, например, образована сильноИзобретение основывается на том положении, пористым войлоком, короткими беспорядочно что если поместить источник композиции на оснорасположенными волокнами, или альвеолярным ве Si В форме промежуточного слоя в твердом пеноматериалом состоянии между двумя пористыми субстратами и, поднимая температуру выше точки плавления Составляющую материала вспомогательной этой композиции, и в случае, если источник вклюфазы выбирают из материалов, смачиваемых чает фазу, способную образовать структуру удеррасплавленным кремнием, и которые не разружания и дренажа, композиция способна мигрирошаются им полностью, или из предшественников, вать практически в равной степени внутрь обоих которые могут быть преобразованы в такие матесубстратов Это было проверено, в частности, с риалы при нагревании, необходимом для достисубстратами, расположенными один над другим и жения температуры плавления кремния (примерно разделенными источником композиции на основе 1410°С) Обычно, такими материалами являются Si, при этом жидкая композиция мигрировала схоуглерод или его предшественники и карбид кремжим образом, в один из субстратов (нижний) под ния или нитрид кремния или их предшественники действием силы тяжести, и в другой (верхний) по Источник композиции на основе кремния создают капиллярному принципу таким образом, чтобы основная и вспомогательная фаза были в нем распределены каждая как Источник композиции на основе Si, включаюможно более ровно Объем, занимаемый вспомощий основную фазу, образованную композицией гательной фазой, должен быть как можно меньна основе Si, И вспомогательную фазу, способную шим, но таким, чтобы это не шло в ущерб функциформировать структуру удержания и дренажа, ям удержания и дренажа Можно рекомендовать может быть создан различными способами объемный процент вспомогательной фазы в исОсновная фаза на основе Si имеет, предпочточнике композиции на основе Si ниже 20%, предтительно, тонко разделанную форму, например, почтительно, между 0,5% и 5% порошка Она состоит исключительно или преимущественно из кремниевого порошка, который Комплекс из основной фазы в форме порошка/ может быть разбавлен другими составляющими, вспомогательной фазы в форме сот создают, протакже в порошкообразной форме Такими другими сто заполняя пространство сот порошкообразной составляющими могут, например, являться бор, композицией на основе Si алюминий, цирконий, гафний, титан, молибден, Комплекс из основной композиции в форме вольфрам, тантал, порошка/ вспомогательной фазы в форме войлока с открытой пористостью создают, например, проМожно добавлять составляющие, отличные от питывая войлок суспензией порошка композиции кремния, не смешивая их с кремниевым порошком на основе Si В ЖИДКОМ носителе, таком как вода, и перед введением в субстрат, но вводят их в субпроводя высушивание Пропитывание можно осустрат раньше кремния Введение этих других соществить, подводя суспензию к одному концу войставляющих в виде порошков можно осуществлока и отфильтровывая ее с другого конца, чтобы лять любыми известными способами, например, удержать порошок внутри войлока Прохождение пропиткой субстрата суспензией, содержащей эти суспензии через войлок можно форсировать, успорошки, возможно, под давлением и/или вакуумтанавливая разницу давления между противопоным вдуванием ложными концами войлока Составляющие волокЭти различные составляющие в сочетании с на войлока могут состоять, например, из углерода кремнием позволяют вводить в пористые субстраили из карбида кремния, или из одного из их ты композицию, способную образовывать сплав предшественников, таких как органические соедина основе рефрактерных силицидов с температунения (канифоль, вискоза, целлюлоза, ) или оррой плавления, превышающей температуру плавганометаллических (карбоксилазан, ) ления кремния, что позволяет увеличить общую рефрактерность обрабатываемого материала Комплекс из основной фазы в форме порошка/ Процентное атомное содержание кремния в навспомогательной фазы в форме коротких волокон чальной композиции должно быть, желательно, или порошка создают перемешиванием вспомоганамного больше 50% Эти различные композиции тельной фазы в суспензии композиции на основе могут также быть выбраны для того, чтобы обраSi, приданием формы и высушиванием Придание зовывать, в конечном итоге, стекло, как результат формы может быть осуществлено формованием, обработки или использования в окисляющей атпозволяющим придать источнику композиции на мосфере, например, при включении бора основе Si требуемые форму и размеры, при этом источник композиции на основе Si принимает Различные формы создания вспомогательной форму твердого тела, которое вводят между двуфазы и различные составляющие этой фазы момя обрабатываемыми субстратами, поскольку за гут быть отобраны с учетом того, чтобы эта фаза формованием следует высушивание в печи Вобыла способна образовывать структуру удержалокна или порошок могут состоять из углерода ния и дренажа композиции на основе Si и, по преили карбида кремния, или из одного из их органиимуществу, учитывая то, что площадь контакта ческих или органометаллических предшественнимежду этой структурой и субстратами невелика, ков что сделано для возможно большего облегчения 14 13 48196 Комплекс из основной фазы в форме порошка/ туры плавления кремния, но ниже его температувспомогательной фазы в форме пеноматериала ры испарения, т е между 1410°С и 2000°С может быть создан пропитыванием пеноматериаПредпочтительно, температура составляет от > ла и высушиванием, тем же образом, как и в при1410°С до < 1600°С Обработку проводят при поведенном выше примере с войлоком Пеноматениженном давлении, например, ниже 0,5 бар и в риал может состоять, например, из углерода или нейтральной атмосфере, например, аргоновой, пенообразного предшественника углерода, такого или в вакууме как фенольная смола Как вариант, можно рабоКогда композиция на основе Si, содержащаяся тать со смесью суспензии композиции на основе в слоях 12 достигает своей точки плавления, она Si И коксующейся смолы, например, эпоксидной мигрирует в прилегающие субстраты через их поилифенольной Смесь можно формовать и высуверхности контакта со слоями 12 Из каждого слоя шивать так, чтобы добиться образования смоля12 миграция происходит за счет силы тяжести в ной сетчатой структуры и получить источник комнижерасположенные и по капиллярному закону в позиции на основе Si, состоящей из твердого тела вышерасположенные субстраты Удивительным с предопределенными формой и размерами образом, миграция вверх практически идентична миграции вниз, как это будет показано в дальнейСпособ создания загрузки, включающей поших примерах Сотовая структура 12а обеспечиристые субстраты для обработки в сочетании с вает одновременно удержание жидкой композиисточниками композиции на основе Si представции на основе кремния и ее дренаж, что позволяет лен на Фиг 1 Подобные пористые субстраты 10 происходить миграции по капиллярному принципу параллелепипедной формы сложены вертикальПо окончании обработки, хрупкость, приобретаеными штабелями, при этом каждый субстратра мая структурами 12а, и их малая площадь контаксположен горизонтально, субстраты чередуются с та с субстратами облегчает разделение обрабаисточниками 12 композиции на основе Si в твертываемых субстратов, тем более, что можно дом состоянии, образующими промежуточные свести к минимуму остаточное содержание компослои зиции на основе Si В СЛОЯХ 12 Возможность легко В приведенном иллюстрированном примере контролировать количество композиции на основе слои 12 образованы сотовой структурой 12а поSi, ВНОСИМОЙ В субстраты, в зависимости от трестоянной толщины, которая образует вспомогабуемой степени обработки, являетсяодним из тельною фазу, и альвеолы 12 в которой заполнепреимуществ данного способа Этот контроль ны композицией на основе Si в форме порошка обеспечен здесь выбором объема альвеол струк(Фиг 2) туры 12а, т е ее толщиной Сотовая структура может быть образована, например, из С- фенольного композита, т е вклюДля того, чтобы еще больше облегчить раздечать в себя усиливающую структуру из углеродление обрабатываемых субстратов, можно предных волокон и матрицу из фенольной смолы Для варительно наносить на поверхности структур создания сотовой структуры можно воспользо12а, которые войдут в контакт с субстратами, спеваться методом, аналогичным тому, который опициальный агент Таким агентом может служить, сан в документе ЕР-А-0573353 например, графит или нитрид бора, которые наносят напылением суспензии порошка на края альСтенки альвеол сотовой структуры 12а первеол и высушивают пендикулярны лицевым поверхностям субстратов 10, между которыми находится структура 12 ЖеФигуры ЗА и ЗВ иллюстрируют варианты присткость структуры в этом направлении позволяет менения способа, согласно изобретению ей выполнять функцию разделителя субстратов, В этих вариантах, сходные пористые субстрас, однако, минимальной поверхностью контакта с ты 20 в форме параллелепипеда сложены вертиними кальными штабелями и чередуются с источниками 22 композиции на основе Si, в которых вспомогаСозданная таким образом загрузка помещена тельная фаза, способная образовывать структуру в печь 14 для термической обработки Она помеудержания и дренажа, составлена короткими вощается на подставке 16 с помощью слоя 12і, вылокнами 22а, распределенными беспорядочно и полняющего функцию источника композиции на гомогенно внутри композиции на основе Si ИСоснове Si, который примыкает к нижней поверхноТОЧНИКИ 22 расположены между субстратами, а сти расположенного внизу штабеля субстрата 10i также в верхней и нижней оконечностях штабеля Слой 122 расположен над загрузкой и выполняет функцию источника композиции на основе Si, приИсточники 22 представляют собой твердые легающего к верхней поверхности расположеннотела постоянной толщины, сформированные пего вверху штабеля субстрата Юг Слои 12i и 122 ремешиванием коротких волокон 22а с суспензией формируют тем же образом, что и промежуточные порошкообразной композиции на основе Si, котослои 12, но могут содержать меньшее количество рая может быть разбавлена небольшим количесткомпозиции на основе Si , например, в силу меньвом органического связующего вещества, формошей толщины, потому что должны поставлять ванием смеси и высушиванием в печи Волокна композицию на основе Si только в один субстрат 22а могут быть, например, углеродными волокнаХотя на Фиг 1 представлен только один штабель ми или волокнами из карбида кремния с длиной, субстратов 10 и источников 12, легко понять, что, желательно, меньше 10мм Процентный объем если размеры печи это позволяют, можно загруволокон 22а в телах источника 22 может быть нежать несколько сходных штабелей одновременно большим, без того чтобы это шло в ущерб их способности образовывать структуру удержания и Обработку субстратов проводят, выбирая тадренажа расплавленной композиции на основе Si кую температуру, чтобы она была выше темпера 16 15 48196 Можно рекомендовать такой процентный объем не обязательно расположены бок о бок Несколько меньше 20%, например, от 0,5% до 5% Органичеподставок 38 помещены среди элементарных исское связующее вещество, которое может быть точников 32', при этом подставки 38 выполняют добавлено, составляет предпочтительно, меньше функцию, сходную с выполняемой подставками 28 5% веса смеси на ФигЗ Структура, образованная волокнами 22а, не Выше речь шла об образовании штабелей из имеет достаточного самоподдерживающего хасходных субстратов в форме параллелепипеда рактера, позволяющего выдерживать сжатие, коОчевидно, способ может быть применен к субторое возникает внутри штабеля в процессе обрастратам другой формы, например, цилиндричеботки, тогда как композиция на основе Si ским, кольцевым, при этом форма источников находится в расплавленном состоянии Загрузка композиции на основе Si, расположенных между дополняется тогда жесткими распорками, помесубстратами, должна быть, соответственно, адапщенными между субстратами, например, подставтирована к форме этих последних ками 28, размещенными в отверстиях, проделанТакже субстраты не обязательно являются ных в телах источника 22 Высота подставок 28 идентичными Так, субстраты одинаковой формы, равна толщине сформированных тел источника 22 но различной толщины могут обрабатываться од(Фиг ЗА) или даже несколько меньше (ФигЗВ) , новременно Количество вводимой композиции на чтобы гарантировать контакт между субстратами основе Si может в этом случае варьироваться в 20 и источниками композиции на основе Si, когда зависимости от толщины субстратов Количество эта композиция находится в расплавленном сокомпозиции на основе Si в источниках 22, т е их стоянии Необходимо, для обеспечения дренажа к толщина, должна быть соответственно адаптироверхнему субстрату, чтобы контакт между волоквана к прилегающим субстратам нами 22а и нижней поверхностью этого субстрата Одинаковая внешняя форма обрабатываемых поддерживался в течение всего процесса обрасубстратов также не является необходимостью ботки Кроме того, в способе осуществления по Так, на Фиг 6 показана загрузка, включающая, ФигЗВ, сдавливающая сила действует исключиснизу вверх, первую серию дисков 40 одинакового тельно на сформированные тела, что позволяет диаметра, вторую серию дисков 40' меньшего обеспечить их постоянную толщину, также сущедиаметра и третью серию дисков 40" еще ствует непрямой контакт между верхним субстраменьшего диаметра Источники 42, 42' и 42" комтом и прокладками посредством источника компопозиции на основе Si , вставленные между дисказиции на основе Si, который находится в ми, имеют размеры, выбранные таким образом, обязательном контакте с верхним субстратом чтобы они были по меньшей мере равны размеПодставки 28 делают, предпочтительно, из отнорам обоих прилегающих субстратов или большего сительно нейтрального к расплавленному кремиз двух нию материала, например, из нитрида кремния, Также следует отметить, что способ по изокарбида кремния или из углерода, покрытого нитбретению может применяться к субстратам с неридом бора ровными поверхностями, при этом поверхностям источников композиции на основеЄінужно придать После обработки, субстраты легко отделяются комплементарную форму Это показано на фиг 7, друг от друга Поскольку волокна 22а подвергаютгде изображена загрузка, включающая кольцевые ся силицированию, они становятся хрупкими и субстраты 50 с большей толщиной в центральной легко удаляются при помощи щетки Количество части, чемв периферической Такими субстратами композиции на основе Si, вводимой в субстраты, могут являться, например, тормозные диски из зависит от объема источников 22 и может контрокомпозита С-С лироваться таким образом посредством выбора толщины формируемых тел источника 22 Источники композиции на основе Si, вставленные между субстратами и помещенные на Следует отметить, что как вариант, подставки оконечностях штабелей представлены твердыми 28 могут быть заменены жесткой рамкой, окрукольцевыми телами, с формированными на осножающей тело источника 22 Кроме того, для наве смеси коротких углеродных волокон с суспендежности можно использовать распорки даже с зией композиции на основе Si в порошкообразной самоподдерживающей структурой удержания и форме, разбавленной слабым количеством акридренажа, как в случае сотовой структуры по Фиг 1 лового связующего вещества Тела 52 имеют пои2 верхности, комплементарные по отношению к поТакже как вариант, каждый источник композиверхностям субстратов, в контакте с которыми они ции на основе Si, прилегающий к субстрату, может находятся Таким образом, каждое тело, помеиметь модульную структуру и состоять из нещенное между двумя субстратами, имеет меньскольких элементарных источников шую толщину в центральной части, чем в перифеНа Фиг 4 и 5 представлен источник 32 компорической Распорки в форме подставок58 зиции на основе Si, образованный многими элевставлены между субстратами во избежание, разментами 32', давливаниятел 52 в момент, когда композиция на распределенными в промежутке между двумя основе Si находится в расплавленном состоянии субстратами 30 Элементы 32' могут быть цилиндрическими элементами в форме дисков и иметь В приведенном примере тела 52 созданы одинаковые размеры Такое решение позволяет цельными, что не является обязательным, посоставлять с помощью стандартных элементов скольку каждый источник композиции на основе Si источники с различными поверхностями Следует может состоять из нескольких элементарных истакже отметить, что элементарные источники 32' точников 18 17 48196 Наконец, следует отметить, что способ, сокремния гласно изобретению, желательно применять, расКонечная остаточная пористость составляет полагая вертикальными штабелями субстраты и 7%, 3% и б% соответственно, для нижнего, средисточники композиции на основе Si, однако не него и верхнего образцов Этот Пример показываисключено и другое их расположение, например, ет в сравнении с Примером 2, что можно изменять горизонтальными рядами количество вводимого в образцы кремния, меняя толщину сотовой структуры, т е вместимость исБыли проведены различные испытания, чтобы точников кремния проверить способность источника композиции на основе Si распределять эту композицию практичеПример 4 ски равным образом в два субстрата, располоТри цельных диска из композитного материаженных по обеим сторонам прилегающего к ним ла С-С помещают друг над другом и разделяют источника, даже если один расположен выше исисточником кремния, представленными сотовыми точника, а другой - ниже структурами, альвеолы которых заполнены кремнием Диаметр дисков составляет ЮОмм, а толПример 1 щина 22мм, толщина сотовой структуры равна Два образца в форме параллелепипеда из 15мм Все вместе помещают в печь, при этом сникомпозита С-С толщиной 25мм с открытой остазу и сверху штабеля добавляют по одному такому точной пористостью около 13% объема помещают же источнику кремния Таким образом, каждый один над другим Между образцами помещают обрабатываемый диск находится между двумя источник кремния, образованный сотовой структуисточниками кремния рой из С-фенольного композитного материала, альвеолы которой заполнены порошком кремния Температуру поднимают до 1500°С и провоСотовая структура имеет толщину 10 мм и содят обработку ставляет 3% объема источника кремния в течение 1 часа под давлением Юмбар аргоВсе вместе помещают в печь и нагревают до на После обработки и остывания, диски легко 1500°С при Юмбар аргона в течение 1 часа Поотделяются, также как сотовая структура Остасле охлаждения, констатируют, что кремний мигточная пористость дисков составляет в этом слурировал так же хорошо в нижний образец, за счет чае, соответственно, 3% 2% и 4% снизу вверх силы тяжести, как и в верхний, по капиллярному против начальной остаточной пористости 13% закону 93% массы кремния, содержащегося изнаПо сравнению с Примерами 2 и 3, крайние чально в источнике кремния, мигрировало в обдиски оказываются обработанными практически в разцы и, из этого количества, 46% находят в верхтой же мере, что и средний, благодаря присутстнем образце и 54% - в нижнем вию источников кремния на оконечностях штабеля Обработанные образцы легко разделяются, поскольку площадь контакта с сотами очень невеЭтот пример показывает возможность обрабалика, при этом сотовая структура может быть истывать данным способом практически единообпользована снова разно несколько сложенных штабелями пористых субстратов Этот опыт показывает, что, неожиданным образом, оказывается возможным обрабатывать Пример 5 одновременно и практически симметрично две Формируют штабель как в Примере 2, но задетали, расположенные над и под источником меняют источники кремния с сотовой вспомогакремния, поскольку миграция в один из них практельной фазой твердыми телами, отлитыми в тически равна миграции в другой формах на основе смеси углеродных волокон с суспензией порошка кремния Углеродные волокПример 2 на со средней длиной 3 мм могут, например, Проводят опыт как в Примере 1, но с тремя представлять собой волокна типа "Т300" японской образцами в форме параллелепипеда из компокомпании Тогау Процентный объем углеродных зитного материала С-С, разделенными двумя исволокон по отношению к кремнию составляет окоточниками кремния Образцы представляют собой ло 1% блоки толщиной 22мм с открытой остаточной пористостью 13% объема, тогда как источники кремПосле термической обработки, аналогичной ния представлены сотовыми структурами толщипроводимой в Примере 2, и охлаждения, констаной 10мм, заполненными порошком кремния тируют, что между образцами остается только хрупкая масса, представляющая собой результат После охлаждения, вынимают штабель из песилицидирования углеродных волокон, что позвочи и констатируют, что образцы легко отделяются ляет легко разделить образцы Умеренная обраот сотовых структур, которые больше не содержат ботка их поверхностей щеткой позволяет вернуть кремний Конечная остаточная пористость нижнеим первоначальную геометрию го, среднего и верхнего образцов составляет, соответственно, 8%, 3% и 9% объема В соответстОстаточная пористость трех образцов составвии с наблюдениями, сделанными в Примере 1, ляет, соответственно, 3%, 2% и 5% для нижнего, средний образец вобрал в себя больше кремния, среднего и верхнего образцов чем другие, поскольку находился в контакте с Сравнение Примеров 2 и 5 показывает, что двумя источниками кремния, по одному с каждой трехмерная структура из распределенных в кремстороны нии коротких волокон выполняет функции структуры удержания и дренажа таким же образом, как и Пример 3 сотовая структура Действуют как в Примере 2, но используют источники кремния, представленные сотовой струкТакже было отмечено, что остатки твердого турой толщиной 15мм, заполненные порошком тела, расположенного внизу штабеля, в большей 20 19 48196 степени подверглись уплотнению, чем в случае с По окончании обработки, констатируют остатвердым телом из верхней части штабеля, в силу точную пористость среднего образца 4% большего сдавливающего усилия, приходящегося Этот пример показывает, что по данному спона первое из двух Именно поэтому, в случае засобу можно обрабатывать композитные материакладки большего числа пористых деталей, желалы со смешанной матрицей, например, SiC/C, в тельно использовать распорки, как описано в комслучае, если одно из составляющих матрицы моментарии к Фиг 3 жет смачиваться расплавленным кремнием Пример 6 Пример 9 Формируют штабель как в Примере 2, но исПроводят опыт как в Примере 4, но использупользуют образцы из композитного материала Сют вместо кремния композицию на основе Si, соSiC, в которых углеродные волокна обладают выстоящую из кремния и бора, причем последний сокой устойчивостью, а матрицу SiC получают составляет 8% ат композиции Такой сплав извесхимической инфильтрацией в паровой фазе тен Его точка плавления равна 1385°С После обработки остаточная пористость дисков равна, Штабель обрабатывают как в Примере 2 Посоответственно, 3%, 2% и 3%, считая с нижнего сле обработки, образцы легко отделяются Конечобразца Этот пример показывает, что способ моная остаточная пористость образцов составляет, жет использоваться с композициями, отличными соответственно, 10%, 7% и 12% объема для нижот кремния, нов которых кремний является главнего, среднего и верхнего образцов (начальная ным составляющим Использование системы Si + пористость материала С- SiC составляла 20% В позволяет улучшить устойчивость к окислению объема) материала С-С, поскольку вызывает образование Тест на разрыв при сгибании проводят на маборосиликатного стекла, обладающего зарубцотериале среднего образца с размерами 60 х 10 х вывающими свойствами, вместо хрупкого крем5мм Разрыв наблюдают при усилии 100 daN, тониевого слоя гда как контрольный образец тех же размеров, сделанный из начального материала, рвется при Под зарубцовывающими свойствами здесь 110 daN Этим показано, что углеродные волокна понимают способность закупоривать трещины за композитного материала С- SiC не претерпели счет перехода в пастообразное состояние при изменения в процессе обработки температуре использования материала Пример 7 Пример 10 Формируют штабель как в Примере 2, но исПроводят опыт как в примере 4, но заменяя пользуют образцы из композитного материала каждый диск из композитного материала С-С двуSIC-SIC с усиливающей волокнистой текстурой из мя сложенными между собой дисками толщиной волокон на основе карбида кремния, выпускаемых 10 мм и используя для источников кремния второпод маркой "NICALON"® японской компанией Nipстепенные фазы в форме сотовых структур толpon Carbon, и матрицей SiC, полученной химичещиной 4 мм Чтобы облегчить разделение слоской инфильтрацией в паровой фазе Начальная женных дисков, их разделяют тонкими листами из остаточная пористость образцов составляет 5%, а пенообразного прессованного графита, поставтолщина - 4мм, тогда как источники кремния ляемыми под названием "SIGRAFLEX"® немецкой включают сотовую структуру толщиной 6 мм фирмой SIGRI GmbH После обработки и отделения деталей, порисПосле обработки, образцы разделяют, разретость среднего образца неопределима (значизают на поперечные секции и окисляют на воздухе тельно меньше 1%) Тест на разрыв при растяжепри 800°С, чтобы выявить силицидированные зонии проводят на материале среднего образца ны, устойчивые к окислению Разрыв наблюдают при 185МПа, против250МПа В каждой паре дисков, такие зоны обнаружидля начального материала SIC-SIC Мода разрыва вают, как это показано штриховкой на Фиг 8 Наостается нехрупкой Несмотря на высокую темпеблюдают частичное силицидирование дисков ратуру при обработке, устойчивость материала верхнего со стороны верхней поверхности, нижнеизменяется незначительно го - со стороны нижней Примеры 6 и 7 показывают, что способ может Этот пример показывает возможность локальбыть применен не только к углеродным субстраной контролируемой обработки нескольких детатам, но и к субстратам, смачиваемым кремнием, лей в ходе одного и того же цикла которые не являются углеродом, таким как SiC Следует также отметить, что локализованный доступ в определенные части субстратов можно Кроме того, Пример 7 показывает, что способ, создавать, например, маскируя другие части посогласно изобретению, может использоваться для верхности непроницаемым барьером, устойчивым придания непроницаемости пористым материак расплавленному кремнию, который помещают лам, при этом уточняют количество композиции на между источником композиции на основе Si И субоснове Si стратом Это позволяет оставить нетронутыми Пример 8 части поверхности во избежание, например, их Проводят опыт как в Примере б, но берут обповторной обработки Барьер может состоять из разцы из материала С- SiC с начальной остаточлистов пенообразного прессованного графита или ной пористостью 20% слоя нитрида бора Можно также использовать Однако, перед формированием штабеля и облокализованные источники композиции на основе работкой, образцы пропитывают полимеризованSi , которые не покрывают всю поверхность обраной и карбонизированной фенольной смолой, собатываемых субстратов кращая таким образом пористость материала до 14% 22 21 48196 Пример 11 образцами композитного материала С-С, углеродную матрицу которого получают химической инФормируют штабель, как показано на Фиг 4, с фильтрацией в паровой фазе Толщина образцов кольцевыми тормозными дисками из композита Ссоставляет 30 мм, а начальная остаточная порисС с внешним диаметром 400мм, внутренним диатость -10% об метром 250мм, толщиной в центральной части 40мм и в периферийной - 30мм Источники кремИсточниками кремния являются тела, отлитые ния - тела, отлитые в формах на основе смеси в формах из смеси порошка кремния (95% об), порошка кремния (95% об), коротких углеродных коротких углеродных волокон (1% об) и акрилововолокон (1% об) и акрилового связующего вещего связующего вещества (4% об) Размер источства (4% об) ников выбирают так, чтобы они содержали, примерно, в 1,5 раза количество, необходимое для Открытая остаточная пористость дисков сополного заполнения начальной остаточной порисставляет 13% об и размер источников кремния тости субстратов выбирают таким образом, чтобы они содержали 2,2 раза необходимое для полного заполнения Термическую обработку проводят при 1550°С этой пористости количество кремния в течение Термическую обработку проводят при 1550°С 1 часа при 80мбар аргона в течение 1 часа при 80мбар аргона Чтобы исключить наличие в силицидированных образцах свободного кремния, проводят постПосле обработки диски легко отделяются, и обработку, цель которой - преобразовать свободумеренная обработка щеткой позволяет вернуть ный кремний в карбид кремния Это преобразоваих поверхностям первоначальную геометрию ние свободного кремния проводят при 1300°С и После разделения дисков на секции и окисле80мбар аргона, обогащенного 2% об метана ния на воздухе при 800°С для определения силицидированных зон, констатируют, что материал СВ результате этой пост-обработки конечная С был гомогенно силицидирован в полном объеостаточная пористость деталей составляет менее ме 4% Пример 12 После разрезания деталей и окисления на воздухе при 800°С в течение 24 ч для удаления Формируют штабель, как показано на фиг 4,с углерода проводят термическую обработку при кольцевыми тормозными дисками из композитного 1800°С во вторичном вакууме, в условиях, при материала С-С, полученного уплотнением волоккоторых, как известно, кремний испаряется Понистой усиливающей структуры, последовательно, скольку масса деталей не изменяется, из этого химической инфильтрацией в паровой фазе, что делают вывод, что после пост-обработки, они уже приводит к образованию первой матричной фазы не содержат свободного кремния из пиролитического углерода, и жидкостным путем из фенольной смолы, что приводит к образованию Этот пример показывает возможность получевторой матричной фазы из смоляного кокса ния деталей из силицидированного композита СВнешний диаметр дисков составляет 400мм, внутС, содержащих значительное количество SiC, коренний - 250мм, толщина в центральной части торый происходит из преобразованного свободно40мм и в периферийной - 30 мм, остаточная пого кремния, т е без сильного затрагивания пирористость составляет 23% об литической углеродной матрицы и углеродных волокон усиливающей волокнистой структуры, с Источники кремния - тела, отлитые в формах низкой остаточной пористостью и не содержащих из смеси порошка кремния (95% об), коротких свободного кремния углеродных волокон ( 1 % об) и акриловосо связующего вещества (4% об) Размер источников Такие детали находят применение в ядерной выбирают с таким расчетом, чтобы они содержали отрасли для изготовления защитных покрытий в 1,5 раза количество, необходимое для полного стенок плазменных камер в ядерных реакторах заполнения начальной остаточной пористости Действительно, наличие значительного колисубстрата чества карбида кремния улучшает устойчивость к эрозии и, следовательно, долговечность без того, Термическую обработку проводят при 1550°С чтобы это являлось следствием сильного преобв течение 1 часа при 80мбар аргона разования пиролитической углеродной матрицы и После обработки, диски легко отделяются, и углеродных волокон, что могло бы плохо повлиять умеренная обработка щеткой позволяет вернуть на теплопроводимость материала деталей Кроме их поверхностям первоначальную геометрию того, отсутствие свободного кремния защищает После разделения дисков на секции и окислеплазму от загрязнений, которые могли бы иметь ния на воздухе при 800°С для определения симесто в случае работы при температуре, превылииидированных зон, констатируют, что материал шающей температуру плавления кремния НакоС-С был гомогенно силицидирован в полном обънец, низкая остаточная пористость снижает риску еме держания радиоактивного трития Пример 13 Формируют штабель/как показано на Фиг4(С 23 48196 sss A.\\\S ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71 24 25 48196 26
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for introduction of melted silicon-based composition into porous substrates
Автори англійськоюRey Jacques
Назва патенту російськоюСпособ введения в пористые субстраты расплавленной композиции на основе кремния
Автори російськоюРей Жак
МПК / Мітки
МПК: C04B 41/87, C23C 10/44, C04B 41/45, F16D 69/02, C04B 35/563, C04B 35/56, C23C 26/02, C04B 41/81, C04B 35/573
Мітки: кремнію, уведення, субстрати, розплавленої, спосіб, основі, композиції, пористі
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/13-48196-sposib-uvedennya-v-poristi-substrati-rozplavleno-kompozici-na-osnovi-kremniyu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб уведення в пористі субстрати розплавленої композиції на основі кремнію</a>
Попередній патент: Спосіб кодування аудіосигналу, оцифрованого з низькою частотою дискретизації
Наступний патент: Бортова трансмісія гусеничної машини
Випадковий патент: Спосіб отримання електричної і теплової енергії з використанням води забруднених водойм