Спосіб визначення вмісту празеодиму

Спосіб визначення вмісту празеодиму, що передбачає приготування проби для аналізу, взаємодію її з розчинами теноїлтрифторацетону та ацетату натрію при заданому рН, опромінювання аналізованого розчину та вимірювання характеристики поглиненого світла, який відрізняється тим, що пробу додатково піддають взаємодії із стандартним розчином хлориду празеодиму і діантипірилпропілметану, а вміст празеодиму визначають по величині його власної 4f-люмінесценції. (19) (21) u200508050 (22) 15.08.2005 (24) 15.03.2006 (46) 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006 р. (72) Кіріяк Ганна Василівна, Мешкова Світлана Борисівна, Топілова Зоя Макарівна, Антонович Валерій Павлович (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 13011 4 гентів, а також використання люмінесценції, заВисипали пробу (m=0,2г) у термостійкий стакан, безпечити підвищення чутливості його визначендодавали 15мл концентрованої азотної кислоти та ня. кип'ятили у витяжній шафі на піщаній бані до повПоставлена задача вирішена в способі визнаного розчинення. Пари азотної кислоти видаляли, чення празеодиму, що передбачає приготування додаючи соляну кислоту. Розчини випарювали до проби для аналізу, взаємодію її з розчином теноіл«вологих солей», далі змивали дистильованою трифторацетону й ацетату натрію при заданому водою в колбу (V=200мл). Отримали розчин із вмірН, опромінювання аналізованого розчину та вистом проби 1мг/мл. Холоста проба проведена чемірювання характеристики поглиненого світла, рез весь хід розкладання. тим, що пробу додатково піддають взаємодії із В три пробірки поміщали по 0,1мл розчину стандартним розчином діантипірилпропілметану, і проби, в дві додавали різні кількості стандартного хлориду празеодиму, а вміст празеодиму визнарозчину хлориду Рr так, щоб одна з добавок відпочають по величині його власної 4f-люмінесценції. відала приблизно вмісту Рr у пробі, а друга - у два Новим в корисної моделі, що заявляється є те, рази більше. До всіх пробірок додавали 0,5мл розщо: чину ацетата натрію, 0,5мл 0,5% розчину желатиа) пробу для аналізу піддають взаємодії з суну, 0,4мл 1 10-2М спиртового розчину НТТА та мішшю розчинів 0,15мл 1 10-2М спиртового розчину діантипірилптеноілтрифторацетону; ропілметану (ДАПМ), а також води до об'єму 10мл діантипірилпропілметану; і залишали на 30хв, після чого опромінювали УФацетату натрію; світлом та реєстрували спектри люмінесценції в хлориду празеодиму. області 580-635нм. Вміст Рr в пробах розраховуб) вміст празеодиму визначають по величині вали за формулою методу добавок: його власної 4f-люмінесценції. а(Iпр І хол ) 3 (14 0) X 3,21 Спосіб визначення вмісту празеодиму здійсІпр Pr Іпр 27 14 нюється наступним чином. Спочатку готують пробу для аналізу шляхом обробки її азотною кислотою або сумішшю азотної і борної кислот. Пари азотної кислоти відганяють соляною кислотою. Після цього розчин випарюють до вологих солей і змивають дистильованою водою, розводячи до певного об'єму. В три пробірки вміщують певну кількість розчину проби, після чого в дві пробірки додають різні кількості стандартного розчину хлориду празеодиму. До трьох пробірок додають суміш розчинів ацетату натрію, желатину, теноілтрифторацетону, діантилпірилпропілметану і доводять об'єм до 10мл дистильованою водою. Реакційну суміш витримують 30 хвилин, після чого опромінюють УФ-світлом і реєструють спектри люмінесценції в області 580-635нм. Вміст празеодиму в пробах розраховують за формулою методу добавок. Приклад 1. Пробу кристалофосфору ретельно розтирали у ступці та прокалювали при Т=110 С. де а - добавка Рr, мкг; Іпр, Ixoл, Iпр+Рr - інтенсивність люмінесценції відповідно для розчинів проби, "холостої" проби та для розчину проби з добавкою Рr. Результат визначення Рr у кристалофосфорі (n=5, Р= 0,95) (табл.1). Таблиця 1 Зразок LuInPrBO3 Знайдено Рr % 3,11 0,04 Sr 0,013 Приклади 2-5 ілюструють здійснення способу визначення празеодиму в різних оптичних матеріалах аналогічно тому, як описано в Прикладі 1. Відмінність полягає лише в тому, що пробу обробляли сумішшю азотної і борної кислот. Результати наведені в таблиці 2. Таблиця 2 Результати визначення Рr в оптичних матеріалах (п=5, Р=0,95) Зразок Sr0.999Pr0.001AlF5 Sr0.995Pr0.005AlF5 Sr0.99Pr0.01AlF5 Sr0.985Pr0.015AlF5 Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Вміст Pr % 0,067 0,336 0,670 1,005 Знайдено Pr % 0,0665 0,002 0,328 0,010 0,663 0,013 1,013 0,017 Підписне Sr 0,034 0,029 0,018 0,017 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601