Спосіб одержання нітриду кремнію

Способ получения нитрида кремния, включающий азотирование смеси порошков оксида кремния и сажи при 1400-1500°С, о т ли ч а ю щ и й с я тем, что в смесь перед азотированием вводят хлорид щелочного металла в количестве 5-15% от массы. Изобретение относится к синтезу неорганических веществ - нитриду кремния. Нитрид кремния обладает рядом ценных свойств, которые позволяют создавать материалы, устойчивые к атмосферной коррозии, тепловым ударам, имеющие отличные термомеханические показатели, обладающие высокими значениями электросопротивления, низкими значениями диэлектрических потерь В настоящее время промышленным способом получения нитрида кремния является азотирование кремния. Этот способ включает помол уже полученных продуктов, что связано с их загрязнением в процессе размола, а полученные порошки отличаются неоднородностью по размерам. Метод кэрботермического восстановле ния оксида кремния привлекает все боль шее внимание исследователей, поскольку дает возможность получения чистых дис персных и дешевых порошков [1] Этот ме тод позволяет использовать распространенные и дешевые исходные, получать монодисперсные порошки, не требующие размола, с регулируемым размером частиц, а также снизить энергозатраты, за счет исключения стадии размола продукта азотирования и проведения процесса при более низких температурах. Наиболее близким к изобретению является способ получения нитрида кремния азотированием шихты, состоящей из оксида кремния и углерода в количествах, необходимых для прохождения реакции 3SIO2 -» 6С + 2N2 -» Si3N4 + 6СО с предварительной обработкой шихты в аммиаке при температуре 1200-1300°С, а затем в азоте при температурах 1400-1500°С [2]. Недостатком указанного метода является стадийность процесса, включающая необходимость предварительной обработки в среде аммиака на отдельном оборудовании, что увеличивает длительность процесса, энергоемкость и приводит к удорожанию процесса. Авторы показали, что без обработки в аммиаке азотирование шихты при температуре 1450°С незначительное: содержание азота - 2,5%, а выход нитрида кремния 13261 4 ~6%. Пред варительная обработка в атмос- таком количес тве д обавок не происх од ит фере аммиака резко увеличивает выход нит- полиморфное превращение по вс ему зерну рида кремния и при температу ре 1450°С кварца. Введение указанных д обавок в количесоставляет 98, 0%. Задачей является упрощение процесс? 5 с тве более 15 мас.% нежелательно, т.к. в процесс е азотирования они полнос тью не и сокращение его д лительнос ти. Пос тавленная задача д ос тигаетс я тем , удаляю тся из ших ты, а ос таваясь в порош ке, что в спос обе получения нитрид а кремния ухудшают его качес тво. азотированием в азоте или в аммиак е в ин- Д ля по лу ч ения н и тр ид а к ремни я ис тервале температур 1300-1500°С кварцитов 10 пользуют кварциты с размером час тиц 20-40 в прису тс твии углерода с огласно изобрете- мкм, с ажу ПМ-50 и д обавки NaCI, KCI. Исходные нию в ш их ту вводят х лорид щелочного ме- вещества смешивают в планетарной мельнице. талла в количес тве 5-15 мас.%. В ведение П р и м е р 1. 10 г ш их ты, с ос тоящей из хлорида щелочного металла способс тву е т 15 7, 2 г кварца и 2, 3 г с ажи ПМ-50 с д обавкой полиморфному превращ ению а -каарц-а- 1 мас. % NaCI, под вергают азотированию при крис тобалит. В процессе э того превращения температу ре 1450°С в течение 5 ч. Содержание образуются метэс табильные мод ификации азота в продукте азотирования -24, 4 мас .%, оксида кремния, химическая активнос ть выход нитрида кремния - 60, 1 которых выше, чем с табильных фаз. К роме 20 мас .% . В таблице предс тавлены д анные по выходу тою, полиморфное превращение протекае т нитрида кремния и соотношению в нем а- и /?с изменением объема, что приводит к д роблению зерен кварца. Эти факторы облегча- фаз в завис имос ти от вид а и количества ют процесс образования нитрид а кремния добавок. 25 Из пред с тавле нных в табл ице д анн ых при азотировании. следует, что изобретение позволяет упростить и Выбор такого интервала концентраций ускорить процесс за с чет исключения с тад ии добавок обусловлен следующим. Введение пред варите льной обра ботки ш их ты в аммиаке, добавок в количес тве менее 5 мас.% нед о- при э том выход нитрид а статочно, чтобы дос тичь полноты полимор- 30 кремния 93-97, 5 мас.%, с одержание азота в фного превращения. Как свид етельс твую т продукте реакции - 37, 6-39, 0 мас .%. данные крис таллооптического анализа, при Добавка п/п 1 2 3 4 NaCI Количество добавки к шихте. мае. % 1,0 5,0 10,0 15,0 3,0 5,0 5 6 7 8 9 KCI Упоряд ник Замовлення 4107 10,0 15,0 20,0 Содержание азота в продуктах реак ции, мае. % 24,4 37,639,0 38.7 Выход нитрида, мае. % Соотнош ение фаз в нитриде, мае. % а Р 60,0 94,0 97,5 97,2 60,0 70,0 75,0 85,0 40,0 25,0 25,0 15,0 35.2 88,0 30,0 70,0 37,8 38,6 38,2 36,0 94,5 96,5 95,5 90,0 60,0 70,0 65,0 65,0 40,0 30,0 35,0 35,0 Техред М.Моргентал Коректор М.Самборська Тираж Підписне Державне патентне від омс тво України. 254655, ГСП, К иїв-53, Л ьвівс ька пл.. 8 Відкрите акціонерне товарис тво " Патент", м. Ужгород, ву л.Гагаріна, 101