Спосіб одержання діалкілбензилціаніду

Винахід стосується технології виробництва бензилціанідів, більш конкретно, способу одержання діалкілбензилціаніду Відомий спосіб одержання a,a-диметилбензилціаніду шляхом взаємодії бензилціаніду з агентом метилування в присутності триалкіламіну або диметилкарбонату (див. заявку ЕР 0 671 379, опубл. 13.09.1995г.). Недоліком відомого способу є низький вихід цільового продукту, що складає 29%. Крім того, відомий спосіб одержання діалкілбензилціаніду шляхом взаємодії бензилціаніду з алкілуючим агентом в присутності сильних основ, як, наприклад, гідрид натрію, амід натрію або алкоголят натрію, (Smith і ін., J. Org. Chem. 36 (1971), стор. 2132-2137; Trivedi і ін., J. Med. Chem., EN, 36, 22, (1993), стор. 3300-3307). Недоліком відомого способу є підвищене продуктів, що представляють етери, утворення й виділення водню й аміаку разом з алкілуючим агентом. Крім цього, одержання сильних основ пов'язано з великими витратами, що обумовлено зростаючими вимогами до захисту навколишнього середовища. Задачею винаходу є розробка економічно вигідного способу одержання діалкілбензилціаніду, що забезпечує високий вихід і чистоту цільового продукту. Поставлена задача вирішується способом одержання діалкілбензилціаніду формули (І): в якій R1 і R2 означають алкіл, що містить 1-20 атомів вуглецю, шляхом взаємодії з сполукою формули (II); піддають взаємодії з алкілуючим агентом формули (III): в якій R1 має вказане вище значення і X означає галоген, в присутності основи і, принаймні, однієї сполуки формули (IV): в якій R3, R4 і R5 незалежно один від одного є однаковими або різними й означають алкіл із 1-30 атомами вуглецю або феніл. Найбільш переважним є одержання диметилбензилціаніду. Запропонований спосіб здійснюють наступним чином, спочатку завантажують основу і сполуку формули (IV) при перемішуванні і потім шляхом додавання сполуки формули (II), попередньо розчиненої, при необхідності, в органічному розчиннику, і алкілуючого агенту здійснюють реакцію одержання сполуки формули І. На 1моль сполуки формули II переважно використовують від 2,1моль до 2,4моль, зокрема, від 2,15моль до 2,25моль алкілуючого агенту формули III і від 2,5моль до 4моль, зокрема, від 2,8моль до 3,2моль, основи. На 100 масових відсотків (мас.%) сполуки формули II переважно використовують від 0,5мас.% до 5мас.%, зокрема, від 1мас.% до 2мас.%, сполуки формули IV. Температуру реакції підтримують від 20°С до 100°С, переважно від 30°С до 40°С. Час реакції становить у цілому від 2 до 10 годин. Переважними алкілуючими агентами є алкілгалогеніди з 1-6 атомами вуглецю у алкільній частині, наприклад, алкілхлорид, алкілбромід, алкілфторид або алкілйодид, особливо, метилхлорид, етилхлорид або пропілхлорид. Якщо алкілуючий агент, як у випадку метилхлориду (хлорметан), є газоподібнім, то можна також працювати при надлишковому тиску до 5бар. При реакції алкілування з використанням діалкілсульфату метил сірчану кислоту, що утворюється в результаті реакції, при необхідності, зв'язують шляхом подальшого додавання гідроксиду лужного металу. Після завершення реакції виділяють сполуку формули l. Для цього реакційну суміш змішують з водою і фази, що утворюються, розділяють. Сполуку формули І потім вилучають з органічної фази. Якщо необхідно, можна органічну фазу піддати очистки, як наприклад, перегонкою при пониженому тиску або кристалізації з розчинника. Переважною основою є гідроксиди лужних металів, гідроксид натрію, гідроксид калію, гідроксид літію, особливо переважно, гідроксид натрію. Переважними сполуками формули IV є триметиламін, диметилетиламін, триетиламін, три-н-пропіламін, триізопропіламін, трибутиламін, триоктиламін, трициклогексиламін, тригексадециламін, дифеніл метиламін, дибензилметиламін, трибензиламін і трифеніламін. Даний винахід ілюструється наступним прикладом. Приклад 1 Одержання диметилбензилціаніду У реактор завантажують 1416г 33%-ного розчину їдкого натру і 425г (10,62моль) їдкого натру. До цього розчину додавали 6г (0,017моль) триоктиламіну, потім у цій суміші проводять реакцію 400г (3,38моль) бензилціаніду і 380г (7,52моль) метилхлориду при температурі від 20°С до 40°С за умови перемішування при підвищеному тиску. Після того, як тиск усередині падає до величини менше 0,5бар, залишковий тиск скидають. Після цього додають 2000мл води, швидко перемішують, залишають суміш для відстоювання і потім розділяють фазу. Органічну фазу переганяють у вакуумі. Одержують 485,5г чистого диметилбензилціаніду з вмістом більш 99% (визначали за допомогою газової хроматографії (ГХ)). Це становить 98% від теорії, рахуючи на завантажений бензилціанід. Вміст монометилбензилціаніду і неперетвореного бензилціаніду відповідно становить нижче 0,1%. Вміст продуктів омилення, наприклад, фенілоцтової кислоти, нижче межі визначення. ГХ: колона для розділу НР1, довжина 25м Температура у блоці впорскування: 250°С Початкова температура: 50°С Швидкість нагрівання: 10°С/хв. Кінцева температура: 250°С Газ-носій: гелій або азот Розділення: 1:100 Детектор: полум'яно-іонізаційний детектор 3мкл Кількість, що впорскується: (5%-ний розчин у толуолі) Час утримування: бензилціанід приблизно 6,9хв, монометилбензилціанід приблизно 7,5хв, диметилбензилціанід приблизно 8,0хв.