Спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату

Винахід відноситься до олійно-жирової промисловості, зокрема, до виділення лецетину та кефаліну із фосфа тидного концентрату і може бути використаний в харчовій, біохімічній та комбікормовій промисловостях для інтенсифікації процесу знежирення, спрощення процесу виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату та зменшення витрат тепла на регенерацію екстрагенту. Фосфатидний концентрат - залишок олійно-жирової промисловості, який утворюється при гідратації олії; вміщує у %: фосфоліпідів - 50-55; олії - 35-40; вологи - 0,90; супутніх речовин - 9. Відомий спосіб виділення натуральних фосфоліпідів [1], який дозволяє отримати порошкоподібний лецетин із рослинних фосфоліпідів шляхом обробки їх нагрітим ацетоном, фільтрацією, гідрофілізацією нерозчинного осаду та висушуванням. Осад фосфоліпідів після фільтрації обробляють водою при співвідношенні рідкої та твердої фаз, як 3,5:1 або 5:1 при температурі 15-25°С з подальшим висушуванням в суспензованому стані при температурі 90-100°С. Вихід цільового продукту 55-65% у вигляді порошку. Недоліками способу є: - обробка фосфатидного концентрату гарячим ацетоном приводить до часткового розчинення лецетину та його втрат; - екстрагування фосфатидного концентрату ацетоном не дозволяє видалити з нього білкові та вуглеводні речовини, що веде до забруднення знежирених фосфоліпідів; - проведення процесу сушки при температурі 90-100°С призводить до часткової інактивації лецетину внаслідок його окислення та термічного розкладу; - забруднення цільового продукту ацеталями та напівацеталями, що утворюють при хімічній взаємодії ацетону за місцем гідроксильних груп фосфоліпідів. Відомий також спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату [2], який полягає в тому, що фосфа тидний концентрат розчиняють у гексані (неполярному розчиннику) у співвідношенні вагових частин 1:1. Одержаний розчин, з метою відділення фосфоліпідів від жирів та інших суп утні х речовин, обробляють водою у співвідношенні вода: фосфатидний концентрат 1-1,5:1 при інтенсивному перемішуванні. В ци х умовах фосфоліпіди гідратуються, втрачають розчинність в гексані і переходять при відстоюванні в дрібнодисперсний осад (емульсію), який відокремлюють від гексанового шару. Відділення розчину нейтральних олій від гідратованих фосфоліпідів добре відбувається при температурах вище 35-40°С. Ущільнення та зневоднення осаду проводять шляхом нагрівання до температури 60-80°С протягом 20-30 хвилин. Ви хід знежирених фосфоліпідів склав 60-65%. Недоліками способу є: - утворення осаду, який важко зневоднюється та часткова інактивація лецетину при термічній обробці осаду фосфоліпідів з метою його зневоднення. Найбільш близьким за технічною суттю та досягаємим результатам до передбаченого винаходу є спосіб [3], який дозволяє вести знежирення фосфатидного концентрату шляхом екстракції ізопропіловим спиртом у співвідношенні фосфатидний концентрат до ізопропілового спирту, як 1:2 на початковій стадії, а далі - у співвідношенні 1:1, при температурі 50-60°С з наступним охолодженням суміші до кімнатної температури і декантуванням рідинної фази. Вихід цільового продукту складає 42-50%. Недоліками способу є: - вміст у знежирених фосфоліпідах значної кількості білкових сполук 2-3%, вуглеводів та ін.; - значні енерговитрати на підтримання температури процесу екстрагування фосфатидного концентрату та регенерацію екстрагенту. В основу винаходу поставлена задача підвищення якості знежирених фосфоліпідів за рахунок зниження вмісту білкових і цукристих сполук в них, зменшення витрат тепла на підтримання процесу екстрагування та регенерацію екстрагенту. Поставлена задача вирішується тим, що фосфатидний концентрат з метою знежирення обробляють ізопропіловим спиртом, який містить 2-4% води у співвідношенні фосфатидний концентрат до екстрагенту, як 1:2, а далі - як 1:1 при температурі 50-60°С та інтенсивному перемішуванні. В цих умовах білкові і цукристі сполуки, що знаходяться у фосфоліпідах фосфатидного концентрату, під дією води будуть підлягати гідролізу, що дозволяє їх відділити від фосфоліпідів. Крім того, ізопропіловий спирт з водою утворює азеотроп, температура кипіння якого нижче, ніж температура кипіння ізопропілового спирту, що дозволяє знизити енерговитрати на регенерацію екстрагенту. Суть винаходу полягає у визначенні технологічних параметрів процесу знежирення фосфатидного концентрату шля хом його екстрагування ізопропіловим спиртом, що вміщує 2-4% води. Екстрагування фосфатидного концентрату ізопропіловим спиртом, який містить менше ніж 2% води не веде до значного виділення білкових і цукрових домішок із фосфатидного концентрату, а підвищення вмісту води в спирті більш ніж 4% веде до зниження швидкості знежирення і накопиченню у знежирених фосфатида х значної кількості коричневих речовин. Спосіб реалізується наступним чином: Приклад 1 До 100г фосфатидного концентрату додають 196г ізопропілового спирту і 4г води (вміст води в ізопропіловому спирті 2%); співвідношення фосфатидний концентрат до екстрагенту як 1:2. Суміш нагрівають до 50°С і витримують при цій температурі 5 хвилин, ретельно перемішуючи. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури. Фосфоліпіди у вигляді смолоподібної маси випадають у осад, а олія переходить у розчин з ізопропіловим спиртом, який містить 2% води. Розчин декантують і до смолоподібних фосфоліпідів додають 100г суміші ізопропілового спирту (98г) та води (2г), нагрівають до температури 50°С протягом 5 хвилин і знову охолоджують до кімнатної температури. Розчин декантують. Цю операцію повторюють ще 1 раз. Виділенні фосфоліпіди висушують під вакуумом при температурі 30-35°С. Одержано 48,7г фосфоліпідів жовтого кольору. Екстрагент переганяють на лабораторній перегонній установці. Частково ізопропіловий спирт відганяється у вигляді азеотропу з температурою кипіння 80°С (ізопропіловий спирт кипить при температурі 82,4°С). Після видалення екстрагенту одержано 51,3г залишку, який містить олію, воски, фосфа тидні кислоти, білкові та цукристі речовини. Загальні витрати екстрагенту склали 400г, тобто відношення фосфатидного концентрату до екстрагенту становить 1:4. Приклад 2 Теж, до 100г фосфатидного концентрату додають 200г екстрагенту, що містить 194г ізопропілового спирту і 6г води (вміст води в ізопропіловому спирті 3%); співвідношення фосфатидний концентрат до екстрагенту як 1:2. Суміш нагрівають до 50°С і витримують при цій температурі 5 хвилин, ретельно перемішуючи. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури. Фосфоліпіди у вигляді смолоподібної маси випадають у осад, а олія переходить у розчин з екстрагентом. Розчин декантують і до смолоподібних фосфоліпідів додають 100г суміші ізопропілового спирту (97г) та води (3г), нагрівають до температури 50°С протягом 5 хвилин і знову охолоджують до кімнатної температури. Розчин декантують. Цю операцію повторюють ще 1 раз. Виділенні фосфоліпіди висушують під вакуумом при температурі 30-35°С. Одержано 44,8г фосфоліпідів жовтого кольору. Екстрагент переганяють на лабораторній перегінній установці. Після видалення екстрагенту одержано 55,2г залишку, який містить олію, воски, фосфатидні кислоти, білкові та цукристі речовини. Загальні витрати екстрагенту склали 400г, тобто відношення фосфатидного концентрату до екстрагенту становить 1:4. Приклад 3 Теж, до 100г фосфатидного концентрату додають 200г екстрагенту, що містить 192г ізопропілового спирту і 8г води (вміст води в ізопропіловому спирті 4%); співвідношення фосфатидний концентрат до екстрагенту як 1:2. Суміш нагрівають до 50°С і витримують при цій температурі 5 хвилин, ретельно перемішуючи. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури. Фосфоліпіди у вигляді смолоподібної маси випадають у осад, а олія переходить у розчин з екстрагентом. Розчин декантують і до смолоподібних фосфоліпідів додають 96г ізопропілового спирту і 4г води. Суміш нагрівають до температури 50°С протягом 5 хвилин і знову о холоджують до кімнатної температури. Розчин декантують. Цю операцію повторюють ще 1 раз. Виділенні фосфоліпіди висушують під вакуумом при температурі 30-35°С. Одержано 41,8г фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Після перегонки екстрагенту із екстракту одержано 58,2г залишку, який містить олію, воски, фосфатидні кислоти, білкові та цукристі речовини. Загальні витрати екстрагенту склали 400г, тобто відношення фосфатидного концентрату до екстрагенту становить 1:4. Приклад 4 Теж, до 100г фосфатидного концентрату додають 200 г екстрагенту, що містить 194г ізопропілового спирту і 6г води (вміст води в ізопропіловому спирті 3%); співвідношення фосфатидний концентрат до екстрагенту як 1:2. Суміш нагрівають до 60°С і витримують при цій температурі 5 хвилин, ретельно перемішуючи. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури. Фосфоліпіди у вигляді смолоподібної маси випадають у осад, а олія переходить у розчин з екстрагентом. Розчин декантують і до смолоподібних фосфоліпідів додають 100г ізопропілового спирту, який містить 3% води. Суміш нагрівають до 60°С протягом 5 хвилин і знову о холоджують до кімнатної температури. Розчин декантують. Цю операцію повторюють ще 1 раз. Виділенні фосфоліпіди висушують під вакуумом при температурі 30-35°С. Одержано 43,5г фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Екстрагент із екстракту переганяють на лабораторній перегінній установці. Після видалення екстрагенту одержано 56,5г залишку, який містить олію, воски, фосфатидні кислоти, білкові та цукристі речовини. Загальні витрати екстрагенту склали 400г, тобто відношення фосфатидного концентрату до екстрагенту становить 1:4. Фракційний склад виділених фосфоліпідів наведений у таблиці. Таблиця №п/п 1. 2. 3. 4. 5. Назва фракції Фосфатидилхолін Лізофосфатидилхолін Фосфатидилетаноламін Лізофосфатидилетаноламін Невідомі 1 50,0 0,4 48,1 0,3 1,2 2 50,6 0,6 48,5 0,3 0 Вміст, у % Приклади 3 48,1 0,3 50,5 0,3 1,5 4 49,2 0,5 49,6 0,3 0,4 Найбільш оптимальними умовами для знежирення фосфатидного концентрату є: - вміст води в ізопропіловому спирті 3%; - температура екстрагування 50°С; - співвідношення фосфатидного концентрату до екстрагенту на початковій стадії екстрагування як 1:2, а далі 1:1. Використання запропонованого способу дозволить підвищити якість знежирення фосфоліпідів, за рахунок видалення із знежиреного фосфатидного концентрату білкових та цукристих речовини, зменшити витрати ізопропілового спирту, а також енерговитрати на підтримання температурного режиму процесу екстрагування і регенерацію екстрагенту. Джерела інформації 1. Патент ГДР 59555, 1968. 2. Патент України 45451, автори: Мельников К.О., Шмалько П.Є., Марочко В.А., Ми хайленко О.М., Школа О.I. та ін., бюл. №4, 2002р. 3. Патент України 59244 А, автори: Мельников К.О., Торубанов І.В., Школа О.І., Шепотинник B.I., Мельник М.М., бюл. №4 2003р.