Спосіб виділення лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату

Винахід відноситься до олійно-жирової промисловості, зокрема, до виділення лецитинів та кефалінів із знежиреного фосфатидного концентрату і може бути використаний в харчовій, біохімічній та комбікормовій промисловості для інтенсифікації процесу відокремлення лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату та зниження витрат екстрагенту й енерговитрат на його регенерацію. Фосфатидний концентрат - залишок олійно-жирової промисловості, який одержується при гідратації олії, вміщує, %: фосфоліпідів -50-55; олії - 35-40; вологи - 0,45; супровідних речовин (віск, стирол, фосфатидні кислоти, вуглеводи, білки) - 9,55. Відомий спосіб одержання лецитину із рослинних фосфатидів шляхом багаторазової обробки попередньо знежиреного фосфатидного концентрату етанолом при 35оС, концентруванням і декантацією фаз [1]. Недоліком способу є складність технології виділення лецитину, яка передбачає багаторазову (30-и кратну) обробку етанолом попередньо знежиреного фосфатидного концентрату, низький вихід цільового продукту (25-30%) та високі енергетичні витрати на регенерацію екстрагенту (етанолу). Найбільш близьким за технічною суттю та результатам, які досягаються, до передбаченого винаходу є спосіб [2], що забезпечує вихід лецитину 50-55%, який включає попереднє знежирення фосфатидного концентрату ацетоном з наступною багаторазовою екстракцією лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату етанолом в екстракторі періодичної дії. Для збільшення виходу лецитину на обох стадіях у розчинник додають 0,01% сульфіту натрію і процес ведуть при змішуванні (Re=50000-60000). Недоліками способу є: - багаторазова (30-и кратна) обробка знежиреного фосфатидного концентрату етанолом, що приводить до часткового розчинення кефалінів, котрі забруднюють лецитин; - високі енергетичні витрати на регенерацію екстрагенту; - забруднення кінцевого продукту сульфітом натрію. В основу винаходу поставлена задача інтенсифікувати процес виділення лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату, зменшити витрати етанолу на екстрагування та знизити забруднення лецитину кефалінами. Поставлена задача вирішується тим, що виділення лецитину ведуть шляхом екстракції знежиреного фосфатидного концентрату етанолом (екстрагент) у співвідношенні вагових частин - знежирений фосфатидний концентрат до етилового спирту як 1:2, а далі, для зменшення розчинності кефаліну у етанолі, як 1:1 при температурі 50-60°С та інтенсивному перемішуванні. В цих умовах фосфоліпіди (лецитин і кефалін) будуть знаходитися у розплавленому стані, що сприяє більшому контакту розчинника з компонентами знежиреного фосфатидного концентрату та більш швидкому відокремленню лецитину від кефалінів. Суть винаходу полягає у визначенні технологічних параметрів процесу виділення лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату шляхом його екстрагування етанолом. Екстрагування при температурі нижче ніж 50°С значно збільшує термін екстрагування й витрати етанолу. Збільшення температури екстрагування вище 60°С хоч і скорочує термін екстрагування лецитину, однак, веде до помітного розчинення кефалінів у етиловому спирті. Збільшення на початковій стадії екстрагування співвідношення знежиреного фосфатидного концентрату до етилового спирту як 1:2 веде до помітного розчинення кефалінів в етанолі; зменшення цього відношення веде до зростання терміну екстрагування. В подальшому екстрагування ведуть у співвідношенні знежирений фосфатидний концентрат до етилового спирту як 1:1 (по масі) при температурі 50-60°С і постійному перемішуванні, що запобігає розчиненню кефалінів у етиловому спирті. Спосіб реалізується наступним чином. Приклад 1. До 100г. знежиреного фосфатидного концентрату додають 200г (255мл) етилового спирту (співвідношення знежирений фосфатидний концентрат до етилового спирту як 1:2), суміш нагрівають до 50°С протягом 5-6 хвилин і ретельно перемішують. В цих умовах фосфоліпіди ( лецитин і кефалін) будуть знаходитися у розплавленому стані, що сприяє збільшенню контакту розчинника з компонентами знежиреного фосфатидного концентрату. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури; фосфатидилхолін ( лецитин) переходить у розчин з етиловим спиртом, а фосфатидилетаноламін (кефалін) випадає у осад. Розчин лецитину у спирті декантують, а до залишку додають 100г (127мл) етилового спирту, суміш нагрівають до 50°С протягом 5-6 хвилин і знову охолоджують до кімнатної температури. Розчин декантують. Цю операцію повторюють ще 2 рази. Залишок (кефалін) висушують під вакуумом при температурі 30-35°С. Одержано 56,9г кефалінів світло-коричневого кольору. Спиртовий екстракт переганяють на лабораторній перегонній установці. Після видалення етилового спирту одержано 43,1г залишку, який містить лецитин (фосфатидилхолін). Загальні витрати етилового спирту склали 500г, тобто 1:5. Фракційний склад виділених лецитинів приведений в таблиці 1. Приклад 2. Теж, до 100г знежиреного фосфатидного концентрату додають 200г (255мл) етилового спирту (співвідношення знежиреного фосфатидного концентрату до етилового спирту 1:2), вміщуване нагрівають до температури 60°С протягом 5-6 хвилин і перемішують. Суміш охолоджують до кімнатної температури. Розчин лецитину у етиловому спирті декантують, а до залишку додають 100г (127мл) етилового спирту (співвідношення знежиреного фосфатидного концентрату до етилового спирту 1:1) і знову нагрівають до 60°С протягом 5-6 хвилин. Суміш охолоджують до кімнатної температури, декантують рідинну фазу. Операцію повторюють ще 2 рази. Одержано 47,45г кефалінів світло-коричневого кольору. Загальні витрати етилового спирту на екстрагування 100 г знежиреного фосфатидного концентрату склали 500г, тобто 1:5. Із спиртового екстракту після виділення етилового спирту одержано 52,55г лецитинів. Фракційний склад виділених лецитинів приведений в таблиці 1. Приклад 3. Теж, до 100г знежиреного фосфатидного концентрату додають 100г (127мл) етилового спирту ( співвідношення знежиреного фосфатидного концентрату до етилового спирту 1:1), суміш нагрівають до 50°С протягом 5-6 хвилин і перемішують. Після охолодження суміші до кімнатної температури рідинну фазу декантують, а до залишку фосфоліпідів додають 100г (127мл) етилового спирту (співвідношення знежиреного фосфатидного концентрату до етилового спирту 1:1) і до повного виділення лецитинів операцію повторюють декілька разів. Загальні витрати етилового спирту на екстрагування 100г знежиреного фосфатидного концентрату склали 700г (1:7). Одержано 45,8г залишку, який містить кефалін. Після видалення етилового спирту отримано 54,2г лецитинів. Фракційний склад виділених лецитинів приведений в таблиці 1. Приклад 4. Теж, до 100г знежиреного фосфатидного концентрату додають 100г (127мл) етилового спирту; суміш нагрівають до 60°С протягом 5-6 хвилин і перемішують. Після охолодження суміші до кімнатної температури, рідинну фазу декантують, а до залишку фосфоліпідів додають 100г (127мл) етилового спирту і до повного виділення лецитинів операцію екстрагування повторюють декілька разів. Загальні витрати етилового спирту на екстрагування 100г знежиреного фосфатидного концентрату склали 600г (1:6). Одержано 48,8г залишку, який містить кефалін. Після видалення етилового спирту із спиртового екстракту одержано 51,2г лецитинів. Фракційний склад виділених лецитинів приведений в таблиці 1. Таблиця 1 Вміст, % Приклади Назва компонентів фракційних лецитинів 1 1. Фосфотидилхолін ( ецетин) 2. Лізофосфотидилхолін 3. Фосфатидилетаноламін (кефалін) 4. Фосфатидилсерин 5. Фосфатидні кислоти 6. Поліфосфатидні кислоти 7. Фосфатидилінозитол 8. Невідомі 1 2 78,4 6,2 3,9 2,4 2,9 3,0 3,2 2 3 78,8 6,0 3,6 2,2 3,0 3,0 3.4 3 4 75,6 5,1 7,7 2,1 2,8 3,0 3,7 4 5 77,1 4,9 6,0 2,1 3,1 3,0 3,8 Найбільш оптимальними умовами для виділення лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату є: - температура екстрагування 50°С; - співвідношення знежиреного фосфатидного концентрату до етилового спирту на початковій стадії екстрагування 1:2, а далі 1:1. Використання запропонованого способу дозволить інтенсифікувати процес виділення лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату, знизити витрати екстрагенту і енерговитрати на його регенерацію. Джерела інформації 1. Патент ФРГ №1047597, 1963.