Спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату

Винахід відноситься до олійно-жирової промисловості, зокрема, до виділення лецитину та кефалину із фосфатидного концентрату і може бути використаний в харчовій, біохімічній та комбікормовій промисловостях для інтенсифікації процесу знежирення, спрощення процесу виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату та зменшення витрат тепла на регенерацію екстрагенту. Фосфатидний концентрат - залишок олійно-жирової промисловості, який утворюється при гідратації олії вміщує у %: фосфоліпідів - 58,77; олії - 39,33; вологи - 0,95; нерозчинних - 0,98 (Пологовський олійно-екстракційний завод). Відомий спосіб виділення натуральних фосфоліпідів [1], який дозволяє одержати лецитин із соєвих фосфа тидів шляхом попередньої обробки нагрітим ацетоном з подальшою багаторазовою обробкою маси етанолом при температурі 35°С, яка включає концентрування і декантування фаз. Недоліками способу є складність технології виділення лецитину із фосфатидного концентрату, яка передбачає багатократну (35ти кратну) його обробку ацетоном з метою знежирення, багаторазову обробку етанолом, низький вихід цільового продукту та високі енерговитрати на регенерацію екстрагентів. Відомий також спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату [2], який полягає в тому, що фосфатидний концентрат розчиняють у гексані (неполярному розчиннику) у співвідношенні вагових частин 1:1. Одержаний розчин обробляють з метою відділення фосфоліпідів від жирів та інших супутніх речовин водою у співвідношенні фосфатидний концентрат до води 1-1,5:1 при інтенсивному перемішуванні. В цих умовах фосфоліпіди гідратуються, втрачають розчинність в гексані і переходять після відстоювання в дрібнодисперсний осад (емульсію), який відокремлюють від гексанового шару. Ущільнення та зневоднення осаду проводять шляхом нагрівання до температури 60-80°С протягом 20-30 хвилин. Недоліком способу є утворення тяжкозневоднюваного осаду і часткове інактивування лецитину при термічній обробці осаду фосфоліпідів з метою його зневоднення. Найбільш близьким за технічною суттю та досягаємим результатам до передбаченого винаходу є спосіб [3], який дозволяє одержати порошкоподібний лецитин із рослинних фосфатидів шляхом обробки нагрітим ацетоном, гідратацією нерозчинного осаду та висушування. Осад фосфоліпідів після фільтрації обробляють водою при співвідношенні рідкої та твердої фази 3,5:1 або 5:1 при температурі 15-25°С з подальшим висушуванням в суспензованому стані при температурі 90-100°С. Вихід цільового продукту 55-65% у вигляді порошку. Недоліками способу є: - значні (30–35ти кратні) витрати ацетону на знежирення фосфатидного концентрату; - проведення процесу сушки при 90-100°С приводить до часткової інактивації лецитину внаслідок його окислення та термічного розкладу. В основу винаходу поставлена задача інтенсифікувати процес знежирення фосфатидного концентрату, зменшити витрати екстрагенту і тепла на його регенерацію, спростити процес знежирення фосфатидного концентрату. Поставлена задача вирішується тим, що фосфатидний концентрат з метою знежирення спочатку обробляють ацетоном у співвідношенні вагових частин фосфатидний концентрат до ацетону як 1:2, а далі, для зменшення розчинності лецитину і зменшення витрат ацетону, як 1:1 при температурі 45-55°С при інтенсивному перемішуванні. В цих умовах вуглеводнева частина фосфоліпідів буде знаходитися у розплавленому стані, що сприяє більшому контакту розчинника з компонентами фосфатидного концентрату і більш швидкому його знежиренню. Суть винаходу полягає у визначенні технологічних параметрів процесу знежирення фосфа тидного концентрату шля хом його екстрагування ацетоном. Екстрагування фосфатидного концентрату при температурі нижче ніж 45°С значно збільшує термін знежирення і, особливо, витрати ацетону. Підвищення температури екстрагування до 55°С значно збільшує ви трати ацетону за рахунок випаровування. Збільшення на початковій стадії екстрагування співвідношення фосфатидного концентрату до ацетону як 1:2 веде до значного розчинення лецетину і кефалинів в ацетоні; зниження цього відношення веде до зростання терміну екстрагування. В подальшому екстрагування ведуть у співвідношенні фосфатидний концентрат до ацетону як 1:1 при температурі 45-55°С і постійному перемішуванні, що запобігає зайвому розчиненню фосфоліпідів у ацетоні. Спосіб реалізується таким чином: Приклад 1 До 100г фосфатидного концентрату додають 200г (253мл) ацетону (співвідношення фосфа тидний концентрат до ацетону як 1:2), суміш нагрівають до теператури 45°С протягом 5 хвилин і ретельно перемішують. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури; фосфоліпіди у вигляді смолоподібної маси випадають в осад, а олія переходить у розчин з ацетоном. Розчин декантують і до смолоподібних фосфоліпідів додають 100г (125,6мл) ацетону, суміш нагрівають до 45°С протягом 5 хвилин і знову охолоджують до кімнатної температури. Розчин декантують. Цю операцію повторюють ще раз. Фосфоліпіди висушують під вакуумом при температурі 30-35°С. Одержано 49,15г порошкоподібних фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Ацетоновий екстракт перегоняють на лабораторній перегонній установці. Після видалення ацетону одержано 50,85г залишку, який містить олію, воски, фосфатидні кислоти. Загальні витрати ацетону склали 400г (502,4мл), тобто 1:4. Приклад 2 Теж до 100г фосфатидного концентрату додають 200г (253мл) ацетону (співвідношення фосфа тидного концентрату до ацетону як 1:2), вміщуване нагрівають до теператури 50°С протягом 5 хвилин і перемішують. Суміш о холоджують до кімнатної температури. Розчин олії в ацетоні декантують, а до смолоподібних фосфоліпідів додають 100г ацетону (співвідношення фосфа тидного концентрату до ацетону 1:1) і знову нагрівають до 50°С протягом 5 хвилин. Суміш охолоджують до кімнатної температури, декантують рідинну фазу. Операцію повторюють ще 1 раз. Одержано 51,9г порошкоподібних фосфатидів жовто-коричневого кольору. Загальні витрати ацетону на екстрагування 100г фосфатидного концентрату 400г (502,4мл) тобто 1:4. З ацетонового екстракту після видалення ацетону одержано 48,1г залишку. Приклад 3 Теж, до 100г фосфатидного концентрату додають 200г (253мл) ацетону (співвідношення фосфа тидного концентрату до ацетону як 1:2), вміщуване нагрівають до теператури 55°С протягом 5 хвилин і перемішують. Суміш охолоджують до кімнатної температури. Розчин декантують, а до смолоподібних фосфоліпідів додають 100г ацетону (співвідношення фосфа тидного концентрату до ацетону 1:1) і знову нагрівають до 55°С протягом 5 хвилин. Суміш охолоджують до кімнатної температури, декантують рідинну фазу. Операцію повторюють ще 1 раз. Одержано 52,0г порошкоподібних фосфатидів жовто-коричневого кольору. Загальні витрати ацетону на екстрагування 100г фосфатидного концентрату склали 400г (1:4). Після видалення із ацетонового екстракту ацетону отримано 48,0г залишку. Приклад 4 Теж, до 100г фосфатидного концентрату додають 100г (125,6мл) ацетону (співвідношення фосфа тидного концентрату до ацетону як 1:1), суміш нагрівають до 45°С протягом 5 хвилин і ретельно перемішують. Після охолодження суміші до кімнатної температури рідинну фазу декантують, а до смолоподібних фосфоліпідів додають 100г ацетону і до повного знежирення операцію повторюють декілька разів. Загальні витрати ацетону на екстрагування 100г фосфатидного концентрату склали 600г (1:6). Одержано 44,3г порошкоподібних фосфоліпідів. Після видалення ацетону отримано 57,7г залишку, який містить олію, воск і частково фосфоліпіди. Приклад 5 Теж, до 100г фосфа тидного концентрату додають 100г (125,6мл) ацетону; суміш нагрівають до 50°С протягом 5 хвилин і перемішують. Після охолодження суміші до кімнатної температури рідинну фазу декантують, а до смолоподібної маси фосфоліпідів додають 100г ацетону і до повного знежирення операцію повторюють декілька разів. Загальні витрати ацетону склали 500г (1:5) одержано 48,7г порошкоподібних фосфоліпідів. Після видалення ацетону із ацетонового ексракту отримано 51,3г залишку, який крім олії та воску містить фосфоліпіди. Фракційний склад виділених фосфоліпідів наведений у таблиці 1. Таблиця 1 № п/п 1. 2. 3. 4. 5. Назва фракції Фосфатидилхолін Лізофосфатидилхолін Фосфатидилетаноламін Лізофосфатидилетаноламін Невідомі 1 48,5 0,4 46,7 0,3 4,1 2 48,7 0,4 46,8 0,3 3,8 Вміст, у % приклади 3 48,8 0,4 46,8 0,3 3,7 4 48,0 0,6 49,0 0,3 2,1 Найбільш оптимальними умовами для знежирення фосфатидного концентрату є: - температура екстрагування 50-55°С; - співвідношення фосфатидного концентрату до ацетону на початковій стадії екстрагування 1:2, а далі - 1:1. Використання запропонованого способу дозволить інтенсифікувати процес знежирення фосфоліпідів, значно скоротити витрати екстрагенту і енерговитрати на його екстрагування. Джерела інформації: 1. Патент ФДР 1047593, 1963p. 2. Патент України №45451, автори: Мельников К.О., Шмалько П.Є., Марочко В.А., Михайленко О.М., Школа О.І. та ін., бюл. №4, 2002р. 3. Патент ГДР 59555, 1968р. 5 48,0 0,6 49,2 0,3 1,9