Спосіб отримання рутину

Спосіб отримання рутину, що включає подрібнення рослинної сировини, екстракцію, кристалізацію, промивку та сушіння, який відрізняється тим, що екстракцію рутину проводять водними розчинами солей кальцію з концентрацією 0,21,0%. (19) (21) u200507655 (22) 01.08.2005 (24) 15.02.2006 (46) 15.02.2006, Бюл. № 2, 2006 р. (72) Косян Анатолій Михайлович (73) КИЇВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ ТАРАСА ШЕВЧЕНКА 3 12544 органічних розчинників, наявність токсичних відходів висока енергоємність процесу. Задачею винаходу є розробка способу отримання рутину з рослинної сировини з якомога меншою кількістю проміжних стадій та високим виходом кінцевого продукту, що відповідає вимогам фармстатті на рутин (кількісний вміст рутину у кінцевому продукті не менш 95%), а також забезпечує екологічну чистоту та безпечність його виробництва. Для безпечного виробництва рутину з рослинної сировини найбільш доцільним, для проведення екстракції, є використання води. Розчинність рутину у воді при 100°С становить 5г/л, а при охолоджені розчину до 20°С вона зменшується в 40 разів, що забезпечує хорошу кристалізацію, та високий вихід. Проте, при екстракції рутину водою з рослинного матеріалу попутно екстрагуються сторонні домішки, які при охолодженні екстракту також випадають в осад, що знижує чистоту кінцевого продукту. Ці домішки, в основному, є компонентами стінок рослинних клітин: полісахариди та пектин. Так як ці сполуки з іонами кальцію здатні утворювати нерозчинні у воді комплекси, то використання в якості екстрагента водних розчинів солей кальцію сприятиме зниженню екстракції сторонніх домішок з сировини і може забезпечити високу чистоту цільового продукту. А це, у свою чергу, дає можливість уникнення стадій додаткового очищення рутину з використанням органічних розчинників. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання рутину, який включає: подрібнення рослинної сировини, екстракцію, відокремлення екстракту та кристалізацію рутину, промивку рутину дистильованою водою та його сушіння, згідно з способом, що заявляється, екстракцію рутину проводять водним розчином солей кальцію. Приклад 1. Екстрагент - дистильована вода. 1кг подрібненої вегетативної маси гречки, з вмістом рутину 3,8%, екстрагують 20л екстрагенту упродовж 30хв при температурі 100°С. Екстракт, у гарячому стані, відокремлюють від нерозчинної частини на фільтруючій центрифузі. Нерозчинний осад промивають гарячим екстрагентом і промивні води приєднують до основного екстракту який поміщають у кристалізатор. Після охолодження екст 4 ракту рутин, що випав у осад, відокремлюють на осадовій центрифузі, промивають невеликою кількістю холодної дистильованої води і висушують у потоці теплого повітря до постійної маси. Приклад 2. Екстрагент - 0,05%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 3. Екстрагент - 0,1%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 4. Екстрагент - 0,2%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 5. Екстрагент - 0,4%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 6. Екстрагент - 0,6%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 7. Екстрагент - 0,8%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 8. Екстрагент - 1,0%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 9. Екстрагент - 1,2%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 10. Екстрагент - 1,4%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 11. Екстрагент - 1,6%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 12. Екстрагент - 1,8%-ний водний розчин кальцію фосфорнокислого однозаміщеного. Виконання як у прикладі 1. Приклад 13. Екстрагент - 0,6%-ний водний розчин кальцію хлористого. Виконання як у прикладі 1. Приклад 14. Екстрагент - 0,6%-ний водний розчин кальцію азотнокислого. Виконання як у прикладі 1. Приклад 15. Екстрагент - 0,6%-ний водний розчин кальцію оцтовокислого. Виконання як у прикладі 1. Таблиця Вплив солей кальцію на екстракцію рутину з вегетативної маси гречки та ступінь його чистоти Приклад виконання 1 1 2 3 4 5 6 7 8 Ступінь чистоти, % 2 88,0 91,2 94,7 95,5 95,9 96,6 96,7 95,3 Вилучення рутину з сировини, % 3 92,7 80,5 80,1 85,7 89,0 89,8 89,8 87,8 5 12544 6 Продовження таблиці 1 9 10 11 12 13 14 15 2 94,0 93,1 92,8 92,4 95,2 96,8 97,2 Як свідчать результати наведені у таблиці, при використанні в якості екстрагента дистильованої води (приклад 1) спостерігається високий вихід рутину з низьким ступенем чистоти (88,0%). При проведені екстракції рутину водними розчинами кальцію фосфорнокислого однозаміщеного (приклади 2-12) зменшується вміст сторонніх домішок у готовому продукті. Причому, в діапазоні концентрацій від 0,2 до 1,0 % (прилади 4-8) ступінь чистоти рутину перевищує 95%, що відповідає вимогам фармстатті на рутин, а ступінь його вилучення з сировини не менше 85% від загального вмісту. При проведенні екстракції розчинами кальцію фосфорнокислого однозаміщеного з концентрацією, що перевищує 1% спостерігається деяке зниження Комп’ютерна верстка А. Попік 3 85,3 83,4 81,3 80,7 90,0 85,7 86,3 ступеню чистоти рутину та зменшення його виходу (приклади 9-12). Приклади 13-15, свідчать про те, що використання в якості екстрагента водних розчинів інших солей кальцію і, зокрема, хлориду, нітрату і ацетату також дозволяє отримувати рутин з високим ступенем чистоти (не менш як 95%). Отже, спосіб виділення рутину, у якому в якості екстрагента використовуються водні розчини солей кальцію з концентрацією 0,2-1,0%, забезпечує високу технологічність процесу з високим виходом кінцевого продукту, дозволяє, без використання додаткових стадій очищення, отримувати рутин належного ступеню чистоти, якість якого відповідає вимогам фармстатті, і може бути пропонований для промислового використання. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601