Спосіб отримання низькоетерифікованого пектину для лікувально-профілактичного призначення

Спосіб отримання низькоетерифікованого пектину для лікувально-профілактичного призначення, що включає гідроліз-екстрагування пекти 3 нами кислоти і унеможливлює застосування його в якості медичного препарату. В основу корисної моделі було покладено задачу створення способу отримання низькоетерифікованого пектину для лікувальнопрофілактичного призначення шляхом використання нових реагентів при оптимальних параметрах процесу із забезпеченням отримання низькоетерифікованого пектину з низькою зольністю, високою уронідною складовою 75...80%, практично повною відсутністю аніонів мінеральних кислот і високим виходом пектину та молекулярною масою. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання низькоетерифікованого пектину для лікувально-профілактичного призначення, який включає гідроліз-екстрагування пектиновмісної сировини, розділення фаз, осадження пектинового коагуляту, деетерифікацію пектину підкисленим ізопропіловим спиртом, витримування у суміші, промивання, остаточне промивання 95%ним ізопропіловим спиртом, висушування. Згідно корисної моделі, одноразово промитий вологий коагулят пектину заливають розчином ізопропілового спирту, що підкислений щавлевою кислотою до вмісту кислоти у суміші 4,5-5,5% і витримуванням у суміші 23...25 годин при температурі 55...60°С. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Для виробництва пектину як вихідну сировину можна використовувати висушену або свіжу пектиновмісну сировину. Процес деетерифікації на стадії промивання вологого коагуляту пектину має такі переваги: - використовується напівпродукт пектинового виробництва - вологий коагулят пектину, що спрощує технологічний процес, зменшує матеріальні і енергетичні затрати, знижує собівартість продукції; - застосування щавлевої кислоти дозволяє уникнути використання специфічного кислотостійкого обладнання, що знижує собівартість цільового продукту; - застосування щавлевої кислоти призводить до практично повної відсутності в кінцевому продукті аніонів мінеральних кислот; - проведення операцій з очищення пектину можливо проводити на існуючий лінії, що зменшує витрати на встановлення обладнання і максимально спрощує процес; - підвищується уронідна складова пектину при одночасному зменшенні баластних речовин і загальної золи, що сприяє підвищенню якості пектину, збільшується кількість вільних карбоксильних груп, підвищується середня молекулярна вага і желеутворювальна здатність. Деетерифікація є процесом внутрішнім і визначається такими основними факторами: температурою, кислотністю середовища, тривалістю процесу, станом пектину (висушений порошок пектину, вологий коагулят). Процес деетерифікації, який полягає у відщепленні від карбоксильної групи ефірних залишків, 13714 4 проводиться у вологому пектині. Це сприяє більш швидкій і повній заміні ефірних залишків на водень з утворенням вільної карбоксильної групи. Такий більш швидкий процес стає можливим і зумовлений станом пектинового полімерного ланцюга, спіраль якого в коагуляті є витягнутою (не згорнутою у клубок), що дозволяє іонам водню швидко наближатись до карбоксильної групи галактуронової кислоти. Одноразове промивання пектинового коагуляту в середовищі розчину ізопропілового спирту зумовлене необхідністю додаткового виділення баластних по відношенню до пектину речовин у спиртоводяний розчин. Деетерифікацію пектину проводять при концентрації щавлевої кислоти в cyMkui 4,5...5,5%. Такий інтервал значень обрано тому, що досягнення концентрації кислоти вище за 5,5% потребує збільшення витрати кислоти, і призводить до початку деградації полімерного ланцюга пектину. При концентрації кислоти менше за 4,5% значно зростає тривалість процесу деетерифікації. З тих самих причин обрано і оптимальну температуру процесу деетерифікації 55...60°С. При температурах, нижчих за вказаний оптимальний інтервал, значно, в 1,5...2 рази зростає тривалість процесу. При температурах вище за 60°С зменшується вихід пектину і його молекулярна маса. При тривалості процесу менше 23 годин реакція деетерифікації проходить не повністю і ступінь етерифікації не досягає обраного значення. Збільшення часу процесу понад 25 годин призводить до зменшення молекулярної маси і виходу пектину. Поєднання запропонованих ознак дозволяє забезпечити очікуваний технічний результат отримання низькоетерифікованого пектину для лікувально-профілактичного призначення з ступенем етерифікації 40...45% і високим виходом пектину з високою уронідною складовою, практично повною відсутністю аніонів мінеральних кислот та молекулярною масою, що практично не відрізняється від аналогічної у високоетерифікованого пектину з цієї ж сировини. Спосіб здійснюється таким чином. Одноразово промитий вологий коагулят пектину, отриманий після коагуляції з екстракту закладають у герметичну ємність і заливають розчином ізопропілового спирту, що підкислений щавлевою кислотою до вмісту кислоти у суміші 4,5...5,5%. Герметично закриту ємність закладають на зберігання при температурі 55...60°С протягом 23.-.25 годин. По закінченні процесу деетерифікації коагулят пектину відокремлюють від рідини. Отриманий коагулят двічі промивають розчином ізопропілового спирту. Після промивки коагулят заливають 95% ізопропіловим спиртом і витримують 30...40хв, періодично перемішуючи. Відокремлений вологий коагулят пектину, висушують і подрібнюють. Приклад 2. Вологий коагулят пектину отриманий після коагуляції з екстракту одноразово промивають і закладають у ексикатор та заливають розчином ізопропілового спирту, що підкислений щавлевою кислотою до вмісту кислоти у суміші 5% 5 13714 в такій кількості, щоб рідина повністю покривала пектиновий коагулят. Перед закладанням у сушильну шафу суміш ретельно перемішують. Для приготування деетерифікуючої суміші використовують заздалегідь приготовлений 60% розчин ізопропілового спирту у воді із додаванням щавелевої кислоти до концентрації 5%. Приготовлений таким чином розчин підігрівають до 60°С. Ексикатор закладають в сушильну шафу з температурою 60°С і витримують протягом 24год. По закінченні процесу деетерифікації коагулят пектину відокремлюють від рідини. Отриманий коагулят заливають 70% ізопропіловим спиртом і витриму 6 ють протягом 10...15хв, періодично перемішуючи. Процес промивання здійснюють два рази. Після промивки коагулят заливають 95% ізопропіловим спиртом і витримують 30...40хв, періодично перемішуючи. Відокремлений вологий коагулят пектину висушують і подрібнюють. В готовому пектині визначають кількість вільних карбоксильних груп, етерифікованих карбоксильних груп, уронідну складову, ступінь етерифікації, вміст аніонів азотної кислоти, молекулярну масу і вихід пектину. Отримані результати разом з іншими прикладами здійснення способу наведено в таблиці. Таблиця Результати якісних і кількісних показників прикладів проведення способу отримання низькоетерифікованого пектину для лікувально-профілактичного призначення Препа- Концентра№ рат пек- ція кислоти, п/п тину % Вміст нітратів, % Ступінь етерифікації, % Чистота (уронідна складова),% Вихід пектину, (відносний) % 1 Вологий коагулят 4,0 0,05 48,7 77,3 98,3 2 Вологий коагулят 5,0 0,05 45,2 78,9 97,7 3 Вологий коагулят 5,3 0,05 43,0 79,3 98,2 4 Вологий коагулят 5,5 0,04 40,3 79,7 96,8 5 Вологий коагулят 6,0 0,04 39,6 76,8 95,1 Висновки. Як видно з вищенаведених у таблиці прикладів, оптимальними параметрами проведення процесу отримання низькоетерифікованого пектину для лікувально-профілактичного призначення з високою уронідною складовою 75...80%, Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Примітки Вихід і молекулярна маса пектину дещо знижуються при незначному зменшенні ступеня етерифікації. Вміст нітратів значно нижчий за показники ГОСТ Пектин має високий вихід і молекулярну масу підвищується також чистота продукту. Вміст нітратів значно нижчий за показники ГОСТ Пектин має високий вихід і молекулярну масу підвищується також чистота продукту. Вміст нітратів значно нижчий за показники ГОСТ Пектин має високий вихід і молекулярну масу підвищується також чистота продукту. Вміст нітратів значно нижчий за показники ГОСТ Вихід і молекулярна маса пектину мають високі значення при одночасному знижені ступеня етерифікації та зниженні чистоти продукту.. Вміст нітратів значно нижчий за показники ГОСТ високим виходом пектину та молекулярною масою є приклад №2, 3, 4. При меншій (приклад 1) або більшій (приклад 5) кількості промивок вологого пектинового коагуляту якісні показники готового продукту є незадовільними. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601