Спосіб отримання пектину для лікувально-профілактичного призначення

Винахід відноситься до харчової промисловості, а саме до виробництва пектину. Відомий спосіб отримання низькометоксильованого пектину викладеного в [Кіm W.J., Smit C.J.B., Rao V.N.M. Demethylation of pectin using acid and ammonia // J. Food Sci. -1978. - Vol.43. -P.74-78]. Отримання пектину з низьким вмістом метоксильної складової проводять наступним чином. Об'єм 3000мл 60% ізопропанолу, що містить 3,5н НСl і 4,5н НСl, а в другому випадку 2н H2SO4 і 4н H2SO4, охолоджують до 3°С і додають до готового пектину. Пектинові розчини перемішують при 3°С під час деетерифікації. Модифікований подібним чином пектин промивають 60% ізопропанолом для звільнення від хлоридів. Після кінцевого промивання і фільтрування проби промивають 95% ізопропанолом і остаточно ацетоном. Промиті ацетоном проби висушують протягом ночі при 40°С перед закриванням їх у контейнерах із збереженням при 3°С. Даний спосіб має такі недоліки: велика витрата реагентів для реакції деетерифікації, призводить до низьких рН суміші і веде до значного зниження молекулярної маси готового пектину внаслідок деградації ланцюгу пектину; застосування в якості вихідної сировини готового препарату пектину веде до додаткових витрат і ускладнення технологічного процесу; значна тривалість процесу - для досягнення ступеня етерифікації пектину 40% необхідно витримувати суміш протягом 100год., для 30% - 260год., що призводить до значної витрати електроенергії внаслідок охолодження суміші до температури 3°С; застосування соляної і сірчаної кислот вимагає використання стійкого до кислотних середовищ антикорозійного обладнання і веде до забруднення пектину аніонами кислот. За прототип винаходу нами було прийнято спосіб отримання низькометоксильованого пектину викладеного в [Богданов Є.С., Купчик М.П., Дегтярьов Л.С., Богданова О.В. Деклараційний патент України на винахід №2002065084 від 19.06.2002р. Спосіб отримання низькоетерифікованого пектину. Опубл. 17.02.2003, Бюл. №2]. Спосіб отримання низькоетерифікованого пектину включає деетерифікацію вологого коагуляту пектину отриманого після коагуляції з екстракту який заливають сумішшю 60% ізопропілового спирту з азотною кислотою щоб рН суміші становило 0,5...0,6 і витримують при температурі 39...41°С протягом 23...25 годин. По закінченні процесу деетерифікації коагулят відокремлюють від рідини. Отриманий коагулят заливають 65...75%-ним ізопропіловим спиртом. Процес промивання здійснюють два рази. Після промивки коагулят заливають 95% ізопропіловим спиртом і витримують 30...40хв., періодично перемішуючи. Відокремлений вологий коагулят пектину висушують і подрібнюють. Даний спосіб має такі недоліки: велика концентрація азотної кислоти для реакції деетерифікації, сприяє можливості забруднення пектину аніонами кислоти і унеможливлює застосування його в якості медичного препарату. В основу винаходу було покладено задачу створення способу отримання пектину для лікувальнопрофілактичного призначення шляхом використання нових те хнологічних операцій при оптимальних параметрах процесу із забезпеченням отримання пектину з низькою зольністю, високою уронідною складовою 75...80%, високим виходом пектину та молекулярною масою. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання пектину для лікувально-профілактичного призначення, який включає гідроліз-екстрагування пектиновмісної сировини, розділення фаз, осадження пектинового коагуляту, деетерифікацію пектину підкисленим ізопропіловим спиртом, витримування у суміші, промивання, остаточне промивання 95%-ним ізопропіловим спиртом, висушування. Згідно винаходу, перед висушуванням вологий пектин розчиняють у дистильованій воді, утворюючи 2,0...2,5%-ий розчин пектину, який осаджують і промивають спиртом. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Для виробництва пектину як вихідну сировину можна використовувати висушені або свіжі цитрусові та яблучні вичавки. Процес очищення вологого пектину перед висушуванням має такі переваги: - використовується напівпродукт пектинового виробництва - вологий пектин, що спрощує те хнологічний процес, зменшує матеріальні і енергетичні затрати, знижує собівартість продукції; - проведення операцій з очищення пектину можливо проводити на існуючий лінії, що зменшує витрати на встановлення обладнання і максимально спрощує процес; - в процесі очищення не застосовується жодних хімічних реагентів; - підвищується уронідна складова пектину при одночасному зменшенні баластних речовин і загальної золи, що сприяє підвищенню якості пектину, збільшується кількість вільних карбоксильних груп, підвищується середня молекулярна вага і желеутворювальна здатність. Процес очищення пектину, який полягає у розчиненні всіх баластних по відношенню до пектину речовин у дистильованій воді. При цьому від молекули пектину відщеплюються не тільки супутні цукри (галактоза, глюкоза, арабіноза, ксилоза) і білки та амінокислоти, проходить також часткове відщепленні від карбоксильної групи ефірних залишків. Використання вологого коагуляту сприяє швидкому розчиненню і набуханню пектину. Такий більш швидкий процес стає можливим і зумовлений станом пектинового полімерного ланцюга, спіраль якого в неконцентрованому розчині є витягнутою (не згорнутою у клубок), що дозволяє баластним речовинам розчинним у воді легко вимиватись з пектину. Додаткове очищення спиртом дозволяє повністю виділити очищений пектин з розчину і зумовлене необхідністю як запобігання повторному розчиненню пектину, так і додаткового переходу баластних по відношенню до пектину речовин у спиртоводяний розчин. Очищення пектину проводять при концентрації пектинового розчину 2,0...2,5%. Такий інтервал значень обрано тому, що: в'язкість такого розчину порівняно невисока, сприяє кращому перемішуванню і розчиненню баластних по відношенню до пектину речовин у воді; маса вологого пектину отриманого після осадження із 2,0...2,5%-го розчину узгоджується з масою пектину одержаного з такої ж кількості концентрату пектину у виробничих умовах, що не вимагає встановлення додаткового обладнання; в зв'язку з особливостями будови пектинових речовин одержання більш концентрованих розчинів пектину потребує значного збільшення (в рази) додаткового часу. Поєднання запропонованих ознак дозволяє забезпечити очікуваний технічний результат отримання пектину для лікувально-профілактичного призначення з високою уронідною складовою 75...80%, високим виходом пектину та молекулярною масою. Спосіб здійснюється таким чином. Вологий коагулят пектину отриманий після остаточного промивання і пресування закладають у блендер і заливають дистильованою водою. Далі пектин перемішують з водою до повного розчинення. По закінченні процесу очищений пектин виділяють з розчину за допомогою спирту, а коагулят пектину відокремлюють від рідини. Отриманий вологий коагулят промивають спиртом за стандартною технологією. Відокремлений вологий коагулят пектину висушують і подрібнюють. Приклад Коагулят пектину отриманий після остаточного промивання і пресування в кількості 100гр. (вологість пектину 80%) закладають у блендер і заливають дистильованою водою в кількості 900мл., щоб концентрація пектину в розчині становила 2,0%, суміш ретельно перемішують до повного розчинення пектину. По закінченні процесу розчинення і набухання в розчин доливають етиловий спирт в кількості 1110мл отримуючи 50% розчин, потім пектину відокремлюють від рідини. Отриманий коагулят заливають 70% етиловим спиртом і витримують протягом 10...15хв., періодично перемішуючи. Процес промивання здійснюють два рази. Після промивки коагулят заливають 95% етиловим спиртом і витримують 30...40хв., періодично перемішуючи. Відокремлений вологий коагулят пектину висушують і подрібнюють. В готовому пектині визначають зольність, чистоту (уронідну складову), ступінь етерифікації, молекулярну масу і вихід пектину. Отримані результати разом з іншими прикладами здійснення способу наведено в таблиці (прилад 2). Таблиця Резу льтати якісних і кількісних показників прикладів пров едення способу отримання пектину для лікув ально-про філактично го приз начення Якісні характеристики в изначені в сухому пектині № Препарат Кількість Желеу тв о- Чистота Конц. ЗольВихід п/п пектину переосадрюв альна (у ронідна р-ну ю, ність, пектину , жень, здатність складов а), % % % разів (в ідносна),% % Вологий 1 2 0 2,6 100 69,3 100 коагу лят Пере осад-ження Молеку лярна маса, (в ідносна), % 100 2 Вологий коагу лят 2 1 1,3 117 76,1 98,3 128 3 Вологий коагу лят 2 2 1,2 80 77,5 92,0 61,7 4 Вологий коагу лят 2 3 1,1 67 79,0 86,7 53,0 5 Вологий коагу лят 2 5 1,0 61 82,5 81,5 43,2 Примітки Пектин має нев исоку чистоту і в исоку зольність. В пектині значно підв ищу ється молеку лярна маса, желеу тв орюв альна здатність і чистота проду кту, значно змен шу ється зольність, в ихід пектину зали шається практичн о незмін ним. Пектин має в исоку чистоту, але значно знижу ються показники молеку лярно ї маси, желеу тв орюв альної зда тності і в иходу пектину. Зольність про ду кту практично не знижу ється Пектин має в исоку уронідну складову , але значно знижу ються показники мо леку лярної маси, желеу тв орюв альної здатн ості і в иходу пектину . Зольність проду кту практично не знижу ється, Пектин має в исоку уронідну складову , але значно знижу ються показники мо леку лярної маси, желеу тв орюв альної здатн ості і в иходу пектину . Зольність проду кту практично не знижу ється. Висновки. Як видно з вищенаведених у таблиці прикладів, оптимальними параметрами проведення процесу отримання пектину для лікувально-профілактичного призначення з високою уронідною складовою 75...80%, високим виходом пектину та молекулярною масою є приклад №2. При меншій (приклад 1) або більшій (приклад 3, 4, 5) кількості промивок вологого пектинового коагуляту якісні показники готового продукту є незадовільними.