Спосіб отримання низькоетерифікованого пектину

Спосіб отримання низькоетерифікованого пектину, який включає пдроліз-екстрагування пек тиновмісної цитрусової сировини, розділення фаз, осадження, промивання і висушування пектинового коагуляту, деетерифікацію, промивання, остаточне промивання 95%-ним ізопропіловим спиртом, висушування, який відрізняється тим, що процес деетерифікацм пектину проводять на стадії пдролізу-екстрагування додаванням в екстрагент мінеральної кислоти до рН суміші 0,8-0,9 при температурі процесу 82-85°С і тривалості 110-120 хв Винахід відноситься до харчової промисловості, а саме до виробництва пектину Відомий спосіб деетерифікацм високоетерифікованого яблучного пектину кислотою [Фан-Юнг А Ф , Балакирева Б Н , Каминская Ф И , Давыдов Е В , Об условиях получения низкоэтерифицированного яблочного пектина // Известия высших учебных заведений Пищевая технология -1975 №5, -С 139-141] Згідно З ЦИМ способом готовий яблучний пектин витримують тривалий час (0 400год ) у суміші з різним співвідношенням етилового спирту (96%), води і концентрованої соляної кислоти при температурі 40°С Для отримання необхідного ступеня етерифікації яблучного пектину найкращій результат досягається при обробці препарату сумішшю етиловий спирт вода концентрована соляна кислота у співвідношенні ЗО 50 20 за температури 40°С За таких умов вихід препарату з ступенем етерифікації 50% (умовно прийнята границя між високоетерифікованим і низькоетерифікованим пектином) складає 14год тримувати суміш протягом 50год , для 30% 230год Що призводить разом з низьким рН і високою температурою до деградації полімерного ланцюгу пектину і зниження його молекулярної маси, За прототип винаходу нами було прийнято спосіб отримання низькометоксильованого пектину викладеного в [Kim W J , Smit С J В , Rao V N М Demethyiation of pectin using acid and ammonia // J FoodSci -1978 - Vol 43 -P 74-78] Пектини екстрагували з цитрусової шкірки з розчином бісульфату Na2SO4 та осаджували гідроксидом алюмінію Отримання пектину з низьким вмістом метоксильної складової проводять наступним чином Об'єм ЗОООмл 60% ізопропанолу, що містить 3,5н НСІ в першому випадку і 4,5н НСІ в другому, або 2н H2SO4 в першому і 4н H2SO4 в другому, охолоджують до 3°С і додають до готового пектину Пектинові розчини періодично перемішують при 3°С Модифікований подібним чином пектин промивають 60% ізопропанолом для звільнення від хлоридів Після кінцевого промивання і фільтрування проби промивають 95% ізопропанолом і остаточно ацетоном Промиті ацетоном проби висушують протягом ночі при 40°С перед закриванням їх у контейнерах які зберігають при 3°С Недоліками способу є - велика витрата реагентів для реакції деетерифікацм, що суттєвим чином підвищує його вартість, - застосування в якості вихідної сировини готового препарату пектину веде до додаткових витрат для отримання його у висушеному вигляді і ускладнення технологічного процесу, - значна тривалість процесу Для досягнення ступеня етерифікації пектину 40% необхідно ви Даний спосіб має такі недоліки велика витрата реагентів для реакції деетерифікацм, призводить до низьких рН суміші і веде до значного зниження молекулярної маси готового пектину внаслідок деградації ланцюгу пектину, застосування в якості вихідної" сировини готового препарату пектину веде до додаткових витрат і усклад О 00 (О ю 56804 нення технологічного процесу, значна тривалість процесу - для досягнення ступеня етерифікації пектину 40% необхідно витримувати суміш протягом 100 год , для 30% - 260год , що призводить до значної витрати електроенергії внаслідок охолодження суміші до температури 3°С В основу винаходу було покладено задачу удосконалення способу виробництва низькоетерифікованого пектину, при оптимальних параметрах пдролізу-екстрагування із забезпеченням отримання низькоетерифікованого пектину з ступенем етерифікації 40 45% і високим виходом пектину, з високою уронідною складовою та молекулярною масою, що практично не відрізняється від аналогічної молекулярної маси високоетерифікованого пектину з цитрусової сировини Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання низькоетерифікованого пектину, який включає пдроліз-екстрагування пектиновМІСНІ цитрусової сировини, розділення фаз, осадження, промивання і висушування пектинового коагуляту, деетерифікацію, промивання, остаточне промивання 95%-ним ізопропіловим спиртом, висушування Згідно винаходу процес деетерифікацм пектину проводять на стадії пдролізуекстрагування додаванням в екстрагент мінеральної кислоти до рН суміші 0,8 0,9 при температурі процесу 82 85°С і тривалості 110 120хв Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному Для виробництва низькоетерифікованого пектину як вихідну сировину можна використовувати цитрусову вичавку Процес деетерифікацм на стадії пдролізуекстрагування пектину має такі переваги - процес виробництва модифікованого пектину відбувається на стадії" вилучення пектину з сировини, що спрощує технологічний процес, зменшує матеріальні і енергетичні затрати, знижує собівартість продукції, - скорочує тривалість процесу деетерифікацм, що супроводжується зменшенням витрат енергоносіїв, - підвищується уронідна складова пектину при одночасному зменшенні баластних речовин, що сприяє підвищенню якості пектину Деетерифікація є процесом внутрішнім і визначається такими основними факторами температурою, показником рН середовища, тривалістю процесу, станом пектину (розчин, вологий коагулят, висушений порошок пектину) Процес деетерифікацм, який полягає у відщепленні від карбоксильної групи ефірних залишків, проводиться у екстракті Це сприяє більш швидкій і повній заміні ефірних залишків на водень з утворенням вільної карбоксильної групи Такий більш швидкий процес стає можливим і зумовлений станом пектинового полімерного ланцюга, спіраль якого в екстракті є витягнутою (не згорнутою у клубок), що дозволяє іонам водню швидко наближатись до карбоксильної групи галактуронової кислоти Деетерифікацію пектину проводять при рН 0,8 0,9 Такий інтервал значень обрано тому, що досягнення показника рН нижче за 0,8 потребує витрат кислоти, які зростають експоненціально, крім того значення рН нижче за 0,8 призводить до прискореної деградації полімерного ланцюга пектину При рН вище за 0,9 деетерифікація пектину проходить не повно і не досягає необхідного значення З тих самих причин обрано і оптимальну температуру процесу деетерифікацм 83 85°С При температурах, нижчих за вказаний оптимальний інтервал, не повно проходить процес гідролізу пектину, що зменшує його вихід При температурах вище за 85°С зменшується чистота пектину (велика КІЛЬКІСТЬ баластних речовин), а також проходить часткова деградація пектину - знижується молекулярна маса полімеру При тривалості процесу менше 110 хвилин процес вилучення пектину проходить не повністю і ступінь етерифікації не досягає обраного значення Збільшення часу процесу понад 120 хвилин призводить до деградації молекули пектину, зменшення молекулярної маси і виходу пектину Поєднання запропонованих ознак дозволяє забезпечити очікуваний технічний результат отримання низькоетерифікованого пектину з ступенем етерифікації 40 45% і високим виходом пектину з високою уронідною складовою та молекулярною масою, що практично не відрізняється від молекулярної маси у високоетерифікованого пектину з цитрусової сировини Спосіб здійснюється таким чином Сушену або свіжу цитрусову вичавку закладають у заздалегідь підігріту до температури 83 85°С воду підкислену мінеральною кислотою щоб рН суміші становило 0,8 0,9 Процес пдролізу-екстрагування проводять за вказаної оптимальної температури протягом 110 120 хвилин періодично перемішуючи По закінченні суміщеного процесу пдролізу-екстрагування з деетерифікацією виділений з екстракту осадженням коагулят пектину відокремлюють від рідини Отриманий коагулят заливають 65 75%-ним ізопропіловим спиртом і витримують 10 15хв Процес промивання здійснюють два рази Після промивки коагулят запивають 95% ізопропіловим спиртом і витримують 20 ЗОхв, періодично перемішуючи Відокремлений вологий коагулят пектину висушують і подрібнюють Приклад 2 В екстрактор заливають 1700мл дистильованої води підігрівають до температури 83°С і додають 70 грам сухої лимонної вичавки і азотну кислоту до рН - 0,8 Процес проводять протягом 120 хвилин ретельно перемішують кожні 10 хвилин протягом 1 хвилини Вологий пектин отриманий після коагуляції з екстракту заливають 70% ізопропіловим спиртом і витримують протягом 10 15хв, періодично перемішуючи Процес промивання здійснюють два рази Після промивки коагулят заливають 95% ізопропіловим спиртом і витримують 20 ЗОхв, періодично перемішуючи Відокремлений вологий коагулят пектину висушують і подрібнюють В готовому пектині визначають КІЛЬКІСТЬ ВІЛЬНИХ карбоксильних груп, етерифікованих карбоксильних груп, уронідну складову, ступінь етерифікації, молекулярну масу і вихід пектину Отримані результати разом з іншими прикла 5 56804 дами здійснення способу наведено в таблиці є приклади №2, 3, 4 При меншому (приклад 1) або більшому (приклад 5) значеннях рН процесу дееВисновки Як видно з наведених у таблиці терифікацм ЯКІСНІ показники готового продукту є прикладів, оптимальними параметрами проведеннезадовільними ня процесу отримання пектину з пониженим вмістом етерифікованих карбоксильних груп в пектині Таблиця Деетерифікація в процесі Чистота МолекуСтупінь Вихід (уронідна лярна № Препапдролізу-екстрагування етерипектискладомап/ рат пекТриваТемперату- фікації, ва),(відносн ну,(віднос са(віднос п тину рН лість, го% ний) ,% ра, °С а), % на) % дини Сухий 1 пектин 0,6 0 120 83 39,0 70,1 74,8 83,0 2 Сухий пектин 0,8 0 120 83 41,2 78,6 87,8 91,2 3 Сухий пектин 0,8 5 120 83 44,3 74,9 86,4 92,2 4 Сухий пектин 0,9 0 120 83 45,1 74,2 83,5 93,3 5 Сухий пектин 1,0 0 120 83 52,6 68,6 78,9 93,0 Примітки Вихід І молекулярна маса пектину понижені при необхідному зменшенні ступеня етерифікації Пектин має високий вихід і молекулярну масу підвищується також чистота продукту Пектин має високий вихід і молекулярну масу підвищується чистота продукту Пектин має високі вихід, молекулярну масу, чистоту продукту Молекулярна маса пектину має високе значення при одночасному підвищенні ступеня етерифікації та зниженні чистоти та виходу цільового продукту Підписано до друку 05 06 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24