Спосіб одержання монокристалів галогенідів лужних металів та пристрій для його реалізації

1. Спосіб одержання монокристалів галогенідів лужних металів, який включає їх плавлення у вакуумі в присутності вуглецевого сорбенту в реакційній ампулі, розділення продуктів реакції та розплавленої солі в процесі транспортування розплаву з реакційної ампули в ростову та наступну направлену кристалізацію, який відрізняється тим, 28250 хом випаровування солі з реакційної ампули з наступною конденсацією в ростовій ампулі. Цей спосіб реалізується за допомогою пристрою, який включає реакційну та ростову ампули і розміщений між ними патрубок для евакуації повітря, і в цьому пристрої, згідно з винаходом, реакційна та ростова ампули розміщені паралельно одна до одної, або під кутом, причому у двох ампулах знаходиться одночасно розплавлена сіль. Для утримання легкого вуглецевого сорбенту, зануреного в розплавленій солі, в нижчій частині реакційної ампули розміщений кварцовий контейнер, виконаний у вигляді переверненої чашки з прорізами в дні і трубочкою для засипки сорбенту. Проведені нами дослідження імпульсним неодимовим лазером лазерної стійкості монокристалів йодистого та бромистого цезію, хлористого натрію та калію показали, що лазерне руйнування монокристалів, вирощених в ізольованому від повітря середовищі, відбувається на світлопоглинаючих мікрочастинках. Звільнення розплавленої солі галогенідів цезію від таких мікрочастинок після її очистки від хімічних світлопоглинаючих домішок досягається транспортуванням солі з реакційної ампули в ростову методом переносу пари з наступною її конденсацією, що забезпечується запропонованою конструкцією пристрою. На фіг. 1 представлений пристрій для одержання монокристалів. На фіг. 2 представлено контейнер для вуглецевого сорбенту. Пристрій складається з реакційної 1 та ростової 2 ампул, з'єднаних між собою у верхній частині, і патрубка 3 (показаного пунктиром) для завантаження сировини та евакуації повітря. В нижній частині реакційної ампули міститься контейнер для вуглецевого сорбенту 4, який зафіксований прогинами 5 стінки ампули. Контейнер являє собою перевернену кварцову чашку з трубкою 6, приварену до дна чашки, та вузькими радіальними прорізами 7. Ширина прорізів має бути меншою за розміри частинок сорбенту. Контейнер разом з дном ампули створює простір, непрозорий для частинок вуглецевого сорбенту 8, і прозорий для конвекційного руху розплавленої солі 9. Завантаження сорбенту здійснюють при допомозі лійки з довгою трубкою (на фіг. не показано), яку пропускають через патрубок 3 і вставляють в трубку 6, через яку сорбент потрапляє в контейнер 4. Іншою лійкою, пропущеною через патрубок 3, засипають сіль в реакційну ампулу 1. Евакуацію повітря з ампул здійснюють через патрубок 3, після чого його перепаюють (як показано на фіг. 1). Підготовлений таким чином пристрій поміщають в піч, в якій забезпечують плавлення солі. Розплавлена сіль 9 в реакційній ампулі заповнює контейнер 4, легкий сорбент 8 при цьому піднімається до дна контейнера. Через прорізи 7 розплавлена сіль завдяки конвекційному руху омиває сорбент і звільняється від хімічних домішок. При допомозі окремої печі реакційну ампулу 1 нагрівають до температури кипіння розплаву. Починається процес газового переносу солі в ростову ампулу. Описаний вище процес взаємодії розплавленої солі з сорбентом при цьому продовжується. Завдяки дистиляції очищена від хімічних домішок сіль звільняється від мікрочастинок. Очищена сіль конденсується в ростовій ампулі 2. Після закінчення процесу розділення солі та сорбенту пристрій охолоджують до кімнатної температури, виймають з печі, відпаюють ростову ампулу 2, після чого вирощують кристал по методу Бріджмена. В таблиці показано результати дослідження лазерної стійкості на неодимовому (l=1,06 мкм) імпульсному лазері (установка типу "ГУК 45-07") монокристалів йодистого цезію, вирощених із солі марки "ОСЧ" різними способами: кристал № 1 - вирощений по запропонованому способу з сировини осушеної у вакуумі, очищеної вугільним сорбентом, дистильованої у вакуумі; кристал № 2 - вирощений по способу, запропонованому в прототипі, з сировини осушеної у вакуумі, очищеної вугільним сорбентом, профільтрованої у вакуумі через кварцовий фільтр. Таблиця № кристалу 1 2 Мінімальна густина потужності лазерного опромінення, при якій виникають пошкодження (мікротріщини), Мвт/см2 440±80 70±10 Як видно з таблиці, лазерна стійкість монокристалів йодистого цезію, одержаних запропонованим способом, у 5-6 разів вища, ніж у кристалів, вирощених способом, запропонованим у прототипі. Крім того, при розділенні розплавленої солі з продуктами реакції (сорбентом) відпала необхідність перевертати на 180° розігріту ампулу з розплавом, як це здійснюється в прототипі, що підвищує безпеку робіт. 2 28250 Фіг. 1 Фіг. 2 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3