Спосіб одержання знежиреного фракціонованого фосфоліпідного продукту

Спосіб одержання знежиреного фракціонованого фосфоліпідного продукту з рослинної сировини двократною обробкою екстрагентами, який 3 29811 фоліпідів із фосфатидного концентрату, що включає обробку фосфатидного концентрату ацетоном. Фосфатидний концентрат екстрагують ацетоном у співвідношенні фосфатидного концентрат: ацетон 1:2 на початковій стадії, а далі - у співвідношенні 1:1, при температурі 50-55°С з наступним охолодженням суміші до кімнатної температури і декантуванням рідинної фази [5]. Недоліками цього способу є: - значна витрата ізопропилового спирту (співвідношення фосфатидний концентрат: ізопропиловий спирт 1:5); - необхідність проводити 4 стадії обробки фосфатидного концентрату ізопропиловим спиртом, що обумовлює наявність значної кількості апаратів, великі енерговитрати на піддержання температури екстракції та регенерацію спирту; - ізопропанол не є харчовим продуктом, його вміст у кінцевому продукті лімітується у вузьких межах, тому при відгонці залишків ізопропанолу треба застосовувати жорсткі умови, що спричиняє часткове змінення нативних властивостей фосфоліпідів. В основу запропонованої корисної моделі поставлена задача розробки нового способу одержання фосфоліпідного продукту високої якості з вітчизняної рослинної сировини, який відрізнявся б низькою собівартістю завдяки економії екстрагентів, простотою апаратурного оформлення та високим виходом цільового продукту. Отриманий лецитин має задовольняти вимогам до харчових та біологічно активних домішок. Технічна задача вирішується розробкою способу одержання знежиреного фракціонованого фосфоліпідного продукту з рослинної сировини двократною обробкою екстрагентами, який відрізняється тим, що у якості екстрагентів використовують спочатку ізопропиловий спирт, що знежирює фосфа тидний концентрат при співвідношенні фосфатидний концентрат: ізопропанол (1:0,5)-(1:3,5) та температурі 45-70°С впродовж 5-10хв, а потім етиловий спирт, який фракціонує і дезодорує фосфоліпідний продукт та видаляє залишки ізопропилового спирту при співвідношенні фосфатидний концентрат: етанол (1:0,5)-(1:1,5) і температурі 4570°С впродовж 5-20хв. В результаті отримуємо два фосфоліпідних продукта: - продукт, збагачений фракцією фосфатиділхолінів, який доцільно використовувати у харчовій промисловості у якості емульгатора або добавки до емульгаторів, бо фосфатиділхолін володіє найліпшою емульгуючою здатністю серед усі х фракцій фосфоліпідів та отриманий продукт не володіє характерним для олій запахом, бо етиловий спирт має здатність до дезодорації (відсутність запаху є однією з найважливіший вимог при виробництві маргаринів та майонезів); - продукт, збагачений іншими фракціями фосфоліпідів (цільовий), що характеризується підвищеним вмістом фосфоліпідів, відсутністю залишків токсичних екстрагентів (залишковий етиловий спирт є харчовим продуктом) та відсутність запаху. При проведенні процесу екстрагування ізопропиловим та етиловим спиртами за температурою, 4 меншою ніж 45°С погіршується контактування фосфатидного концентрату зі спиртом та не досягається необхідна швидкості екстракції. При підвищенні температури вище 65°С при екстрагуванні ізопропанолом та 60°С при обробці етанолом погіршується якість фосфоліпідного продукту (спостерігається ріст пероксидних, кислотних чисел). При тривалості екстракції меншій ніж 5хв з фосфатидного концентрату вилучається недостатня кількість речовин. При проведенні процесу обробки фосфатидного концентрату ізопропиловим спиртомпротягом більш ніж 10хв у ізопропиловий спирт починають переходити фосфоліпіди, що зменшує вихід кінцевого продукту, при обробці етиловим спиртом довше 20хв вміст фосфоліпідів у спирторозчинній фракції починає зменшуватися. За умов проведення способу при співвідношенні фосфатидний концентрат: ізопропиловий спирт/етиловий спирт меншому ніж 1:0,5 вихід спирторозчинних продуктів значно зменшується, що погіршує склад та якість кінцевого продукту, при підвищенні співвідношення більш ніж 1:3,5 та 1:1,5 відповідно спостерігається незначне підвищення вилучення спирторозчинних сполук, така витрата екстрагентів недоцільна. Заявлений спосіб пояснюється прикладами: Приклад 1 Беруть рослинні фосфоліпіди (фосфатидний концентрат) наступного складу, %: фосфоліпідів 56,2, олії 41,3, вологи 0,74 %, нерозчинних у етиловому ефірі речовин 1,7. До 100г фосфатидного концентрату додають 200г ізопропилового спирту (співвідношення фосфатидний концентрат: ізопропиловий спирт як 1:2). Суміш нагрівають до 55°С та витримують впродовж 7хв при постійному перемішуванні. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури та розділяють фази, що утворилися декантуванням, центрифугуванням чи іншим способом. З верхньої фази (спирторозчинної) регенерують ізопропиловий спирт. У спирт переходить 80% олії та 18% фосфоліпідів. З нижньої фази (спиртонерозчинної) що є знежиреними фосфоліпідами видаляють залишки ізопропилового спирту при кімнатній температурі і застосуванні вакуум у. Вміст фосфоліпідів у отриманому продукті - 73%. До 74г одержаних знежирених фосфоліпідів додають 74г етилового спирту 96%-го (співвідношення фосфатидний концентрат етиловий спирт як 1:2). Суміш нагрівають до 55°С та витримують впродовж 10хв при постійному перемішуванні. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури та розділяють фази, що утворилися декантуванням, центрифугуванням чи іншим способом. З вер хньої фази (спирторозчинної) регенерують етиловий спирт. Кількість спирторозчинних речовин - 10,8% зі вмістом фосфоліпідів, що переважно представлені фосфатиділхолінами - 35,6%. Фракційний склад отриманих продуктів представлений у таблиці 2. З фосфатидного концентрату, що не розчинився в спирті відгоняють залишки етанолу, причому ретельний відгін не обов'язковий, бо допускається вміст етанолу у харчових продуктах у кількості 1 %, до того ж етиловий спирт є консервує кінцевий продукт, що підвищує його стабільність при зберіганні. Отримуємо 67г 5 29811 кінцевого продукту зі вмістом фосфоліпідів - 80%. Приклад 2 До фосфатидного концентрату того ж самого складу, що й в прикладі 1 додають 100г ізопропилового спирту (співвідношення фосфатидний концентрат: ізопропиловий спирт як 1:1). Умови знежирення аналогічні прикладу 1. фракціювання відбувалось при наступних умовах: співвідношення фосфатидний концентрат: етиловий спирт як 1:1, температура - 55°С, тривалість фракціювання - 15. Кількість отриманих продуктів та вміст у них фосфоліпідів за прикладами 1-4 наведений у таблиці 1. Приклад 3 Умови проведення процесу аналогічні прикладу 1, але фракціювання відбувається при співвідношенні фосфатидний концентрат: етиловий спирт як 1:0,5 при температурі 60°С впродовж 20хв. Приклад 4 Умови проведення процесу аналогічні прикладу 1, але знежирення відбувається при співвідношенні фосфатидний концентрат: пропаном-2 як 1:3 при температурі 60°С впродовж 10хв. Фракціювання відбувалось при температурі 50°С впродовж 10хв зі співвідношенням фосфатидний концентрат до етилового спирту як 1:2. Оптимальними умовами одержання концентрованих фракціонованих фосфоліпідних продуктів (як видно з таблиць 1, 2) є співвідношення фосфатидний концентрат: ізопропиловий спирт як 1:2, 6 знежирений фосфатидний концентрат: етиловий спирт як 1:2, тривалість знежирення 7хв, фракціонування - 10хв, температура процесів - 55°С. Джерела інформації: 1. Патент СССР 833977, МПК C07F9/10. Научно-производственное объединение «Биохимреактив»; Зилберс Ю.А., Тамсон А.А. Заявл. 06.02.79., опубл. 30.05.81, № заявки 2721761/23-04. Способ извлечения лецитина из растительного фосфатидного сырья. 2. Патент Канада СА2553671, МПК С07С1/00. Abril Jesus Ruben. Заявл. 20050126; опубл. 200508-11. Method for the separation of phospholipids from phospholipids-containing materials. 3. Патент США US2004161520, МПК A23J7/00. Ma yes Jonathan. Заявл. 20030723, опубл. 2004-0819, № заявки 20030625820. Process for removing oil and/or sugar from lecithin. 4. Патент РФ 2134985, МПК A23D9/00. Общество с ограниченной ответственностью Учебнонаучно-производственная фирма "Липиды". Заявл. 1998.01.05; опубл. 1999.08.27; № заявки 98100118/13. Фосфолипидный пищевой продукт «Витол-Холин» и способ его получения. 5. Патент України 66685, МПК C07F9/10. Дніпропетровський ордена Трудового Червоного Прапора державний аграрний університет. Заявл. 15.09.2003; опубл. 17.05.2004 Бюл. №5/2004; № заявки 2003098480. Спосіб виділення лецитину із знежиреного фосфатидного концентрату. Таблиця 1 № прикладу Кількість отриманих знежирених фосфоліпідів, г 1 2 3 4 74 87 74 67 Кількість Вміст фосфоліВміст фосфоліпіКількість отриманої підів у знежиредів у спирторозотриманої нерозчинної ному продукті, чинному продукті, розчинної у у е танолі % (у перерах. на % (у перерах. на етанолі фракції, г стеаролеолецистеаролеолеци(кінцевий фракції, г тин) тин) продукт) 73 8 35 67 63 9 25 78 73 5 20 69 75 8 36 59 Вміст фосфоліпідів у спиронерозчинному продукті, % (у перерах. на стеаролеолецитин) 80 67 74 81 Таблиця 2 Найменування фракції Фосфатидилхолін Фосфатидилетаноламін Фосфатиділсерін Фосфатиділінозітол Діфосфатиділгліцерини Фосфатидні кислоти Комп’ютерна в ерстка А. Крулевський 1 20,2 24,3 14,5 12,0 14,8 14,2 Вміст, %, у кінцевому продукті (приклади) 2 3 19,1 22,5 24,8 22,3 14,9 14,3 12,1 11,9 15,1 14,0 14,0 15,0 Підписне 4 20,9 24,5 14,0 12,2 14,9 14,3 Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601