Спосіб визначення масової концентрації діоксиду вуглецю в газованих напоях і установка для його здійснення

1 Спосіб визначення масової концентрації дюксиду вуглецю в газованих напоях, який включає попередній відбір проби, її термостатування, встановлення значення надлишкового тиску, дегазацію із наступним поглинанням дюксиду вуглецю розчином лугу і визначенням його вмісту, який відрізняється тим, що дегазація здійснюється шляхом впливу на напій ультразвуковим полем частотою 40-48 кНц, а вміст дюксиду вуглецю визначається способом зворотного титрування 2 Установка для здійснення способу за п 1, яка містить водяну баню із зануреною в неї посудиною, до якої приєднаний афрометр, послідовно сполучені між собою пшоуловлювач, ємність для поглинання дюксиду вуглецю і компенсатор тиску, яка відрізняється тим, що на внутрішній поверхні водяної бані встановлений генератор ультразвукових хвиль, ємність для поглинання дюксиду вуглецю виконана із інертного матеріалу і обладнана барботером, а компенсатор тиску виконаний у вигляді еластичної камери, що розгортається під дією тиску надлишку газу Винахід відноситься до виноробної і безалкогольної галузей харчової промисловості, зокрема, до визначення масової концентрації дюксиду вуглецю в газованих напоях Відомий спосіб визначення масової концентрації дюксиду вуглецю в газованих напоях, який передбачає попередній відбір проби напою, дегазацію кип'ятінням протягом 20хв, відбір порції газу із наступним її термостатуванням, поглинання дюксиду вуглецю розчином КОН масової концентрації 30г/см3 і визначення його змісту за різницею обсягу газів до і після поглинання СПІЛЬНІ ознаки заявленого і відомого способів попередній відбір проби, дегазація з наступним поглинанням дюксиду вуглецю і визначенням його вмісту Існуючий спосіб здійснюється за допомогою установки, яка має водяну баню з зануреною в неї посудиною з відібраною пробою, до нього послідовно приєднані холодильник і трубка із трійником на КІНЦІ, який спрямовує порцію обсягу дюксиду вуглецю, що виділився, спочатку в бюретку для вимірювання, а після цього в посудину із поглинувачем (А А Мержаніан ФІЗИКО-ХІМІЯ ігристих вин, Москва Харчова промисловість, 1979, С 198 - 201) СПІЛЬНІ ознаки заявленої і відомої установки водяна баня із зануреною в неї посудиною, єм ність для поглинання дюксду вуглецю Недоліком відомого засобу і установки для визначення масової концентрації дюксиду вуглецю в газованих напоях є невисока точність визначення і складність виконання - випарювання летких речовин в результаті кип'ятіння, - під час вимірювання обсягу відібраної проби газу можливо часткове його розчинення в воді, що міститься в порівнювальної посудині, - дюксид вуглецю, що виділився, змішується з довільним обсягом повітря в бюреткі, - внаслідок багатоланковості установки існує ймовірність втрат дюксиду вуглецю в процесі його проходження Найбільш близьким до заявленого способу за технічною суттю і досягненому результату є спосіб визначення масової концентрації дюксиду вуглецю в газованих напоях, який складається з попереднього відбору проби напою, її термостатуванні, встановлення значення надмірного тиснення, дегазації за допомогою кип'ятіння протягом ЗОхв із наступним поглинанням дюксиду вуглецю, використовуючи у вигляді поглинувача розчин КОН із масовою концентрацією 30г/100см і визначення його вмісту за різницею мас поглинувачів до і після аналізу 00 о (О (О ю 56608 СПІЛЬНІ ознаки заявленого і відомого способів попередній відбір проби, її термостатування, встановлення надмірного тиснення, дегазація з наступним поглинанням діоксиду вуглецю розчином лугу і визначенням його вмісту Цей спосіб здійснюється за допомогою установки, яка містить водяну баню із зануреною в неї пляшкою, до якої приєднаний афрометр, а від нього послідовно сполучені між собою піноуловлювач, ємності для поглинання діоксиду вуглецю, уявлений у вигляді двох каліапаратів Лібіха і двох легких U-подібних трубок, і аспіратор Лібіха (компенсатор тиснення) СПІЛЬНІ ознаки заявленої і відомої установок водяна баня із зануреною в неї посудиною, до якої приєднаний афрометр, а від нього послідовно сполучені між собою піноуловлювач, ємність для поглинання діоксиду вуглецю і компенсатор тиснення Недоліком відомого способу і установки для його здійснення є невисока точність визначення масової концентрації діоксиду вуглецю - випарювання летких речовин внаслідок кип'ятіння, - через то, що дюксид вуглецю поглинається тільки через вільну поверхню розділу фаз, він може не відразу зв'язуватися поглинувачами і, доходячи до поверхні води в аспіраторі, розчинюватись в неї, - використання у вигляді поглинувача розчину КОН з масовою концентрацією 30г/100см приводить до взаємодії його із S1O2, який входить до складу скла, що зменшує концентрацію лугу, - немає об'єктивної оцінки інтенсивності і закінчення минаючого процесу Крім того спосіб тривалий за часом і громіздкий в апаратурному оформленні В основу винаходу покладене завдання удосконалити спосіб визначення масової концентрації діоксиду вуглецю і установку для його здійснення таким чином, щоб дюксид вуглецю, що виділився при впливі на напій ультразвуковим полем, при проходженні його по всім ланкам установки, потрапляючи через барботер в ємність з інертного матеріалу, при компенсації в еластичній камері тиснення, яка створена надлишком газу, був повністю і без втрат поглинений лужним розчином, із наступним визначенням вмісту діоксиду вуглецю засобом зворотного тітрування Це дозволить підвищити точність визначення, прискорити процес і спростити установку Поставлене завдання вирішується тим, що в способі визначення масової концентрації діоксиду вуглецю в газованих напоях, який полягає в попередньому відборі проби, її термостатуванні, встановленні значення надмірного тиснення, дегазації із наступним поглинанням діоксиду вуглецю розчином лугу і визначенням його змісту, згідно з винаходом, дегазацію здійснюють шляхом впливу на напій ультразвуковим полем частотою 40 - 48кНц, а вміст діоксиду вуглецю визначають засобом зворотного титрування В установці для здійснення цього способу, що містить водяну баню із зануреною в неї посудиною, до якої приєднаний афрометр, а від нього послідовно сполучені між собою піноуловлювач, ємність для поглинання діоксиду вуглецю і компе нсатор тиснення, згідно з винаходом, на внутрішній поверхні водяної бані встановлений генератор ультразвукових хвиль, ємність для поглинання діоксиду вуглецю виконана із інертного матеріалу і постачена барботером, а компенсатор тиснення виконаний у вигляді еластичної камери, що розгортається під дією тиснення надлишку газу При облученні ультразвуковим полем з заданими параметрами дюксид вуглецю за нетривалий час без різкого збільшення тиснення повністю виділяється із напою і, проходячи по всім елементам установки, в повному обсязі поглинається розчином лугу з наступним визначенням його вмісту засобом зворотного титрування, при цьому надлишок діоксиду вуглецю влучає в еластичну камеру, що виконує роль не тільки компенсатора тиснення, але і сигнальної системи, що дозволить слідкувати за інтенсивністю і тривалістю процесу Внаслідок цього при спрощенні установки і прискоренні процесу забезпечується висока точність визначення Установка для реалізації способу визначення масової концентрації діоксиду вуглецю в газованих напоях, яка пропонується, схематично зображена на фіг, де представлений її загальний вид Установка складається із водяної бані 1, всередині якої установлені термометр 2 і генератор ультразвукових хвиль 3, поглиненої в неї посудини з відібраною пробою напою, який дослідиться 4 На посудині 4 за допомогою насадки з гвинтами 5 закріплений афрометр 6, а від нього послідовно за допомогою гумових шлангів 7 з кранами 8 і 9 з'єднані між собою піноуловлювач 10, ємність із інертного матеріалу 11 із барботером 12 для поглинання діоксиду вуглецю і еластична камера 13 Спосіб визначення масової концентрації діоксиду вуглецю в газованих напоях, який пропонується, здійснюється за допомогою описаної установки слідуючим чином Посудина з відібраною пробою напою, який досліджується, 4 термостатирують на водяній бані 1, регулюючи температуру за показанням термометра 2 Після ЦЬОГО збирають установку згідно до фіг Закріплюють за допомогою насадки з гвинтами 5 афрометр 6 і при закритому крані 8 проколюють пробку посудини 4 голкою афрометра 5 і вимірюють тиснення всередині посудини 4 Після ЦЬОГО відкривають кран 8 і при свавільної дегазації дюксид вуглецю, проходячи через барботер 12, поглинається в ємності 11 лужним розчином Для повної дегазації проби включають генератор ультразвукових хвиль 3 Процес дегазації і поглинання діоксиду вуглецю вважають закінченим після того, як, при повністю відкритому крані 8, показання афрометра 6 будуть дорівнюватись нулю і еластична камера згорнеться Після цього вимикають генератор ультразвукових хвиль 3 і закривають кран 9 Масову концентрацію поглиненого діоксиду вуглецю визначають засобом зворотного титрування (А Е Крешков Основи аналітичної хімії / М "ХІМІЯ", 1976 -Т 2 -С 42) Далі розрахунок здійснюють за формулам 1 і 2 m= k(V0-V1)-44 1000 С = m 56608 де m - маса дюксиду вуглецю в напою, який досліджується, г, k - коефіцієнт, що дорівнює кратності обсягу відібраної для титрування проби до загального обсягу поглинувача, Vo, Vi - обсяг 1м H2SO4, який використаний на титрування 10см 3 розчину лугу, ВІДПОВІДНО ДО початку аналізу і після нього, с м 3 , 44 і 1000 - ПОСТІЙНІ коефіцієнти, С - масова концентрація дюксиду вуглецю в напої, який досліджується, г/дм 3 , m l - маса дюксиду вуглецю, який МІСТИТЬСЯ В надвинному просторі, г, V - обсяг вина, с м 3 , Приклад Із партії вина відібрали пляшку білого ігристого вина "Новый Свет" брют обсягом 0,75дм 3 , термостатировали и на водяній бані 1 за температурою 20 С, регулюючи температуру за показанням термометра 2 Для визначення значення Vo до початку аналізу відтитрували 10см 3 розчину лугу в присутності фенол-фталеша (VO=5,OCM 3 ) При збиранні установки спочатку за допомогою насадки з гвинтами 5 закріпили афрометр 6, після цього при закритому крані 8 прокололи пробку пляшки 4 голкою афрометра 5 крізь гумову прокладку і виміряли тиснення всередині пляшки 4 - воно склало 4,2атм Після ЦЬОГО відкрили кран 8 і дюксид вуглецю внаслідок свавільної дегазації, проходячи че рез барботер 12 поглинається в ємності 11 розчином лугу (300см 3 NaOH+33,3r BaCi 2 ) Для примусової (повної) дегазації проби ввімкнули генератор ультразвукових хвиль 3 з частотою 45кНц Процес дегазації і поглинання дюксиду вуглецю зупинили коли при повністю відкритому крані 8 показання афрометра 6 дорівнювали нулю і еластична камера згорнулася Після цього вимкнули генератор ультразвукових хвиль 3 і закрили кран 9 Установку розібрали, ємність 11 закрили кришкою і після потрушування дали відстоятися осаду Після ЦЬОГО відібрали 10см надосадочної рідини і оттитрували и 1м H2SO4 (V-I=2,0CM ) Після цього визначили значення іти за засобом (А А Мержаніан ФІЗИКО-ХІМІЯ ігристих вин М - Харчова промисловість, 1979 - С 208 - 209), воно склало -0,06г Масову концентрацію дюксиду вуглецю розраховували, підставив ВІДПОВІДНІ значення в розрахункові формули 1 і 2 т = ЗО- (5,0 - 2 , 0 ) . 44 1000 С= 3,96-0,06 • 0 , 7 — = 5,2г/дм 5 При проведенні даного аналізу в вісьмох повторностях збіжність склала 0,Зг/дм3, що задовольняє вимогам галузі Підписано до друку 05 06 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24