Спосіб виявлення змін поверхневих властивостей високотемпературних надпровідників

Винахід належить до області безконтактного визначення ефективності обробки поверхні високотемпературних надпровідників (ВТНП). Він може бути використаний в галузях мікроелектроніки, де існує необхідність контролювати якість поверхні надпровідного матеріалу та досліджувати характеристики отриманих на ВТНП функціональних шарів. Створення поверхневих неоднорідностей є ключовим напрямом в сучасній технології виробництва мікросхем. Такі способи модифікації поверхні як іонне та електронне опромінення, а також різного роду травлення широко використовуються для обробки напівпровідників та знаходять велике розповсюдження відносно ВТНП. Таким чином, виникає потреба розробляти засоби для вивчення отримуємих змін та для контролю технологічних операцій при формуванні на поверхні матеріалу необхідної топології. Поверхневі неоднорідності зазвичай формуються або шляхом обробки поверхні через маску, або за допомогою інших методів (сфокусований пучок часток, скануючий зонд тощо) локальної зміни властивостей матеріалу що модифікується. В результаті вздовж поверхні виникає потенційний рельєф, який визначається залежністю параметрів матеріалу від координат. Потенційний рельєф на поверхні ВТНП формують за допомогою опромінення прискореними частками або шляхом хімічної обробки. Використання даних методів обробки поверхні призводить до зміни її властивостей, при цьому геометрії механічного та надпровідного рельєфів не обов'язково співпадають, оскільки на межах розподілу оброблених і необроблених областей формується ненадпровідна фаза. Саме тому при формуванні рельєфу на ВТНП та при контролі його властивостей необхідно визначати положення меж між надпровідним і ненадпровідним матеріалом, що неможливо при використанні тільки методів контролю механічних параметрів рельєфу. Наявність надпровідних властивостей поширює можливості щодо виявлення поверхневих пошкоджень. Для виявлення модифікації поверхневих властивостей та визначення ефективності різних впливів на ВТНП можна використовувати локальні виміри стану надпровідного матеріалу [1]. Проте вони багато коштують і не завжди можуть використовуватися, оскільки потребують відсутності ненадпровідної фази на надпровідному рельєфі. Потужною методикою дослідження ВТНП також є вимірювання і аналіз відгуку зразка на змінне магнітне поле, котрі в багатьох роботах (дивись, наприклад, [2-8]) використовуються для визначення глибини проникнення магнітного поля, знаходження величин полів, що визначають входження магнітного потоку у зразок, дослідження поверхневого імпедансу і т. д. В малих магнітних полях зміна діамагнітного відгуку з умовлена зміною розміру області простору, яка доступна для полів розсіювання вимірювальних датчиків. Так, при визначенні першого критичного поля [2, 3] зміна розмірів простору відбувається завдяки зсуванню межі між мейснерівською фазою та фазою змішаного стану вглиб зразка. При точних вимірах глибини проникнення поля в зразок зсування цієї межі відбувається при зміні температури [4, 5]. Зміна поверхневого імпедансу при прикладенні зовнішнього сталого поля також може бути пов'язана з її переміщенням [6]. У вимірах діамагнітного відгуку досягається висока чутливість щодо знаходження відносного положення цієї межі, особливо, коли використовуються резонансні методи. Так, в o роботі [7] було досягнуто чутливість у 10 A/ Гц . Даний ефект може бути використаний для контролю процесів обробки поверхні. Хоча методи виміру діамагнітного відгуку і мають високу чутливість, але в них є вада, яка пов'язана з необхідністю високої точності розміщення зразка поблизу вимірювального датчика. Ця особливість ускладнює використання перерахованих способів для контролю поверхневої обробки, оскільки виникає необхідність точного позиціювання датчику та поверхні зразка як до, так і після обробки. У тих випадках, коли нема можливості двічі відтворити взаємне розташування зразка що досліджується і датчика, вживають додаткові шари надпровідного матеріалу, котрі використовуються як внутрішні еталони [4, 8]. Серед способів, що можуть бути використані для виявлення змін поверхневих властивостей, найбільш близьким до запропонованого тут є метод [9]. Він дозволяє виявляти неоднорідний розподіл надпровідних властивостей на поверхні зразка. В основі способу [9] лежить аналіз параметрів магнітного відгуку на змінне поле в залежності від ступеня проникнення магнітного потоку у надпровідний матеріал, який, в свою чергу, визначається фізичними та хімічними властивостями останнього. Це дозволяє відрізняти надпровідні і ненадпровідні ділянки на поверхні ВТНП шляхом виміру локального магнітного відгуку при механічному скануванні поверхні малогабаритним вимірювальним датчиком. При використанні способу [9] для контролю пошкоджень поверхні проявляються його вади, які пов'язані з необхідністю точної установки відстані між зразком та вимірювальним датчиком. Крім того, складна система механічного сканування в способі [9] потребує забезпечення строгої паралельності між поверхнею зразка та площиною, в якій переміщується датчик. В основу запропонованого тут винаходу поставлена задача про розробку способу виявлення змін поверхневих властивостей високотемпературних надпровідників, в якому створення на поверхні зразка ділянки свідка анізотропної форми з незміненими властивостями в поєднанні з обертанням надпровідника у постійному магнітному полі забезпечують можливість визначення ефективності модифікації поверхні по наявності немонотонної кутової залежності діамагнітного відгуку та за рахунок цього дозволяють використовува ти цей спосіб для оперативного контролю технологічних процесів мікроелектроніки. Поставлена задача вирішується тим, що в запропонованому способі виявлення змін поверхневих властивостей високотемпературних надпровідників, який включає в себе безконтактне вимірювання діамагнітного відгуку зразка, що знаходиться у надпровідному стані, за допомогою вимірювального датчика, згідно винаходу в процесі обробки на поверхні зразка формується область свідка анізотропної форми з незміненими властивостями і досліджується зміна параметру діамагнітного відгуку А в залежності від кута j між віссю анізотропії свідка та напрямком зовнішнього сталого магнітного поля, яке прикладається в площині поверхні що досліджується і його значення не перебільшує величини першого критичного поля Н c1 для даного матеріалу. В запропонованому способі виявлення змін властивостей, які відбулися під час обробки, здійснюється по наявності немонотонної кутової залежності параметра відгуку A(j) за умовою DA > DA 0 , де D A - розмах анізотропії, a D A0 - поріг вимірювальної системи. На поверхні в процесі обробки формується спеціальна область (ділянка свідка) анізотропної форми (наприклад, система смуг), яка не підпадала під зовнішній вплив. До зразка прикладається стале магнітне поле, величина Н якого не перебільшує значення першого критичного поля Нc1 для даного матеріалу. При обертанні поля в площині модифікованої поверхні фіксується залежність параметру діамагнітного відгук у А, що вимірюється за допомогою датчика, від кута j між віссю анізотропії свідка та напрямком поля. По кутовій залежності параметру A(j) визначається величина розмаху анізотропії, яка дорівнює різниці його максимального та мінімального значень DA = Amax - A min на всьому діапазоні зміни j . При наявності на поверхні ділянок анізотропної форми з немодифікованими властивостями експериментальна крива A(j) демонструє немонотонну поведінку, критерієм якої виступає реєструєма відмінність розмаху D A від рівня порогу вимірювальної системи D A0 . Таким чином, наявність надпровідного рельєфу виявляється по анізотропії залежності A(j) за умовою DA > DA 0 . Основою запропонованого способу є та обставина, що при зовнішніх полях Н, менших першого критичного поля Нc1, глибина проникнення магнітного потоку у надпровідник мала, тобто межа мейснерівської фази розташована достатньо близько від поверхні, а її форма визначається розподілом поверхневих надпровідних властивостей та напрямом поля. При повороті останнього відносно анізотропного рисунку просторова конфігурація даної межі змінюється так, що вона сканує приповерхневі шари надпровідника. Процес можна зареєструвати за рахунок впливу зразка на вимірювальний датчик. В разі наявності на поверхні ділянок анізотропної форми з незміненими властивостями експериментальна залежність A(j) має немонотонний характер, критерієм якого є реєструєма відміна розмаху D A від рівня порогу вимірювальної системи D A0 . Важливу роль при обертанні поля грає вибір кута j між віссю анізотропії свідка та напрямком поля. Його величина повинна бути такою, щоб при обертанні поля сигнал що вимірюється проходив через значення Amin та Amax . Цього можна досягти, якщо j змінюється від нуля до 360°/(2n) (де n - порядок симетрії ділянки свідку відносно її центру) за умовою, що при j = 0 поле орієнтовано вздовж одної з вісей симетрії. Так, для тонкої смуги, порядок симетрії якої дорівнює 2, кут j повинен змінюватися від j = 0 до 90°, тоді як для квадрату (n = 4) достатньо повертати поле в інтервалі 0 £ j £ 45o . Як показали дослідження, наявність на надпровідній поверхні виступаючої ділянки анізотропної форми може бути виявлена по анізотропії діамагнітного відгуку всього зразка при обертанні його в зовнішньому сталому магнітному полі за умовою, що зразок до обробки був ізотропним. Цей ефект дозволяє відділяти сигнал, що дає поверхневий шар, і в тому випадку, коли внесок обробленої поверхні у загальну сприйнятливість системи малий, тому що зміну малої величини на фоні великою сталої можна проаналізувати окремо. Дана обставина суттєво знижує вимоги до конструкції датчиків що використовуються, оскільки нема необхідності приймати спеціальні заходи щодо збільшення відносного вкладу обробленої поверхні. Крім того, зміна анізотропної складової діамагнітного відгуку при зміні амплітуди зовнішнього сталого магнітного поля може бути використана для визначення умов входження вихорів магнітного потоку в зразок. Тому виникає можливість не тільки виявляти сформований поблизу поверхні потенційний рельєф, але й оцінювати те, як обробка поверхні вплила на умови входження магнітного потоку в зразок. Загальною ознакою запропонованого способу та прототипу є безконтактне вимірювання діамагнітного відгук у зразка, що знаходиться у надпровідному стані, за допомогою вимірювального датчика. Приклад конкретного виконання. Запропонований спосіб включає в себе таку послідовність операцій: - формування на поверхні зразка ділянки свідка анізотропної форми, яка не підлягає впливу; - охолодження зразка нижче температури надпровідного переходу; - прикладення сталого магнітного поля Н