Спосіб одержання карбіду кремнію

Спосіб одержання карбіду кремнію, що включає сушіння та наступну двостадійну термообробку рисової лузги, причому другу стадію проводять в середовищі аргону, який відрізняється тим, що першу стадію термообробки рисової лузги проводять при температурі 360-430 °С протягом часу, що визначають за формулою: t = (0,1852 * t - 63,354)-1, де t - час, необхідний для досягнення співвідношення SіО2 : С=1 : 0,6, год; t - температура першої стадії термообробки, °С; а другу стадію проводять при температурі 14001600 °С протягом 2-3 годин. (19) (21) a200506587 (22) 04.07.2005 (24) 25.04.2007 (46) 25.04.2007, Бюл. № 5, 2007 р. (72) Попов Олександр Володимирович, Сорока Петро Гнатович (73) Український державний хіміко-технологічний університет (56) CN 1064062, 02.09.1992 RU 1777312, 30.09.1994 RU 2240979 C2, 27.11.2004 JP 57209813, 23.12.1982 US 4591492, 27.05.1986 3 78894 частинками вуглецю з утворенням карбіду кремнію [Заявка США №20020071803, МПК7 С01В031/36. Метод виробництва порошку карбіду кремнію. Голан та ін. - G.E. Ehrlich Ltd. - 2002]. Недоліками цього способу є необхідність використання дрібнодисперсної сировини для отримання тонкого порошку карбіду кремнію, а також ускладнення апаратурного оформлення через необхідність створення вакууму в печі. [Заявка США №20020071803, МПК7 С01В031/36. Метод виробництва порошку карбіду кремнію. - Голан та ін. - G.E. Ehrlich Ltd. - 2002]. Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаемому результату до заявляемого винаходу є спосіб отримання карбіду кремнію, який включає сушіння рисової лузги, попередню термообробку при 450°-950°С протягом двох годин, термічну обробку в печі обпаду при температурі 1500-1800°С протягом 15-30 годин в інертному середовищі та термічну обробку в середовищі повітря для видалення надлишкового вуглецю. Чистота отриманого продукту - 95%. [Заявка Китаю №1064062, МПК5 С01В31/36. Процес отримання карбіду кремнію з використанням рисової лузги та соломи в якості сировинних матеріалів. - Йіда Ксю та ін. - 1992] (прототип). До недоліків прототипу варто віднести складність технологічного процесу, зумовленого великою тривалістю процесу, що в свою чергу вимагає значних енерговитрат, необхідністю проведення термообробки сировини до та після термічної обробки в печі обпалу, що ускладнює процес в цілому. Також до недоліків прототипу слід віднести відносно низьку чистоту отриманого карбіду кремнію. В основу винаходу поставлено задачу розробки процесу отримання дрібнодисперсного порошку хімічно активного карбіду кремнію високої чистоти при мінімальних енерговитратах шляхом процесу термічного піролізу рисової лузги в дві стадії, на першій з яких проводять попередній обпал рисової лузги в середовищі повітря з метою випалу надлишкового вуглецю, а на другій - здійснюють високотемпературний синтез карбіду кремнію в середовищі аргону. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі отримання карбіду кремнію, який включає сушіння та наступну дво хстадійну термообробку рисової лузги, при чому другу стадію проводять в середовищі аргону, згідно винаходу першу стадію термообробки проводять при температурі 360-430°С протягом часу, що визначається по формулі t=(0,1852t-63,354)-1 де t - час, необхідний для досягнення співвідношення SiO2:С=1:0,6, год; t - температура попереднього обпалу, °С, а другу стадію проводять при температурі 14001600°С протягом 2-3 годин. В способі згідно даного винаходу підготовку рисової лузги до синтезу здійснюють на першій стадії, яка полягає в проведенні попереднього обпалу для видалення зайвої кількості вуглецю, адже вихідна сировина містить до 22%мас. діоксиду кремнію та до 36% мас. вуглецю, що відповідає 4 масовому співвідношенню 1:1,64, а для проведення синтезу з отриманням високочистого карбіду кремнію масове співвідношення діоксиду кремнію до вуглецю повинно становити 1:0,6 відповідно. Зрозуміло, що змінюючи температуру в печі, а також тривалість витримки сировини при цій температурі, можна регулювати співвідношення SiO2:C в шихті. Так, при збільшенні часу попереднього обпалу до 0,12год. при температурі 400°С вміст вуглецю в ши хті стає меншим необхідного для карбідоутворення, що призводить до появи в кінцевому продукті залишкового кремнезему, який погіршує якість карбіду кремнію. Очистка від кремнезему ускладнює процес в цілому. І, навпаки, при зменшенні тривалості попереднього обпалу до 0,06год. при температурі 400°С у ши хті, що поступає на синтез, буде значний надлишок вуглецю, в наслідок чого виникає необхідність в операції випалювання вуглецю з готово го продукту. Друга стадія процесу полягає в наступному. Утворену на першій стадії газову фаз у видаляли з системи, а шихту, не охолоджуючи, нагрівали до температури 1400-1600°С в середовищі аргону, в результаті чого отримували дрібнодисперсний карбід кремнію високої чистоти - 99,5%. Під час проведення синтезу повинно бути виключене потрапляння в реакційну камеру повітря для запобігання вигорання необхідного для реакції карбідоутворення вуглецю. Використання винаходу порівняно з прототипом дозволяє досить просто та швидко здійснити підготовку рисової лузги до синтезу; регулюва ти співвідношення SiO2:C в шихті; провести синтез карбіду кремнію за значно коротший час та без необхідності проведення термічної обробки продукту після синтезу для видалення надлишкового вуглецю; отримати порошок карбіду кремнію без домішок кремнезему та вуглецю. Наведемо декілька прикладів виконання запропонованого винаходу. Приклад 1. Попередньо промиту та висушен у рисову лузгу складу, %мас.: SiO2 - 19,7; С - 35,8, поміщають в попередньо нагріту до температури 360°С та витримують протягом 0,27год. в середовищі повітря. Далі частково обпалену лузгу нагрівають до температури 1500°С в середовищі аргону. Тривалість процесу складає близько 2,5год. Вихід карбіду кремнію складає до 13,7% від маси рисової лузги, що подається на першу стадію. Приклад 2. Аналогічно прикладу 1, тільки вихідну рисову лузгу поміщають в піч, попередньо нагріту до 400°С піч та витримують протягом 0,09год. в середовищі повітря. Далі частково обпалену лузгу нагрівають до температури 1500°С в середовищі аргону. Тривалість процесу складає близько 2,5год. Вихід карбіду кремнію складає до 13,7% від маси рисової лузги, що подається на першу стадію. Приклад 3. Аналогічно прикладу 1, тільки вихідну рисову лузгу поміщають в піч, попередньо нагріту до температури 420°С та витримують протягом 0,075год. в середовищі повітря. Далі частково обпалену лузгу нагрівають до температури 1500°С в середовищі аргону. Тривалість процесу складає близько 2,3год. Вихід карбіду кремнію складає до 5 78894 13,7% від маси рисової лузги, що подається на першу стадію. Винахід забезпечує підвищення якості карбіду кремнію за рахунок виключення наявності в складі продукту вуглецю та кремнезему. Чистота отриманого продукту складає »99%. Процес спрощується порівняно з прототипом, оскільки винахід перед Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 6 бачає проведення процесу синтезу тільки в дві стадії і за значно коротший проміжок часу. При цьому проведення стадії попереднього обпалу в певних умовах дозволяє регулюва ти співвідношення SiO2:C в шихті та відкидає необхідність додаткової операції випалювання надлишкового вуглецю. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601