Спосіб виготовлення виробів з карбіду кремнію

Спосіб виготовлення виробів з карбіду кремнію, що включає використання вуглецевої матриці 3 87187 4 критою пористістю без включень вуглецю та кремрідкого кремнію в пори матриці, що забезпечувало нію та збереженням механічної міцності. їх заповнення кремнієм. Поставлене завдання вирішується тим, що в Для проведення синтезу карбіду кремнію темспособі виготовлення виробів з карбіду кремнію, пературу в камері підвищували до 1700-1800°С. який включає використання вуглецевої матриці Для запобігання втратам кремнію на випаровуванпотрібної форми з відкритою пористістю, просоня синтез проводився при залишковому тиску інечення її рідким кремнієм і синтез карбіду кремнію ртного газу Р=10-30 мбар, що перевищувало тиск який відрізняється тим, що використовують вуглепарів кремнію при температурі синтезу. Тривалість цеву матрицю з відстанню між порами не більше синтезу складала близько 2 годин. За цей час 2Н, де Н - товщина синтезованого карбіду кремутворювався шар карбіду кремнію завтовшки нію, просочення її рідким кремнієм виконують в Н≈50-70 мк. Подальше збільшення тривалості атмосфері інертного газу всмоктуванням кремнію процесу приводило до незначного підвищення в пори методом зниження тиску інертного газу з товщини шару карбіду кремнію. 300-500 до 10-30 мбар, синтезують карбід кремнію Для випаровування залишків кремнію провона товщину Н, для чого проводять розігрів матриці дилася відкачка інертного газу до вакууму не гірше до температури 1700-1800°С при тиску інертного 10-4 мм.рт.ст. і підвищення температури до газу 10-30 мбар, після чого випарюють залишкоТ>1900°С. Зразки витримували в цих умовах 60вий кремній в вакуумі при температурі не менше 100 хвилин. 1900°С протягом 60-100 хвилин і випалюють заОтримані зразки виймали з вакуумної печі, лишки вуглецю в кисні. поміщали в муфельну піч і випалювали в присутПозитивний ефект від реалізації запропонованості кисню протягом 1-3 годин при температурі ного технічного рішення пов'язаний з тим, що ви800-900°С. При цьому відбувалося згорання залибирається вуглецева матриця з відкритою пористішків вуглецю матриці. В результаті виконання тастю, у якої відстані між порами менші або рівні ких операцій ми отримували 100 % карбід кремнієдвом товщинам шару синтезованого карбіду кремву кераміку з відкритою пористістю, що нію. Інакше після видалення залишків кремнію і повторювала структуру використаної графітової вуглецю в матриці втрачається зв'язок між окрематриці і зберігала зв'язок між всіма своїми частимими частинами матриці і вона може розпастись нами, що забезпечувала її міцність. на окремі елементи. Просочення рідким кремнієм Контроль наявності остаточного вуглецю і всмоктуванням вказаними режимами зміни тиску кремнію у виробах проводився методом комбінаінертного газу забезпечує повне заповнення пор ційного розсіяння світла (КРС). У спектрах КРС кремнієм незалежно від молекулярної структури вуглець і кремній виявляються у вигляді, так зваповерхні вуглецевої матриці; синтез карбіду кремних G (вуглець) і D (кремній) смуг. Випаровування нію проводиться при високій температурі і такому кремнію і спалювання вуглецю приводили до зниктиску інертного газу, що перевищує тиск парів нення цих смуг в спектрах КРС зразків. кремнію. Це забезпечує високу швидкість синтезу і На Фіг.1 представлене схематичне зображензапобігає втратам кремнію на випаровування. Виня поперечного перетину вуглецевої матриці та роби, виготовлені запропонованим способом, мавиробу з неї, виготовленого за способом прототиють відкриту пористість, повністю складаються з пу, (1) - до проведення синтезу, (2) - після провекарбіду кремнію без включень кремнію і вуглецю і дення в ній синтезу карбіду кремнію та (3) - після зберігають високу механічну міцність. видалення включень залишкового вуглецю. З Фіг.1 Для реалізації запропонованого способу нами (1) видно що відстань між порами R>2H тому часбули виготовлені вуглецеві матриці з деревини з тини матриці, виготовленої за способом прототиоднорідним розподілом пор і середньою відстанню пу, після видалення вуглецю не сполучені (3) і маміж порами порядку R=70 мкм (горіх, груша). Крім триця не зберігає свою цілісність. З фотографії того, для порівняння, нами були виготовлені вугшліфа виробу, отриманого за способом прототипу лецеві матриці з деревини з неоднорідною струк(4) видно, що у ньому після спалення вуглецю турою з погляду розподілу пор та відстанню між утворюються порожнечі, що порушують однорідпорами R більше ніж 150 мкм (дуб). Просочення ність виробу і зменшують його міцність. кремнієм, карбідізация зразків і випаровування На Фіг.2 представлене схематичне зображеностаточного кремнію проводилося у вакуумній печі ня поперечного перетину вуглецевої матриці, виРЕДМЕТ-30. готовленої запропонованим способом, (5) - до Зразки поміщали в графітові тиглі. У тиглі запроведення синтезу, (6) - після проведення синтевантажували вуглецеві матриці і порошок кремнію зу карбіду кремнію та (7) - після видалення вклюВага порошку кремнію перевищувала вагу матриці чень залишкового вуглецю. З мікрофотографії бічв 2,5-3 рази, що забезпечувало надлишок кремнію. ного шліфа (8) виробу з пористого карбіду кремнію Конструкція тиглю забезпечувала повне занурення після операції спалювання вуглецю видно, що він матриці в розплав. не має порожнеч і складається із 100 % карбіду Тиглі поміщали в піч, проводили попереднє кремнію. Таким чином, було встановлено, що тільвідкачування камери до вакууму 10-4 мм.рт.ст., ки пропонований спосіб забезпечує отримання нагрівали тиглі до температури 1200-1300°С, намеханічно міцних однорідних виробів з карбіду повнювали камеру інертним газом (аргоном або кремнію з відкритою пористістю, без включень гелієм) до тиску 300-500 мбар. Досягши темперавуглецю та кремнію. тури плавлення кремнію Т>1480°С, проводили Література. відкачування інертного газу до тиску 10-30 мбар. Відкачування газу приводило до всмоктування 5 87187 6 [1] USA №4597923, МКИ 4С01 И 31/36, НКИ [3] J. Martinez Femandez, A.R. de Arellano264-29.4 Изобретения стран мира, вып. 54, № 5, Lopez, F.M. Varela-Feria, P. Gonzalez, J. Serra, S. 1987. Liste, S. Chiussi, J.P. Borrajo, J.L. Arias, B. Leon, M. [2] V.S Kiselov, E.N Kalabukhova, S. N. Lukin, Perez-Martinez, "Material Biocompatible," Spanish A.A. Sitnikov, V.A. Yukhymchyk, R. Yakimova, Patent P200203052 (2002), submitted by Universidad Optical and electron paramagnetic resonance study de Sevilla. of silicon carbide sponge. Materials Science Forum (2007). Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601