Спосіб іонного азотування

ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЗ № СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТ* РЕСПУБЛИК (51)5 ^ ' " С23С8/36 ••••!• I » !• ! • • • ! тч !• • • ЩИ •! ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЕМ ПРИ ГНЬТ СССР (21) 4379250/31-02 (22) 18.02.88 1 ЦеЛЬ и з о б р е т е н и я - ИНТЄНСИфИ,{іЗЦИЙ СПОСОБ ИОНРОГО АЗОТИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к металлургии, в частности химико-^ермической обработке в ппазче тлеющего разряда, а именно, азотированию, и может быть использовано в машиностроении для поверхностного упрочнения стальных изделий, изготовленных преимущественно из штамповых сталей. процесса диффузионного насыщения и повышение ^икротвердости диффузномього споя „ Способ азотирования включает нзгрев и изотермическую выдержку обрабатываемых изделий при 773 ~ 853 К с использованием косвенного подогрева в аммиачной плазме тлеющего разряда при плотности тока оазрядэ 0,5-1 А/м 2 , причем на стадии изотермической выдержки в обрабатываемом изделии поддерживают температурный градиент 3,5-5,5 К/мм по нормали к его поверхности. Использование изобретения интенсифицирует процесс формирования азотированного слоя а 22 Р 6 раза с одновременным повышением его микротвердости в 1,3~2,0 раза по сравнению с обработкой известным способом < 1 табл. Изобретение относится к области металпургки, а частности химико-термической обработке d плязме тлеющего разряда, а именно азотированию, и мо жет быть использовано в машиностооении для поверхностного упрочнения стальных изделий, изготовленных преимущественно из штзмповых сталей. Целью изобретения является интенсификация процесса диффузионного насыщения и повышение микротвердсс^и диффузионного слоя. Для осуществления предлагаемого способа достаточно иметь стандартную установку ионного азотировония (например, НТВ 26,6/6-ИІ), рабочая каме ра которой оснащена нагревательными элементами сопротивления (нами использовались трубчатые элементы сопротивления - ТЭНы), системой тепло защитных экранов и температуэным датчиком, включающим две хромельалюминиевые термопйоы. Обрабатываемое изделие - катод лмеет потенциал Земли, анодный узел нэхорится под высоким потенциалом и злектри^ески изолирован от заземленных частей подколп?чного устройства, а теплоотражакхцие и фокусирующие плазму экраны электрически нейтральны. Оснагтча камеры (блок нагревателей, система экранов, анодный узел к гермопарный датчик) разрабаты ся под конкретный вид упрочняемых (70 Киевский политехнический инсти тут им.50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (72) В.Г.Тиняев, С.М.Свирид и В.Е.Романов (53) 621.785.51.06 (088.8) (56) Патент ПНР № 133598, кл. С 23 С 11/00, 30.06.86. 157738*+ изделий и изготавливается легкосъемной. По предлагаемому способу в течение всего времени изотермической выдержки при ионном азотировании нагрев изделий проводят от двух независимо управляемых источников тепла плазмы тлеющего разряда и электрических нагревательных элементов. 10 Тепловой поток от нагревательных элементов регулировали, изменяя их напряжение питания, этот же параметр для плазмы варьировали током тлеющего разряда. Исполнительными механизмами служили регулировочные автотрансформаторы в цепях питания ТЭНов и в цепи первичной обмотки высоковольтного трансформатора, а также тиристорный переключатель нагрузочных резисторов в цепи высокого напряжения . Сигналы обратной связи поступали с датчика температуры, одну из термопар которого помещали в глухое отверстие, засверленное под обрабатыва- 25 емую поверхность и регистрировали с ее помощью температуру процесса азотирования, а вторую, включенную дифференциально по отношению к ней, приводили в тепловой контакт с тыльной, 30 необрабатываемой поверхностью изделия и таким образом определяли перепад температур по сечению изделия. Эти сигналы через мультиплексор и аналого-цифровой преобразователь поступали 35 в микропроцессор, который после их обработки по заложенным в ППЗУ программам выдавал управляющие сигналы на блок исполнительных механизмов. Заложенная в память микропроцессо- 40 ра программа предусматривала регулирование тепловых потоков от указанных источников таким образом, чтобы температура насыщения упрочняемой поверхности оставалась постоянной на задан- 45 ном уровне в течение всего времени азотирования, а температуру тыльной, необрабатываемой поверхности блок автоматического управления программно доводил до значения, позволяющего 50 выдерживать (с учетом толщины изделия) оптимальный статический температурный градиент по сечению, и поддерживал его' таким на протяжении всего времени изотермической выдер55 жки. Недостаток тепловой энергии, выделяемой в результате иочной бомбардировки поверхности обрабатываемых изделий, компенсируется подогревом садки элементами сопротивления (теплопередача осуществляется конвекцией и излучением). Величина этой дополнительной энергии составляет в общем энергопотреблении до 50%, что позволяет уменьшить потребляемую мощность в цепи высокого напряжения в 1,5-2 раза и тем самым упростить и удешевить высоковольтный блок установки ионного азотирования, а также упучшить равномерность нагрева азотируемой поверхности изделий сложной формы за счет рационального размещения нагревательных элементов. Таким образом, данный способ химико-термической обработки увеличивает КПД установки на 10-15% и повышает качество упрочненного ионным азотированием слоя, однако обладает большой длительностью изотермической выдержки на стадии диффузионного насыщения, и следовательно, не способствует интенсификации формирования диффузионного слоя. Так, на изделиях из высоколегированных конструкционных и инструментальных сталей, обработанных по способу прототипа, диффузионные слои глубиной 50-150 мкм при 793-823 К образуются в течение ^-6 ч азотирования в плазме тлеющего разряда. По предлагаемому способу в течение изотермической выдержки в процессе ионного азотирования нагрев изделий осуществляется как за счет тепла, выделяемого плазмой тлеющего разряда при плотностях тока 0,01-1,0 А/м2, так и за счет тепловой энергии, подводимой к изделиям от элементов сопротивления, с целью создания неоднородного стационарного температурного поля с постоянным, регулируемым в зоне насыщения градиентом. В результате этого в насыщаемых изделиях возникает термонапряжечное состояние, характеризующееся таким уровнем внутренних напряжений, при котором достигается оптимальная скорость движения дислокаций, при которой атмосферы примесных атомов могут перемещаться вместе с дислокациями, что приводит к созданию наиболее благоприятных условий для интенсивной объемной диффузии атомов азота. При этом существенно увеличивается скорость роста диффузионного слоя и его микротвердость. 157738І» Способ осуществляется следующим образом. Детали, помещенные в вакуумную камеру установки ионного азотирования, нагревают до температуры 723753 К с помощью элементов сопротивления, изотермическую выдержку проводят в плазме тлеющего разряда с 2 плотностью тока 0,01-1,0 А/м в насыщающей среде под давлением 0,651,55 кПа в интервале температур 773853 К. В процессе азотирования в поверхностных слоях изделий поддерживают определенный для данного материала и условий азотирования термический градиент. По окончании обработки изделия охлаждают в той же среде при давлениях 13,3-20,3 кПа. П р и м е р . Изделия из стали **Х5В2ФС, например, пресс-матрицы для горячего прессования алюминиевых профилей размерами: диаметр 195-285 мм,, высота 25-50 мм, обезжиривали и помещали в рабочую камеру установки ион- 25 ного азотирования. Камеру вакуумировали, а затем продували аммиаком до полного удаления остатков воздушной атмосферы. Нагрев до температуры зажигания плазмы (673-723 К) осущест30 вляли за счет тепловом энергии, выделяемой элементами сопротивления, иа которые устанавливали матрицу. Изотермическую выдержку проводили в плазме тлеющего разряда при плотностях то35 ка 0,5-1,0 А/м 2 в среде аммиака под давлением 1,33-1,^*0 кПа в течение 2 часов при температуре азотируемой поверхности 773 К. Температуру тыльной поверхности изделий задавали из расчета создания дискретного ряда статических температурных градиентов в диапазоне 0,5-10,0 К/мм с шагом 0,5 К/мм и точностью поддержания не менее ±0,05 К/мм в направлении нормали к насыщаемой поверхности. Температуру нз обрабатываемой и тыльной поверхностях изделий контролировали с помощью хромель-алюмелевых термопар, а расчетный перепад температур поддерживали путем регулирования на- 50 пряжения питания нагревательных элементов. Охлаждение изделий проводили в потоке аммиака под давлением 13,013,5 кПа. В результате металлографических, микродюрометричес^их и рентгеноструктурных исследований установлено, что зависимость глубины диффузионного слоя и максимальной м^кротвердости от величины статического градиента температуры по сечению пресс-матриц имеет экстремальный характер. При этом максимальная глубина и кмкротвердость слоя достигается при строго определенном значении градиента температуры, что видно из таблицы, в которой представлены результаты лабораторных испытаний. Получены следующие преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным. Создание в изделиях неоднородного стационарного температурного поля с градиентом в диапазоне 3,5-5»5 К/мм по предложенному способу (примеры ^-8 таблицы) ускоряет, по сравнению с прототипом, процесс формирования азотированного слоя в Я" 2,6 раза с одноьоеменным повышением микротвердости в 1,3-2,0 раза. Наилучшее сочетание толщины и твердости азотированного слоя получено при температурном градиенте 5,0 К/мм, при котором, по сравнению с прототипом, процесс азотирования ускоряется в 2,6 раза, а микротвердость увеличивается в 2,0 раза (пример 7 таблицы),, Методами рентгеноструктурного и металлографического анализов показано, что поспе обработки по всем приведенным выше режимам на поверхности пресс-матрицы получают азотированные слои, состоящие в основном из азотистого феррита, нитридные слои металлографически и рентгенографически не выявлены. Такая структура упрочненных слоен, как показали лабораторные испытания, наиболее полно удовлетворяет требованиям, предъявляемым к пресс-матрицам для горячего прессования алюминиевых профилей. ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ ионного азотирования, преимущественно Ш Т Й М П О В Ы К сталей, включающий нагрев и изотермическую выдержку обрабатываемых изделии при 773 853 К с использованием косвенного подогрева в аммиачной плазме тлеющего разряда при плотности тока разряда 0,5-1 А/м 2 , о т л и ч а ю щ и й с я тем, чго, с целью интенсификации процесса диффузионного насыщения и повышения микро-вердости диффузионного слоя, на стадии изотермической 1577384 выдержки г обрабатываемом изделии поддерживают температурный градиент Способ азотирования по примерам Темпер. изотерм. выдержки Т, К Время насын^ения S В 3,5-5,5 К/чм то нормали к его поверхности. Температ. Глубина градиент, слоя, G T , К/мм мкм Предложенный способ 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 773 2 0-0,5 50 773 773 773 773 773 773 773 773 773 773 773 773 773 2 2 2 2 2 2 1,0 hi 45 43 55 67 Редактор Н.Тимонина Режим ГПа ч Извест ный Никротверд., 2 2 2 2 2 2 2 1,5 3,0 3,5 4.5 *,7 5,0 90 130 6,0 7,0 8,0 9,0 50 40 50 55 , 10,0 Составитель И.Петров Техред М.Ходанич 55 55 60 7,0 71 , Запредельный То же 73 , 77 , 10,5 13,0 13,9 9,7 9,5 9,2 9,5 10,0 11,2 Граничный Улучшенный То же Оптимальный Граничный Запредельный То же _н„ -И Корректор С. Черни Заказ 2164/ДСП Тираж ^86 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. і/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 01