Спосіб отримання біологічно активної концентрованої добавки “фітор” з рослинної сировини

1 Спосіб отримання біологічно активної концентрованої добавки з рослинної сировини шляхом екстракції листя дуба, зібраного по закінченні фази вегетації, водою при високому тиску і упарю вання екстракту, який відрізняється тим, що листя дуба подрібнюють до розміру 5-10 мм, екстракцію проводять водою при співвідношенні сировини і екстрагента 110 протягом 1,0-1,2 годин при тиску в 15 - 16 атм, а потім протягом 0,1 - 0,2 годин при 20 атм, після чого проводять сушіння екстракту при температурі не вище 50 - 55°С до вологості продукту 5-20 % 2 Спосіб по п 1 , який відрізняється тим, що отриману густу масу з вмістом сухих речовин не менше 80-81 % таблетують при температурі ЗО 32° С Винахід відноситься до харчової промисловості, а саме до виробництва біологічно активних концентрованих добавок із рослинної сировини і може бути використаний для підвищення СТІЙКОСТІ організму до впливу різноманітних ушкоджуючих факторів, наприклад, психо - емоційного впливу, фізичних перевантажень, малих доз радіації, процесів старіння і т п У СВІТОВІЙ практиці загальновідомими харчовими концентрованими добавками є концентрати, порошки, пасти й екстракти із різноманітної лікарської та пряно-ароматичної рослинної сировини, що використовуються самостійно і як добавки у продукти харчування для надання їм лікувальнопрофілактичної дії Відомий спосіб виробництва концентрованого пастоподібного розчинного цикорію з коренів цикорію з вмістом сухих речовин 70 % [1] Цей спосіб отримання концентрату має наступні недоліки продукт піддається тривалій термообробці в роторному плівковому випарнику при 110 - 130°С протягом 1 , 5 - 2 годин, що призводить до значних втрат біологічно активних речовин та до зниження біологічної активності концентрату Відомий також спосіб отримання пастоподібної (фенольних сполук, ароматичних, дубильних речовин, вітамінів та ш) руйнується при концентруванні в роторному плівковому випарнику при температурі 130°С протягом 1,5-2 годин Найбільш близьким із способів отримання біологічно активних добавок із рослинної сировини по технічній сутності до запропонованого винаходу є спосіб отримання бюстимулюючого засобу шляхом екстракції водою листя дуба, зібраного по закінченню фази вегетації, при співвідношенні сировина екстрагент 1 1 3 - 1 17 протягом 0,3 - 1,4 годин в умовах, коли добуток величини тиску на тривалість екстрагування складає 14,5 - 15,5атм ч при упарюванні екстракту насухо [3] Цей спосіб був прийнятий нами за прототип Відомий спосіб, який був використаний як прототип, має наступні недоліки - листя дуба перед екстракцією не подрібнюють, що призводить до того, що основні біологічно активні речовини, такі як фенольні сполуки, дубильні речовини, вітаміни і т п , не повною мірою вилучаються з рослинної сировини, в результаті чого біологічна активність отриманої рослинної бю-стимулюючої харчової добавки недостатньо велика, - використання вакуумного концентрування екстракту з листя дуба при температурі 110 - 130°С протягом тривалого часу ( 1 , 5 - 2 годин), що призводить до суттєвого руйнування й окислення основних біологічно активних речовин, що містяться в листях дуба (низькомолекулярних фенольних фітокомпозицм для напою «ОЛІМПІЯ» З ВМІСТОМ сухих речовин 72 - 74%, яка представляє собою суміш, що складається з екстрактів надземної частини валеріани, трави материнки, м'яти перцевої, морської капусти [2] Недоліком цього способу є те, що значна частина біологічно активних речовин о 49740 сполук, дубильних речовин, вітамінів і т п), в результаті чого істотно зменшується біологічна активність отриманих біологічно активних добавок Отже, для отримання позитивного ефекту при виготовленні біологічно активної концентрованої добавки із листя дуба з високим вмістом біологічно активних речовин і з високою біологічною та антиоксидантною активністю необхідно ввести операцію подрібнення сировини і підібрати більш м'які режими концентрування Задачею винаходу є розробка нового способу отримання біологічно активної концентрованої добавки з рослинної сировини (на прикладі листя дуба), що дозволяє максимально вилучити екстрактивні біологічно активні речовини вихідної сировини, зберегти їх при сушінні та отриманні біологічно активної добавки, яка відрізняється високою біологічною й антиоксидантною активністю та має імуномодулюючу дію Поставлена задача вирішується тим, що біологічно активну концентровану добавку одержують шляхом екстракції водою подрібненого до розміру 5 - 10мм листя дуба, зібраного по закінченні фази вегетації, екстракцію ведуть при співвідношенні сировина екстрагент 1 10 протягом 1,0-1,2 години при тиску в 15 - 16атм , а потім протягом 0,1 0,2 години при 20атм , після чого проводять сушіння екстракту при температурі не вище 50 - 55°С до вологості продукту 5 - 20% Крім того отриману густу масу з вмістом сухих речовин 80 - 81% таблетують без наповнювача при температурі від +30 до +32°С Спосіб здійснюють наступним чином 1 Вихідну сировину - листя дуба спочатку подрібнюють до розміру часток 5 - 10мм При подрібненні істотно збільшується активна поверхня продукту, руйнуються тканини, ушкоджуються клітини, бюмембрани клітин, що призводить до збільшення виходу із сировини в екстракт біологічно активних речовин (фенольних сполук, дубильних речовин, вітамінів і ш ) 2 Екстракцію водою проводять при високому тиску 15 - 16атм протягом 1,0 - 1,2 годин Потім тиск короткочасно (протягом 0,1 - 0,2 години) підвищують до 20атм із метою знищення спорових форм мікроорганізмів і для більш повного руйнування клітин, клітинних мембран листя дуба, що призводить до більш повного виходу біологічно активних речовин, таких як фенольні сполуки, дубильні речовини, що мають унікальні властивості гасять дію вільних окислювальних радикалів, забирають на себе сенглетний кисень в організмі людини при впливі на нього різноманітних ушкоджуючих факторів Крім того, у шлунковокишковому тракті вони утворюють нерозчинні ком плекси з іонами важких металів і, тим самим, перешкоджують їх всмоктуванню організмом людини Відомо також, що вони грають значну роль у підвищенні імунітету й у попередженні старіння 3 Сушіння екстрактів із листя дуба при температурі не вище 50 - 55°С сприяє найбільш повному зберіганню таких цінних біологічно активних речовин, як низькомолекулярні фенольні сполуки При більш високих температурах, як відомо, відбувається окислення, руйнування і полімеризація низькомолекулярних фенольних сполук 4 Таблетування готового продукту - густу масу з вмістом сухих речовин 80% охолоджують до температури +30 - +32°С, після чого вона стає еластичною, пружною і не липкою, що дозволяє проводити таблетування продукту без наповнювача Приклад 1 Отримання біологічно активної концентрованої рослинної добавки "Фітор" із листя дуба Листя дуба, зібране по закінченні вегетації, подрібнюють до розміру часток 5 - 10мм Масу сухого подрібненого листя у КІЛЬКОСТІ Зкг закладають в автоклав і заливають джерельною або артезіанською водою в КІЛЬКОСТІ 30л із співвідношенням маси листя дуба і маси води 1 10 Екстрагування проводять при тиску 16атм протягом 1,2 години, а потім при 20атм протягом 0,2 годин При цьому вихід екстрактивних речовин в екстракт складає 2,53 - 2,79% Отриманий екстракт фільтрують, після чого проводять вакуумне сушіння при температурі не вище 55°С до вмісту сухих речовин 80% і 95% Продукт з вмістом сухих речовин 80% має дзеркально чорну поверхню Цей продукт охолоджують до температури +30 +32°С і таблетують по 0,5г без наповнювача Продукт із вологістю 5% подрібнюють у дробарках Отриманий швидкорозчинний порошок фасують у желатинові капсули, скляні банки з темного скла або трьохпрошаркові матеріали з плівки на основі алюмінієвої фольги Маса отриманого продукту з масовою часткою сухих речовин 80 % складає 253г на 1 кг вихідної рослинної сировини (листя дуба), а з масовою часткою сухих речовин 95% 279г на 1кг вихідної сировини Для порівняння в прототипі маса отриманого продукту складає 155г на 1кг вихідної сировини Отриманий кінцевий продукт має добру розчинність в холодній воді Крім того, він має коричневий колір, каво -ячмінний аромат і приємний смак Ефективність винаходу підтверджується результатами експериментальних досліджень, наведених у таблицях 1, 2 Порівняння запропонованого способу отримання біологічно активної концентрованої добавки з листя дуба Таблиця 1 Вміст біологічно активних речовин, мікробіологічні і технологічні показники біологічно активних концентрованих добавок із листя дуба, що отримані запропонованим способом і за прототипом Способи отримання біо- Сума фелогічно активних добанольних вок сполук, % Прототип 4,23 Загальна КІЛЬКІСТЬ мезофіДубильні реВихід продукЗольність, льних аеробних і факультачовини (за ту, г із 1 кг тивно-анаеробних бактерій, % танином), % сировини у 1г продукту, од 4 3,8 3,5 8хЮ 155 49740 Продовження табл 1 Способи отримання біо- Сума фелогічно аісгивних добанольних вок сполук, % Запропонований спосіб (вологість добавки 5%) Запропонований спосіб (вологість добавки 20%) Загальна КІЛЬКІСТЬ мезофіДубильні реВихід продукЗольність, льних аеробних і факультачовини (за ту, г із 1 кг тивно-анаеробних бактерій, % танином), % сировини у 1г продукту, од 9,80 9,2 7,1 1 хЮ3 253 8,25 8,1 6,5 1 хЮ3 279 Таблиця 2 Біологічна та антиоксидантна активність біологічно активних концентрованих добавок із листя дуба, що отримані запропонованим способом і за прототипом БІОЛОГІЧНО активні добавки ШВИДКІСТЬ окислення олеїнової кислоти, V • 103, моль/дм3 • с Приріст молодих форм парамецій, % 0,32 30,2 0,05 78,0 0,08 70,2 0,85 Добавка, що отримана за способомпрототипом Добавка, що отримана пропонованим способом (вологість 5%) Добавка, що отримана пропонованим способом (вологість 20%) а - токоферол (в еквівалентній КІЛЬКОСТІ) з прототипом було проведено шляхом порівняння вмісту в них біологічно активних речовин (низькомолекулярних фенольних сполук, дубильних, мінеральних речовин), біологічної й антиоксидантної активності, виходу екстрактивних сухих речовин із вихідної сировини при екстракції, а також мікробіологічних показників - загальної КІЛЬКОСТІ мезофільних аеробних і факультативно - анаеробних мікроорганізмів Низькомолекулярні фенольні сполуки контролювали калориметричним методом Фоліна-Деніса [4] Визначення дубильних речовин проводили титрометричним методом (за танином) ВІДПОВІДНО до ГОСТ 24027 2-80, загальну КІЛЬКІСТЬ мінеральних речовин (зольність) - за ГОСТ 24027 2-80 Антиоксидантну активність визначали за ступенем окислення олеїнової кислоти в модельній системі (добавки вводили в систему в КІЛЬКОСТІ 0,02%) Мікробіологічні показники (загальну КІЛЬКІСТЬ мезофільних аеробних і факультативноанаеробних мікроорганізмів) контролювали за ГОСТ 10444 15-89, ГОСТ 26668 85-85 Дослідження біологічної активності проводили за допомогою бютестування - експериментального методу визначення біологічної активності досліджуваної речовини або продукту за допомогою тест-об'єктів (на бютест культурах парамецій по генеративній активності) Цей метод дозволяє за короткий час (у порівнянні з тривалими і дорогими експериментами на теплокровних тваринах) провести експрес - оцінку біологічної активності за приростом КІЛЬКОСТІ молодих форм біологічних тест-об'єктів, тобто по стимуляції розмноження Для дослідження питної води як тест-культури СанПИН рекомендують використовувати дафній, інфузорій та ш Вивчена біологічна активність біологічно активних добавок по генеративній активності (приросту молодих форм) чистих культур інфузорій (Paramecium caudatum) Встановлена оптимальна доза введення біологічно активної добавки для розмноження парамецій в інкубаційну систему, а також оптимальний час інкубації Оптимальна доза 0,02%, а оптимальний час інкубації -1,5 години Показано, що в порівнянні з прототипом добавка, що отримана запропонованим способом, містить у 2,0 - 2,5 рази більше біологічно активних речовин, що забезпечують їй антиоксидантні, імуномодулюючі, радіозахисні властивості Це такі біологічно активні речовини, як низькомолекулярні фенольні сполуки, дубильні і мінеральні речовини (табл 1) Так, масова частка фенольних сполук, що містяться в добавці запропонованого способу, в залежності від вологості складає від 8,25 до 9,80%, у прототипі - 4,23%, дубильних речовин від 8,1 до 9,2% (у прототипі - 3,8%), мінеральних речовин -від 6,5 до 7,1% (у прототипі - 3,5%) Показано також, що і біологічна активність біологічно активної концентрованої добавки з листя дуба, отриманій запропонованим способом, в 2 рази вище, чим прототипу (табл 2) Так, приріст молодих форм інфузорій при використанні в інкубаційній бютест системі біологічно активної добавки запропонованого способу через 1,5 години в залежності від вмісту в добавці сухих речовин складає 70,2 - 78,0%, при використанні прототипу 30,2% Встановлено також, що запропонований спосіб дає можливість отримати біологічно активну концентровану добавку з листя дуба, що має високу антиоксидантну активність, яка у 4 - 6 разів вище, чим у прототипу та у 10 -17 разів вище, чим у класичного антиоксиданту а-токоферолу (що введений в модельну систему в еквівалентній дозі) 49740 Встановлено, що чим нижче швидкість окислення субстрату - олеїнової кислоти, тим вище антиоксидантна активність досліджуваної добавки Так, швидкість окислення олеїнової кислоти з введенням у модельну систему добавки запропонованого способу складає від 0,05 до 0,08 моль/дм3 *с, із прототипом - 0,32моль/дм3 *с, а з введенням у модельну систему а-токоферолу в еквівалентній дозі - 0,85моль/дм3 »с Показано також, що вихід продукту, отриманого запропонованим способом на 60 - 80% вище, чим способом-прототипом Так, вихід продукту, отриманого запропонованим способом, складає 253 - 279г на 1кг вихідної сировини, а прототипу 155г Встановлено також, що і загальна КІЛЬКІСТЬ мікроорганізмів в добавках запропонованого способу, нижче в порівнянні з прототипом на один порядок (табл 1) Так, загальна КІЛЬКІСТЬ мікроорганізмів в добавках запропонованого способу складає 1 х 10 прототипу-8 х 104 Таким чином, використання зазначених ознак у запропонованому способі отримання біологічно активної концентрованої добавки з рослинної сировини (на прикладі листя дуба) тільки при використанні конкретних зазначених технологічних режимів дозволило отримати несподівано новий 8 ефект - якісно нову біологічно активну концентровану добавку з листя дуба, яка від прототипу відрізняється високим вмістом біологічно активних речовин (у 2 рази вище), мас більш високу біологічну активність (у 2 - 2,5 рази вище), а також більш високу антиоксидантну активність (у 4 рази вище), має істотно меншу загальну КІЛЬКІСТЬ мікроорганізмів, а також відрізняється значно вищим виходом продукту з ВИХІДНІ сировини (на 60 - 80% вище) Запропонований спосіб отримання біологічно активної концентрованої добавки з рослинної сировини (на прикладі листя дуба) може бути використаний при переробці різної рослинної сировини лікарської, пряно-ароматичної Література 1 АС СССР № 1449093, A23F5/44, Опубл У БИ № 1 07 01 89 2 Доморецкий В А Производство концентратов, екстрактов и безалкогольных напитков Справочник -Киев Урожай -С 148 3 Украина, Патент № 11003, Кл А 61 К 35/78, Опубл в Бюл № 14 25 12 96 4 Самородова - Бианки Т Б , Стрельцина С А Методы исследования биологически активных веществ растений Методическое пособие -Л Колос, 1979-42с ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71