Спосіб виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату

Спосіб виділення фосфоліпідів з фосфатидного концентрату, що включає обробку фосфатидного концентрату ацетоном у дві стадії при температурі 25-55 °С з наступними фільтраціями, промивку ацетоном з наступною фільтрацією та промивку фосфоліпідів на третій стадії, який відрізняється тим, що на першій стадії олію із фосфатидного концентрату екстрагують ацетоном у співвідношенні олія, яка міститься у фосфатидному концентраті, - ацетон 1:(9,25-10,0) масових часток з наступною фільтрацією. (19) (21) u201007237 (22) 11.06.2010 (24) 25.11.2010 (46) 25.11.2010, Бюл.№ 22, 2010 р. (72) ШУЛЬГА СЕРГІЙ МИХАЙЛОВИЧ, ГЛУХ АНДРІЙ ІГОРОВИЧ, ГЛУХ ІГОР СЕМЕНОВИЧ, ШКОЛА ОЛЕГ ІВАНОВИЧ (73) ШУЛЬГА СЕРГІЙ МИХАЙЛОВИЧ, ГЛУХ АНДРІЙ ІГОРОВИЧ, ГЛУХ ІГОР СЕМЕНОВИЧ, ШКОЛА ОЛЕГ ІВАНОВИЧ 3 ним вмістом олії. Так, згідно [6], олійно-жирова промисловість виробляє фосфатидний концентрат 54922 4 з наступним вмістом фосфатидів і олії (таблиця 1). Таблиця 1 Найменування Харчові Фізико-хімічні показСнХ-1, СХ-1, СнВХ-1 СнХ-2, СнВХ-2, СХ-2 ники Масова частка фосфатидів, %, не ме60,0 55,0 нше ніж Масова частка олії, 40,0 45,0 %, не більше ніж Значна кількість домішок в лецитині, отриманого способом [5], з харчових фосфатидних концентратів марок СнХ-2, СнВХ-2, СХ-2, СнХ-3 та СХ-3, пов'язана з неоптимальним співвідношенням фосфатидного концентрату і ацетону в процесі екстракції. В наслідок цього в лецетині, який використовується як кормові добавки по [7], в якості біологічно активної добавки до раціону харчування для профілактики захворювань печінки та жовчного міхура [3], а також в якості емульгатора Е322 [4], отриманий способом [5], міститься до 7,8% домішок тригліцеридів та вільних жирних кислот. При використанні в якості сировини кормових фосфатидних концентратів взагалі неможливо отримати порошкоподібні фосфоліпіди жовто-коричневого кольору в наслідок того, що після першої екстракції фази розділюються, але фосфатиди відділяються у вигляді важкої резиноподібної рідини, що робить неможливим проведення фільтрації, як це описано в прототипі, тобто, найбільш важливе співвідношення сировина - екстрагент на першій стадії екстракції. Задачею запропонованої корисної моделі є поліпшення фракційного складу лецетину при використанні в якості сировини харчових фосфатидних концентратів марок СнХ-2, СнВХ-2, СХ-2, СнХ3 та СХ-3, та можливість використання в якості сировини для отримання лецетину кормових фосфатидних концентратів. Використання запропонованого способу дозволяє одержати лецетин без домішок, який відповідає кращим світовим аналогам. Поставлена задача вирішується тим, що в способі виділення фосфоліпідів із фосфатидного концентрату, який полягає в обробці фосфатидного концентрату ацетоном при температурі 25-55 С на першій стадії з наступною фільтрацією, на другій стадії олію та вільні жирні кислоти з виділених фосфоліпідів екстрагують ацетоном з наступною фільтрацією, на третій стадії промивають фосфоліпіди ацетоном наступною фільтрацією, відповідно до корисної моделі на першій стадії олію із фосфатидного концентрату екстрагують ацетоном у співвідношенні олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон 1:(9,25-10,0) масових часток з послідуючою фільтрацією. Відсутність домішок у лецетині утворюється за рахунок декількох факторів: екстракція олії із фосфатидного концентрату ацетоном у співвідношенні олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон 1:(9,25-10,0) масових часток Кормові СнХ-3, СХ-3 СнК, СК 50,0 40,0 50,0 60,0 приводить до значного (~90%) розчинення олії в ацетоні на першій стадії екстракції, незалежно від марки фосфатидного концентрату (харчовий чи кормовий), тобто принципово співвідношення олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон, а не співвідношення фосфатидний концентрат - ацетон, як це описується у [5]. Послідуюча фільтрація дозволяє в повному об'ємі відділити ацетоновий розчин тригліцеридів від твердої порошкоподібної фази фосфоліпідів, які після першої стадії містять залишки тригліцеридів та вільні жирні кислоти. Збільшення на першій стадії екстракції співвідношення олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон як 1:(9,25-10,0) масових часток веде до значних витрат ацетону та енерговитрат на його регенерацію, зниження цього відношення веде до збільшення вмісту тригліцеридів в твердій фазі при використанні в якості сировини харчових фосфатидних концентратів марок СнХ-2, СнВХ-2, СХ-2, СнХ-3 та СХ-3, що в свою чергу приводить до різкого збільшення часу фільтрації та агломерації часток фосфоліпідів, та робить неможливим процес фільтрації в аналогічних умовах при використанні в якості сировини кормових фосфатидних концентратів. Суть запропонованого способу полягає у визначенні технологічних параметрів процесу знежирення фосфатидного концентрату шляхом його екстрагування ацетоном. Спосіб реалізується наступним чином: Приклад 1 До 100г фосфатидного концентрату марки СХ1 (вміст фосфатидів 60%) додають 370г (468мл) ацетону (співвідношення олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон 1:9,25 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 74,94г осаду. До 74,94г осаду додають 420г (532мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:5,6 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Потім суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 70г осаду. До 70г осаду додають 56г (71мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:0,8 масових часток), суміш інтенсивно перемішують при кімнатній температурі 5 хвилин і фільтрують. Осад висушують під вакуумом при температурі 30-35 С, потім просіюють через сито з діаметром отворів 1 мм і одер 5 54922 жують 58,32г порошкоподібних фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Ацетоновий екстракт переганяють на лабораторній перегінній установці. Після відгонки ацетону одержують 41,68г залишку, що містить тригліцериди, жирні кислоти, сліди вологи. Загальні витрати ацетону складають 846г (1071мл). Приклад 2 До 100г фосфатидного концентрату марки СХ1 (вміст фосфатидів 60%) додають 400г (506мл) ацетону (співвідношення олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон 1:10 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 74,86г осаду. До 74,86г осаду додають 494г (625мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:6,6 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Потім суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 69,86г осаду. До 69,86г осаду додають 65,7г (83мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:0,94 масових часток), суміш інтенсивно перемішують при кімнатній температурі 5 хвилин і фільтрують. Осад висушують під вакуумом при температурі 30-35 С, потім просіюють через сито з діаметром отворів 1мм і одержують 58,3г порошкоподібних фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Ацетоновий екстракт переганяють на лабораторній перегінній установці. Після відгонки ацетону одержують 41,7г залишку, що містить тригліцериди, жирні кислоти, сліди вологи. Загальні витрати ацетону складають 959,7г (1214мл). Приклад 3 До 100г фосфатидного концентрату марки СнК (вміст фосфатидів 40%) додають 555г (703мл) ацетону (співвідношення олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон 1:9,25 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 49,96г осаду. До 49,96г осаду додають 280г (354мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:5,6 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Потім суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 46,7г осаду. До 46,7г осаду додають 37,4г (47,3мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:0,8 масових часток), суміш інтенсивно перемішують при кімнатній температурі 5 хвилин і фільтрують. Осад висушу 6 ють під вакуумом при температурі 30-35 С, потім просіюють через сито з діаметром отворів 1мм і одержують 38,9г порошкоподібних фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Ацетоновий екстракт переганяють на лабораторній перегінній установці. Після відгонки ацетону одержують 61,1г залишку, що містить тригліцериди, жирні кислоти, сліди вологи. Загальні витрати ацетону складають 872,4г (1104,3мл). Приклад 4 До 100г фосфатидного концентрату марки СХ3 (вміст фосфатидів 50%) додають 462,5г (585мл) ацетону (співвідношення олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон 1:9,25 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 62,45г осаду. До 62,45г осаду додають 350г (443мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:5,6 масових часток), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Потім суспензію охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Одержують 58,3г осаду. До 58,3г осаду додають 46,6г (59мл) ацетону (співвідношення осад - ацетон 1:0,8 масових часток), суміш інтенсивно перемішують при кімнатній температурі 5 хвилин і фільтрують. Осад висушують під вакуумом при температурі 30-35 С, потім просіюють через сито з діаметром отворів 1мм і одержують 48,6г порошкоподібних фосфоліпідів жовто-коричневого кольору. Ацетоновий екстракт переганяють на лабораторній перегінній установці. Після відгонки ацетону одержують 51,4г залишку, що містить тригліцериди, жирні кислоти, сліди вологи. Загальні витрати ацетону складають 859г (1087мл). Приклад 5 До 100г фосфатидного концентрату марки СнК (вміст фосфатидів 40%) додають 370г (468мл) ацетону (співвідношення олія, яка міститься у фосфатидному концентраті - ацетон 1:6,17 масових часток, тобто співвідношення фосфатидний концентрат - ацетон 1:3,7 масових часток (приклад 1 прототипу)), суміш нагрівають до температури 45 С і інтенсивно перемішують 5 хвилин. Після охолодження до кімнатної температури суміш поділилася на дві фази, але відфільтрувати розчин тригліцеридів та вільних жирних кислот від ризиноподібного осаду в умовах, аналогічних прикладам 1 - 4 не вдалося. Фракційний склад отриманих фосфоліпідів наведено в таблиці 2. № п/п 1 2 3 4 Вміст в % Приклади Назва фракції Фосфоліпіди (лецитин) Тригліцериди Вологість Жирні кислоти 1 99,97 сліди 0,02 2 99,99 сліди 3 99,97 сліди 0,02 4 99,97 сліди 0,02 7 54922 Спосіб реалізований на стандартному обладнанні. Оптимальними умовами для знежирення фосфатидного концентрату на першій стадії є: - співвідношення олії, яка міститься у фосфатидному концентраті до ацетону 1:(9,25-10,0) масових часток з послідуючою фільтрацією; Використання запропонованого способу дозволяє одержати лецетин без домішок, відповідаючий кращім світовим аналогам та використовувати в якості сировини для отримання лецетину кормових фосфатидних концентратів. Джерела інформації: 1. Патент України № 45451, бюл. № 4, 2002 р. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 8 2. Патент України № 70870, бюл. № 10, 2004 р. 3. Лецетин в профилактике и лечении заболеваний печени и желчного пузыря, Г.А. Анохина, Проблемы питания и здоровья, с. 27-28. 4. Постанова Кабінету Міністрів України № 12 від 04.01.99 р. «Про затвердження переліку харчових добавок, дозволених для використання у харчових продуктах». 5. Патент України № 81822, бюл. № 3, 2008 р. 6. СОУ 15.4-37-212:2004 Концентрати фосфатидні. Технічні умови. 7. ТУУ 15.7-03598943-014:2007 Добавка кормова лецетин. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601