Спосіб одержання амідів жирних кислот рослинних олій

Спосіб одержання амідів жирних кислот рослинних олій, що включає обробку рослинної олії аміном в діапазоні температур від 120 °С до 150 °С терміном 1,5-5 годин з наступним охолодженням синтезованого продукту у вигляді етилендіамідів жирних кислот рослинних олій, який відрізняється тим, що як рослинну олію Корисна модель стосується способу одержання амідів жирних кислот рослинних олій із жирової сировини рослинного походження. Відомий спосіб одержання амідів жирних кислот по [див. а.с. СРСР №1526283 А1, МПК 5 C23F11/14, 11/06, C07D233/14, 295/12, публ. 15.10.1992 р., Бюл. №38.]. Спосіб передбачає взаємодію суміші синтетичних жирних кислот фракції С5-С20 або їх метилових ефірів і суміші поліетиленполіамінів з піперазинами в співвідношенні від 70-30мас.% до 8515мас.% відповідно. Процес конденсації ведуть в потоці азоту, подаваного над поверхнею реакційної маси при температурі 210-230°С, тисках 50ЮОмм.рт.ст. до отримання продукту реакції з амінним числом 150-230мг НСІ/г і кислотним числом 5-1 Омг КОН/г. Спосіб проводиться в потоці азоту, що зменшує побічні реакції. використовують фосфатидний концентрат (суміш триацилгліцеридів та фосфоліпідів - продукт відходу масложирового виробництва), як амін використовують етилендіамін, який додають в реакційне середовище у кількості від 1,0 до 110 кг на тонну сировини при постійному механічному перемішуванні, при цьому розширюють діапазон підігріву від 40 °С до 220 °С і термін обробки від 0,02 години до 96 годин, а синтезований продукт отримують у вигляді етилендіамідів жирних кислот рослинних олій з загальною формулою: (СН2) де R, R' - алкілрадикали жирних кислот рослинних олій. Одначе, він недостатньо економічно ефективний, так як передбачає використання в якості сировини СЖК (синтетичних жирних кислот), мало доступних для багатьох підприємств. Найбільш близьким по технічній суті і результату, що досягається є спосіб одержання піногасника [див. п. України №60580 А, 7 B01D19/04, публ. 15.10.2003р., Бюл. №10.]. Спосіб включає обробку рослинної олії, при цьому як рослинну олію використовують гліцериди її ненасичених карбонових кислот фракції С18-С20, які обробляють моноетаноламіном при температурі 120°С-150°С протягом 1,5-5 годин і охолоджують синтезований продукт у вигляді алкілоламідів ненасичених карбонових кислот з загальною формулою: ої 6640 о R—С —N—(СН2)2—ОН ,(1) Н де, R - алкілрадикали Сів-Сго, які відрізняються в окремих синтезованих хімічних сполуках числом і положенням подвійних зв'язків. Як гліцериди ненасичених карбонових кислот використовують жир очистки стічних вод маслоекстракційного виробництва після обробки його гліцерином в кількості 75-1 ООкг на тону жиру впродовж 1-3 годин при температурі 100°С-150°С в присутності каталізатора етерифікації карбонових кислот. Зокрема, каталізатор вибирають на основі комплексних сполук титана (IV) і вводять в реакційну суміш в кількості 0,5-1,0% мас. Недоліками способу становлять: 1. Обмежена сфера використання (в гірничорудній і хімічній промисловостях). 2. Недостатня ефективність піногасника в водних середовищах. Задачею запропонованого технічного рішення є розширення області використання і поліпшення технологічних можливостей, застосування доступних і недорогих компонентів на основі вітчизняної сировини для отримання піногасників. Поставлена задача вирішується тим, що в відомому способі одержання амідів жирних кислот рослинних олій, що включає обробку рослинної олії аміном в діапазоні температур від 120°С до 150°С терміном 1,5-5 годин з наступним охолодженням синтезованого продукту у вигляді амідів жирних кислот рослинних олій, згідно корисної моделі як рослинну олію використовують фосфатидний концентрат (суміш триацилгліцеридів та фосфоліпідів - продукт відходу масложирового виробництва), як амін використовують етилендіамін, який додають в реакційне середовище у кіль 4 кості від 1,0 до 110кг на тонну сировини при постійному механічному перемішуванні, при цьому розширюють діапазон підігріву від 40°С до 220°С і термін обробки від 0,02 години до 96 годин, а синтезований продукт отримують у вигляді етилендіамідів жирних кислот рослинних олій з загальною формулою: -° R— C — N-(CH 22/2 ). N—С —R 1 .(2) H H де, R, R' - алкілрадикали жирних кислот рослинних олій. Поставлена задача одержування доступного аміду жирних кислот рослинних олій вирішується тим, що як рослинну олію використовують фосфатидний концентрат (суміш триацилгліцеридів та фосфоліпідів - продукт відходу масложирового виробництва). Температурні і часові діапазони розширені тому, що ступень перетворення аміну більш 90% досягається при температурі 40°С терміном 96 годин і при температурі 220°С терміном 0,02 години. Запропоноване співвідношення вихідної сировини для отримання високих виходів етилендіамідів жирних кислот рослинних олій: на 1 тонну чистого триацилгліцериду рослинної олії з ефірним числом наприклад 193,8мг К0Н/1г і середньої молекулярної маси 868,6г/моль по розрахункам прийдеться 100%-го етилендіаміну - 104кг (див. рівняння реакції (3)), а 100%-го моноетаноламіну прийдеться 211кг (див. рівняння реакції (4)). Тому для зменшення витрати аміну на одержання амідів жирних кислот рослинних олій в якості аміну вибрано етилендіамін. CH2OCOR СН2ОН CHOCOR +1,5NH2CH2CH2NH2 CH2OCOR СНОН+1,5RCONHCH2CH2NHOCR І СН2ОН CH2OCOR СН2ОН CHOCOR + 3 NH 2 CH 2 CH 2 OH 2 CHOH+3RCONHCH2CH2OH І CH2OCOR ,0) ,(4) сн2он Способи одержання етилендіамідів жирних кислот рослинних олій проводили в лабораторних умовах при різних температурних, вагових і часових співвідношеннях. Приклад 1. (поз. 1. Таблиці). В реактор з нержавіючої сталі (обладнаний мішалкою, термометром з терморегулятором, обігрівальною оболонкою за допомогою гліцеринового термостату) вводять 100г фосфатидного концентрату і підігрівають до 40°С. Потім обробляють фосфатидний концентрат етилендіаміном (99,5%мас.) в кількості 11г. Герметизують реактор (для аналітичних дослідів) і включають мішалку. Обробку проводять терміном 96 годин, одержуючи 9 1 % ступеня перетворення аміну. Приклад 2. (поз. 2. Таблиці). В реактор з нержавіючої сталі (обладнаний мішалкою, термометром з терморегулятором, обігрівальною оболонкою за допомогою гліцеринового термостату) вводять 100г фосфатидного концентрату і підігрівають до 90°С. Потім обробляють фосфатидний концентрат етилендіаміном (99,5%мас.) в кількості 11г. Герметизують реактор (для аналітичних дослідів) і включають мішалку. Обробку проводять терміном 24 години, одержуючи 92% ступеня перетворення аміну. Приклад 3. (поз. ЗО. Таблиці). В реактор з нержавіючої сталі (обладнаний мішалкою, термометром з терморегулятором, обігрівальною оболонкою за допомогою гліцеринового термостату) вводять 100г фосфатидного концентрату і підігрівають до 160°С. Потім обробляють 6640 фосфатидний концентрат етилендіаміном (99,5%мас.) в кількості 10г. Герметизують реактор (для аналітичних дослідів) і включають мішалку. Обробку проводять терміном 3 години, одержуючи 98% ступеня перетворення аміну. Приклад 4. (поз. 31. Таблиці). В реактор з нержавіючої сталі (обладнаний мішалкою, термометром з терморегулятором, обігрівальною оболонкою за допомогою гліцеринового термостату) вводять 100г фосфатидного концентрату і підігрівають до 160°С. Потім обробляють фосфатидний концентрат етилендіаміном (99,5%мас.) в кількості 0,01г. Герметизують реактор (для аналітичних дослідів) і включають мішал 6 ку. Обробку проводять терміном 3 години, одержуючи 98% ступеня перетворення аміну. Приклад 5. (поз. 32. Таблиці). В реактор з нержавіючої сталі (обладнаний мішалкою, термометром з терморегулятором, обігрівальною оболонкою за допомогою гліцеринового термостату) вводять 100г фосфатидного концентрату і підігрівають до 220°С. Потім обробляють фосфатидний концентрат етилендіаміном (99,5%мас.) в кількості 11г. Герметизують реактор (для аналітичних дослідів) і включають мішалку. Обробку проводять терміном 0,02 години, одержуючи 93% ступеня перетворення аміну. Таблиця Результати експериментальних досліджень № п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 ЗО 31 32 Маса фосфатидного концентрату, г. 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 Маса етилендіаміна, Температура, Ступінь перетворення Термін, годин. г. аміну, %. °С. 11 40 96 91 11 24 90 92 3,6 130 3 76 3,6 130 2 69 1 3,6 130 62 7,2 130 3 77 7,2 130 2 70 7,2 130 1 58 10,8 130 3 75 10,8 130 2 70 10,8 1 130 56 140 3,6 3 88 3,6 2 140 77 1 3,6 140 68 7,2 140 3 84 7,2 140 2 75 7,2 140 1 63 10,8 140 3 82 10,8 140 2 71 1 10,8 140 61 3,6 150 3 94 3,6 150 2 85 3,6 150 1 75 7,2 150 3 91 7,2 150 2 84 7,2 150 1 71 10,8 150 3 89 10,8 150 2 81 1 10,8 150 70 11 160 3 98 0,01 160 3 98 11 220 0,02 93 Проводити обробку нижче 40°С не економічно тому, що термін обробки складе більше 96 годин. Обробку вище 220°С проводити не рекомендується в зв'язку з спрямованим отриманням алкілімідазолінів жирних кислот рослинних олій, які є побічним продуктом. Більше 110кг етилендіаміну на 1 тону жирової сировини для обробки використовувати не економічно і не рекомендується в зв'язку з спрямованим отриманням етиленаміноамідів жир них кислот рослинних олій, які є побічним продуктом. Термін обробки залежить від ступеня перетворення аміну, більше 98% не економічно, в зв'язку з значним подовженням терміну обробки. Синтезований продукт забезпечує високоефективне піногасіння в водних середовищах, який може використовуватись в харчовій, побутовій, парфюмерно-косметичній, фармацевтичній, хімічній, гірничорудній, текстильній, нафтогазовій галу 7 6640 8 зях, зокрема, як піногасник для бурових розчинів, продукт відходу масложирового виробництва), рідин глушіння та капітального ремонту. який не потребує додаткової обробки і підготовки Для отримання етилендіамідів жирних кислот для отримання синтезованого продукту, що значно рослинних олій згідно технічного рішення, як росзменшує його собівартість і, як наслідок, ціну на линну олію використовують фосфатидний концентоварний продукт, трат (суміш триацилгліцеридів та фосфоліпідів Комп'ютерна верстка А. Крижанівський Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ-42, 01601