Спосіб одержання порошку вісмуту

Изобретение относится к порошковой металлургии,, Целью изобрете ния является повышение дисперсности порошка и увеличение выхода годного. Б реактор вводят трихлорид висмута, нагревают до 280 - 400°С, в расплав помещают метагшический висмуТоДлл устранения дисЬфузионных затруднений образования субхлорида висмута в з о не контакта металл-соль ведут пе ремешиваниеа Синтез проводят 4,1 ч о Полученный субхлорид извлекают из реактора и обрабатывают 0 , 5 - 2 н 0 в о д ным раствором соляной кислоты.Образовавшийся мелкодисперсный порошок декантируют и промывают дистиллированной водой в Дисперсность порошка составляет 0,001-0,003 мм0 3 табл. Изобретение относится к порошковой металлургии* Целью изобретения является повышение дисперсности порошка и увеличение выхода годного. П р и м е р 1 . В вертикальный реактор помещали 83,3 г БіС15„ По достижении 28О°С в расплав вводили металлический висмут 110,4 г о Для у с т ранения диффузионных затруднений образования субхлорида висмута зону контакта металл-соль перемешивали при помощи мешалки с числом оборотов 200 об/мин о Синтез вели 4,1 ч 0 Получено 126,9 г субхлорида висмута„Выход субхлорида висмута составил 65,5%„ Субхлорид висмута извлекали из реактора и обрабатывали водным раствором 0,5 - 2 и„ соляной кислоты. Образовавшийся мелкодисперсный порошок декантировали и затем промы вали дистиллированной водой о Выход металлического порошка висмута с о с т а вил 79%, Дисперсность полученного металлического порошка висмута 0,001 0,003 мм* П р и м е р 2О В вертикальный р е актор вносили 112,1 г ВІСІ э „ По д о с тижении 310°С в расплав вводили м е таллический висмут 148,4 г в Для у с т ранения диффузионных затруднений о б разования субхлорида висмута зону контакта металл-соль перемешивали при помощи мешалки 200 об/мин 0 Синтез в е ли 3,8 ч , Получено 218»9 г субхлорида висмута. Выход субхлорида висмута составил Й4%„ Субхлорид висмута и з влекали из реактора и обрабатывали водным раствором 0,5-2 н 0 соляной кислоты. Образовавшийся мелкодисперсный порошок висмута декантировали и промывали дистиллированной водой,Вы 36-89 , 9 К ТГ А З 1512 150 4 ход металлического порошка висмута вил 82%„ Дисперсность полученного составил 83%ь Дисперсность полученнометаллического порошка висмута го металлического порошка висмута 0,001-0,002 мм. 0,001-0,002 мм. В табл.,1 и 2 приведены данные по П р и м е р З о В вертикальный реаксинтезу субхлорида висмута и получетор вносили 141,4 г BiClj» По достинию порошка висмута известным и жении 340 С в расплав соли вводили предлагаемым способами. Как видно металлический висмут 187,4 г . Для устиз таблии, в оптимальном режиме темранения дифЛузионных затруднений об- О пература процесса в предлагаемом разования субхлорида висмута зону способе на 1 1 0 С ниже, чем в и з в е с т контакта металл-соль перемешивали при ном. Выход металлического порошка в помощи мешалки 200 об/мин„ Синтез в е известном способе составил 18,8%, ли 3,6 ч . Получено 322,9 г субхлориа в предлагаемом 88,0%, что на да висмута о Выход субхлорида висмута 5 69,2% выте- Размер частиц металли0 составил 98,2%. Субхлорид висмута ческого порошка в известном способе извлекали из реактора и обрабатывасоставляет 1-0,056 мм, а в предлали 0,5-2 и о водным раствором соляной гаемом 0,001-0,002 мм, что в 1000 кислоты. Образовавшийся мелкодисперс500 раз меньше. Кроме т о г о , полученный порошок декантировали и промы- 20 ный порошок обладает однородной дисвали дистиллированной водой о Выход персностью. металлического порошка висмута с о с т а Полученный дисперсный порошок в и с вил 88%„ Дисперсность полученного мемута подвергали физико-химическим и с ' таллического порошка висмута 0,001 следованиям ц Дисперсность порошка 0,0015 мм. 25 изучали на электронном растровом микроскопе с рентгеновским микроанализаП р и м е р 4 0 3 вертикальный р е тором с разрешающей способностью актор вносили 164,9 г В І С І . . По д о с 70 А. Размер частиц находится в претижении 370 С в расплав вводили меделах 0,5-1 мк с таллический висмут 2}8,5 г и Для устранения диффузионных затруднений 30 Дифрактограммы порошка висмута образования субхлорида висмута зону изучались по методу порошка на Fe контакта металл-соль перемешивали к 3,3 ч о Получено 316,8 г субхлорида вычислены относительные отражения и висмута., Выход субхлорида висмута сосмежплоскостные расстояния металлитавил 82,6% 0 Субхлорид висмута и з в л е - (5 ческого порошка висмута, которые кали из раствора и обрабатывали водприведены в т а б л . 3 . Полученные велиным раствором 0,5-2 н 0 соляной кислочины были сопоставлены с литературты 0 Образовавшийся мелкодисперсный ными данными, что подтвердило индипорошок декантировали и промывали видуальность попученного порошка дистиллированной водой. Выход метал- 40 висмута„ лического порошка висмута составил Выбор водного раствора, содержа84%, Дисперсность полученного порошщего 0,5-2 н 0 соляную кислоту, для ка висмута 0,001-0,002 мми проведения реакции диспропорционироП р и м е р 5 в В вертикальный р е вания обусловлен необходимостью устактор вносили 191,9 г В1С1 5 о По д о с - 45 ранения гидролиза соединений висмутижении 400°С в расплав соли вводили та и удалением окисной пленки,обраметаллический висмут 254,2 г о Для зующейгя на висмуте. При действии устранения диффузионных затруднений водой па висмут протекает реакция образования субхлорида висмута зону + 6 F/ 2ВІ0 контакта металл-соль перемешивали 50 3,0 ч , Получено 304,8 г субхлорида В 0,5-2 н. соляной кислоте окислы висмута 0 Выход субхлорида висмута висмута растворяются 4 составил 68,3% и Субхлорид висмута В І 2 0 3 + 6Н + беї" 2ВІС1 3 + извлекали из реактора и обрабатывали водным раствором 0,5-2 н. соляной + ЗН2О кислоты. Образовавшийся мелкодисперс- 55 Повышение концентрации соляной кисный порошок декантировали и промывалоты выше 2 и. приводит к растворели дистиллированной водой. Выход мению не только окислов, но и металталлического порошка висмута с о с т а 1512150 э о о р е т е н и я честве исходного берут расплав г р и хлорида висмута, а химическое выделеСпособ получения порошка висмута, ние проводят путем воздействия на включающий химическое выделение м е расплав металлическим висмутом при талла из расплава соли висмута,о т 280-400 С до образования субхлорида л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с гчсмута с последующей обработкой посцелью повышения дисперсносги порошледнего 0,5-2 Н водным раствором о ка и увеличения выхода годного, в к а соляной кислоты„ о р у л а Т а б л и ц а ! При- Система Bi - BiClg мер Bi, r 1 ВіСЦ, г І е и п е - Получе- Выход ря-rvpa, но суб- субьлохлоріща РНДЙ °С Висмута, висмута, г X Время синтезе Г1ЙХЛОрц дз висмута, ч Получені ме талличесі кого порошка после диспрсгшрi гонироваНИЯ^ Г 1 2 3 4 5 110,4 148,4 187,4 218,5 254,2 83,3 112,1 141,4 164,9 191,9 280 310 340 170 400 t26,9 213,9 322,9 31ft,В 304,8 65,5 44,0 98,2 82,6 60,3 4,1 3,8 4,6 3,3 3,0 Ты. од Размер частиц металлипоровгкв висмуте» г че кого нм поротta госле днскро юринонирования^Х 79,0 83,0 88,0 84,0 8?,0 ^7,1 103,5 161,в 151,6 142,4 0,001-0,0030 0,001-0,0020 O,001-O,00i5 0,001-0,0020 0,001-0,0020 Т а б л и ц а 2 Темпе- Получено ратура, пороржа висмута, г Опыт Содержание в расплав,маСо% NaOH ИаСІ 70 30 40 ! 2 3 4 55 40 А5 60 450-470 450-470 450-470 600-610 9,1 12,0 19,2 5,5 Вь'ход Размеры порош- частиц ка вис і полученномута,% го порошка в и с мут а, мм 8 ,7 П ,5 18 , 8 5 ,3 1 1 1 J 0,056 0,056 0,056 0,056 Т а б л и ц а З Т 100 53,7 60,3 8,8 13,6 30,4 d, Ї Г і , % Г а, I 3,278 2,365 2,292 2,021 1 ,972 1,866 17,6 6,Ь 16,7 22,0 1 1,5 — 1,637 1,554 1,491 1,443 1,329 * ~ Редактор Т.Горячева Составитель ЛоГамаюнова Техред А.Кравчук Корректор О.Ципле Заказ 1838/ДСП Тираж 329 Подписное БНИИГШ Государственного комитета по иаобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород» ул. Гагарина,101