Спосіб визначення вологи в кухонній солі

Реферат: Спосіб визначення вологи в кухонній солі включає подрібнення кухонної солі до розміру зерна менше ніж 0,2 мм, зважування вологої солі, обробку абсолютним ацетоном, висушування при температурі 100-140 °C та визначення вмісту вологи по різниці між масою попередньої наважки та залишку після висушування. Проводять обробку вологої солі ацетоном під дією ультразвуку 2 частотою 40-100 кГц, інтенсивністю 1,0-2,0 Вт/см протягом 2-3 хв. UA 122792 U (12) UA 122792 U UA 122792 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до способів визначення вологи в кухонній солі, і може бути використана у соляній галузі промисловості для визначення вмісту вологи в кухонній солі. Відомий спосіб визначення вмісту вологи в кухонній солі за різницею мас до та після висушування при температурі 105 °C [1]. Недоліком способу є тривалість процесу 6-15 год. в залежності від типу кухонної солі [1, 2]. Є також непрямі способи визначення вологості кухонної солі, що основані на зміні фізичних і хімічних властивостей солі під дією вологи: методи основані на зміні електричного опору солі під дією вологи, методи засновані на різній реакції вологої і сухої солі на бомбардування швидкими нейтронами. Методи засновані на титруванні кухонної солі реактивом Карла Фішера. Недоліком усіх непрямих методів визначення вологості кухонної солі є недостатня достовірність та відтворюваність отриманих результатів (Sr>0,15) [2]. Найбільш близьким аналогом запропонованої корисної моделі є спосіб визначення вмісту вологи в кухонній солі, що включає внесення у попередньо висушений до постійної маси фільтруючий тигель наважки кухонної солі масою 5 г та зважування з точністю до 0,0002 г, промивку наважки абсолютним ацетоном, висушування солі до постійної маси при температурі 100-140 °C і зважування. При цьому кухонна сіль попередньо подрібнюється до розміру зерна не більше 0,2 мм [3]. Недоліком даного способу є недостатня точність та відтворюваність отриманих результатів Sr>0,14, що пов'язане з неповним видаленням вологи із кухонної солі внаслідок відсутності контакту всієї вологи з ацетоном. Частинки кухонної солі містять невеличкі каверни, де утримується волога; також ацетон при використанні механічного перемішування не може контактувати з усіма частками кухонної солі, що призводить до невидалення частини вологи і, як результат - до похибки аналізу. В основу корисної моделі поставлена задача підвищити точність та покращити відтворюваність результатів визначення вмісту вологи в кухонній солі. Поставлена задача вирішується тим, що обробку вологої солі проводять ацетоном під дією 2 ультразвуку частотою 40-100 кГц, інтенсивністю 1,0-2,0 Вт/см протягом 2-3 хв. Спільними суттєвими ознаками найближчого аналогу та способу, що заявляється, є використання для визначення вмісту вологи в кухонній солі попереднього подрібнення до розміру зерна не більше 0,2 мм, внесення в попередньо висушений до постійної маси фільтруючий тигель наважки кухонної солі масою 5 г та зважування з точністю до 0,0002 г, промивку наважки абсолютним ацетоном, висушування солі до постійної маси при температурі 100-140 °C та зважування. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі та досягнутим результатом пояснюється використанням ультразвуку частотою 40-100 кГц, інтенсивністю 1,02 2,0 Вт/см протягом 2-3 хв. Використання ультразвуку саме таких параметрів забезпечує найбільш ефективне перемішування даної системи - суміші кухонної солі з ацетоном [4]. Спосіб здійснюють наступним чином. Фільтруючий тигель Гуча № 4 місткістю 50 мл з пришліфованими кришками висушують до постійної маси, поміщають 10 г кухонної солі з розміром зерна не більш 0,2 мм, закривають кришки зважують з точністю до 0,0002 г, відкривають верхню кришку та приливають 10 мл абсолютного ацетону. У способі за прототипом закривають верхню кришку та струшують суміш протягом 5 хв., далі відкривають кришки, зливають ацетон. Помішають у сушильну шафу, нагріту до температури 105-140 °C, та висушують протягом 15 хв. Після охолодження до кімнатної температури в ексикаторі, одягають кришки та зважують з точністю до 0,0002 г. У способі, що пропонується, закривають верхню кришку та діють ультразвуком частотою 402 100 кГц, інтенсивністю 1,0-2,0 Вт/см протягом 2-3 хв. Далі відкривають кришки, зливають ацетон. Помішають у сушильну шафу, нагріту до температури 105-140 °C, та висушують протягом 15 хв. Після охолодження до кімнатної температури зважують з точністю до 0,0002 г. Вміст вологи в кухонній солі визначають за формулою, мас. %: х=(а-в)·100/(а-с), %; де х - вміст вологи в пробі кухонної солі, %; а - маса фільтра з кришками та проби кухонної солі до висушування; в - маса фільтра з кришками та проби кухонної солі після висушування; с - маса фільтра з кришками, г. У табл. 1 наведено результати порівняння способу визначення вологи в кухонній солі за прототипом та способом, що пропонується. З табл. 1 видно, що найбільш точні результати визначення вологи в кухонній солі виходять при використанні способу, що пропонується. При використанні способу за прототипом відносне стандартне відхилення результатів аналізу становить Sr=0,13-0,14; а у способі, що 1 UA 122792 U 5 10 пропонується Sr=0,025-0,034; ступінь вилучення введеної частини води за прототипом 89-91 %, а у способі, що пропонується 98-99 %. При екстрагуванні ефірної олії під дією ультразвуку максимальна величина вилучення води 2 була при частоті 40-100 кГц, 1,0-2,0 Вт/см протягом 2-3 хв. (табл. 2). Порівняння способу, що заявляється, зі способом по прототипу, показує, що він має на відміну від способу по прототипу, істотні відзнаки, які дозволяють підвищити відтворюваність визначення вологи в кухонній солі. Спосіб дозволяє встановлювати вміст вологи в усіх видах кухонної солі: кам'яної, басейнової, озерної, вакуум-випарної та чорної. Порівняння способу, що заявляється, зі способом по прототипу, показує, що він має, на відміну від способу по прототипу, істотні відзнаки, які дозволяють покращити відтворюваність результатів визначення вмісту вологи в кухонній солі. Таблиця 1 Порівняння способів визначення вологи в кухонній солі за прототипом та того, що заявляється Проба Кухонна сіль ДП "Артемсіль", рудник №7 Кухонна сіль ДП "Геройський солезавод" Кухонна сіль ДП "Дрогобицький солезавод" Кухонна сіль ДП ООО "Слов'янська солевидобувна компанія" 15 Спосіб, що заявляється Ступінь Відносне Введенo вилучення Знайдено стандартне води, г введеної води, г відхилення частини Sr(n=6) води, % 0 0,2002 0,025 0,2000 0,3962 0 0,1973 0,2000 0,3939 0 0,1968 0,2000 0,3940 0 0,0017 0,2000 0,1997 98 Спосіб за прототипом Ступінь Відносне вилучення станЗнайдено введеної дартне води, г частини відхиленводи, % ня Sr (n=6) 0,1542 0,13 0,034 0,028 0,029 0,3364 0,029 0,0016 0,032 99 0,1697 0,032 99 0,3267 0,1814 89 0,1631 0,033 98 0,3153 0,13 0,13 90 0,14 0,13 91 0,14 0,13 90 0,14 У таблиці наведено усереднені результати 6 дослідів. Частота ультразвуку 40 кГц, 2 інтенсивність 2,0 Вт/см , час дії 3 хв. Таблиця 2 Вплив параметрів ультразвуку на ступінь вилучення ефірної олії при інтенсифікації екстракції Інтенсивність УЗ, 2 Вт/см 0,9 1,0 1,5 1,8 2,0 2,1 20 Ступінь вилучення, % 91 98 99 98 98 92 Частота УЗ, кГц 39 40 60 75 100 101 Ступінь вилучення, % 92 98 99 99 98 91 Час дії УЗ, хв. 1,9 2,0 2,2 2,5 3,0 3,1 Ступінь вилучення, % 91 98 98 99 98 94 При визначенні оптимальної інтенсивності УЗ використовували УЗ частотою 40 кГц протягом 2 3 хв. При визначенні оптимальної частоти УЗ використовували УЗ інтенсивністю 2,0 Вт/см 2 UA 122792 U 5 10 протягом 3 хв. При визначенні оптимального часу дії УЗ використовували УЗ частотою 40 кГц та 2 інтенсивністю 2 Вт/см . Дослідження проводили на кухонній солі ДП "Геройський солезавод". 2 Таким чином, експеримент показав, що використання ультразвуку 40-100 кГц, 1,0-2,0 Вт/см протягом 2-3 хв. дозволяє покращити відтворюваність результатів визначення вмісту вологи в кухонній солі. Джерела інформації: 1. ДСТУ 4886.1:2007 - ДСТУ 4886.24:2007 Сіль кухонна харчова. Методи випробувань. 2. Чмиленко, Ф.А. Анализ поваренной соли и рассолов / Ф.А. Чмиленко, Г.М. Безкровный, А.Н. Бакланов. - Д.: Изд-во ДГУ, 1994. - 276 с. 3. Аналітична хімія кухонної солі та розсолів: монографія / О.М. Бакланов, А.П. Авдєєнко, Ф.О. Чмиленко, Л.В. Бакланова. - Краматорськ: ДДМА, 2011. - 284 с. 4. Ультразвук. Маленькая энциклопедия / гл. редактор Голямина И.П. - М.: Изд-во "Советская энциклопедия", 1979. - 400 с. 15 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 Спосіб визначення вологи в кухонній солі, що включає подрібнення кухонної солі до розміру зерна менше ніж 0,2 мм, зважування вологої солі, обробку абсолютним ацетоном, висушування при температурі 100-140 °C та визначення вмісту вологи по різниці між масою попередньої наважки та залишку після висушування, який відрізняється тим, що проводять обробку вологої 2 солі ацетоном під дією ультразвуку частотою 40-100 кГц, інтенсивністю 1,0-2,0 Вт/см протягом 2-3 хв. 25 Комп’ютерна верстка О. Гергіль Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3