Спосіб визначення емульгаторів на основі моногліцеридів у кухонній солі

Реферат: UA 69037 U UA 69037 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до способів визначення емульгаторів на основі моногліцеридів у кухонній солі, і може бути використана при контролі якості продукції в соляній галузі промисловості. Моногліцериди вводять до кухонної солі при її йодуванні [Матвеева Т.О., Бакланов О.М., Селитреніков Ю.Г. та Бакланова Л.В. А.с. СРСР № 1491811 А1, 27.10.1987 р. Бюл. № 25] або при її фторуванні [Чмиленко Ф.О., Бакланова Л.В., Голик В.Б. та Бакланов О.М. А.с. СРСР № 1623953 А1, 22.02.1989 р. Бюл. № 4]. При цьому якість йодованої або фторованої кухонної солі у значній мірі залежить від кількості введених моногліцеридів. Відомий спосіб визначення емульгаторів на основі моногліцеридів у кухонній солі, що включає екстракцію моногліцеридів на основі емульгаторів з кухонної солі сумішшю бутилового ефіру оцтової кислоти та ацетону та визначення вмісту моногліцеридів йодометричним методом [Коренман И.М. Фотометрический анализ и методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975.-360 с.]. Найбільш близьким до способу, що заявляється (найближчий аналог), є спосіб визначення емульгаторів на основі моногліцеридів у кухонній солі, що включає екстракцію емульгаторів на основі моногліцеридів сумішшю бутилового ефіру оцтової кислоти та ацетону у співвідношенні 4:(1-2) при 42…53 °C та визначення вмісту емульгаторів по різниці мас вихідної наважки та залишку після висушування при температурі 80…100 °C [Бакланова Л.В., Чмиленко Ф.О., Бакланов О.М., Матвеева Т.О. А.с. СРСР № 1610437 А1, 30.11.1990 р. Бюл № 44]. Загальними суттєвими ознаками відомого способу і того, що заявляється, є екстракція моногліцеридів органічним розчинником та визначення вмісту моногліцеридів по різниці мас вихідної наважки та залишку після висушування при температурі 80…100 °C. Недоліками способу є низька точність і недостатня відтворюваність результатів визначення моногліцеридів (відносне стандартне відхилення результатів визначення моногліцеридів S r  0,10) та висока трудомісткість, що пов'язана з необхідністю підтримувати температуру екстракції 42…53 °C, крім того недоліком є використання суміші органічних реагентів як екстрагенту. В основу корисної моделі поставлено задачу покращення метрологічних характеристик результатів визначення емульгаторів на основі моногліцеридів у кухонній солі та зменшення трудомісткості аналізу. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що екстракція моногліцеридів проводиться ацетоном під дією ультразвуку частотою 500…800 кГц, 2 інтенсивністю 0,5…1,0 Вт/см протягом 0,5…1,5 хв. і це дозволяє проводити кількісне визначення моногліцеридів у кухонній солі (  98 %). У таблиці 1 наведені результати порівняння способу визначення моногліцеридів за прототипом та способом, що пропонується. Екстракцію проводили сумішшю бутилового ефіру оцтової кислоти та ацетону у співвідношенні 4:2, висушуванню піддавали твердий залишок при 80 °C. У способі, що заявляється, параметри УЗ при екстракції моногліцеридів ацетоном були 2 наступними: частота 500 кГц, інтенсивність 0,5 Вт/см , час дії 1 хв. Приклад. У хімічний реактор місткістю 200 мл (попередньо висушений до постійної маси разом з фільтром "біла стрічка") поміщають 100 г досліджуваної проби кухонної солі, що містить моногліцериди, і зважують з точністю до 0,2 мг. Доливають 80…90 мл ацетону і діють 2 ультразвуком частотою 500…800 кГц, інтенсивністю 0,5…1,0 Вт/см протягом 0,5…1,5 хв.; рідку частину зливають через паперовий фільтр "біла стрічка" і цю операцію повторюють ще один раз, після чого фільтр вкладають у стаканчик із залишком і висушують до постійної ваги в сушильній шафі при температурі 80…100 °C. Вміст моногліцеридів визначають за формулою, мас. %: х = (а-в)  100/а, %; де х - вміст моногліцеридів в пробі, %; а - маса стаканчика, фільтра і проби до екстракції, г; в - маса стаканчика, фільтра і проби після екстракції і висушування, г. Пропонований спосіб може бути використаний для визначення могліцеридів у кухонній солі. З табл. 1 випливає, що найбільш точні результати визначення моногліцеридів виходять при використанні способу, що пропонується. При використанні способу за прототипом відносне стандартне відхилення результатів аналізу становить Sr=0,12…0,14, а у способі, що пропонується, Sr=0,05…0,08, а ступінь витягання введеної частини моногліцеридів у способі за найближчим аналогом був 85…90 %, а у способі, що пропонується, -98…99 %. При екстрагуванні ефірної олії під дією ультразвуку максимальна величина витягання 2 моногліцеридів була при частоті 500…800 кГц, інтенсивністю 0,5…1,0 Вт/см протягом 0,5…1,5 хв. (табл. 2). Слід також зазначити, що використання суміші ацетону з бутиловим ефіром оцтової кислоти не дало переваги перед використанням одного ацетону (табл. 3). 1 UA 69037 U 5 Порівняння способу, що заявляється, зі способом-аналогом показує, що він має, на відміну від способу-аналога, істотні відзнаки, які дозволяють підвищити точність визначення моногліцеридів та покращати відтворюваність результатів аналізу. Спосіб дозволяє встановлювати вміст моногліцеридів у йодованій та у фторованій кухонній солі. Пропонований спосіб, що дозволяє встановлювати вміст моногліцеридів у йодованій та фторованій кухонній солі протягом 0,5…1,5 хв. Таблиця 1 Порівняння способів визначення моногліцеридів за найближчим аналогом та того, що заявляється Проба Спосіб, що заявляється Спосіб за прототипом Введено Ступінь Відносне Ступінь Відносне Знайдено Знайдено моноглівитягання стандартне витягання стандартне моноглімоногліцеридів, г моноглі- відхилення моноглі- відхилення церидів, г церидів, г церидів, % Sr(n=6) церидів, % Sr(n=6) Сіль кухонна йодована Сіль кухонна фторована 10 0 2,507 1,000 3,471 0 0,07 99 1,512 2,351 0,05 2,566 0,06 0,12 90 1,472 0,12 98 0,500 0,14 85 1,971 0,08 1,676 0,14 Для аналізу була використана кухонна сіль виробництва Слов'янського солевиварювального заводу. Таблиця 2 Вплив параметрів ультразвуку на ступінь витягання моногліцеридів з кухонної солі при інтенсифікації екстракції ультразвуком Інтенсивність 2 УЗ, Вт/см 0,4 0,5 0,7 1,0 1,1 1,0 15 Ступінь Ступінь Частота УЗ, кГц витягання, % витягання, % 91 300 92 99 490 94 99 500 99 98 750 99 95 800 98 90 810 91 Час дії У3, хв. 0,4 0,5 1,0 1,5 1,6 2,0 Ступінь витягання, % 91 98 99 98 94 92 При визначенні оптимальної інтенсивності УЗ використовували УЗ частотою 500 кГц протягом 1 хв. При визначенні оптимальної частоти УЗ використовували УЗ інтенсивністю 0,5 2 Вт/см протягом 1 хв. При визначенні оптимального часу дії УЗ використовували УЗ частотою 2 500 кГц і інтенсивністю 0,5 Вт/см . Дослідження проводили на йодованій кухонній солі Слов'янського солевиварювального заводу 2 UA 69037 U Таблиця 3 Вплив виду екстракційного реактиву на ступінь витягання моногліцеридів при інтенсифікації екстракції Ступінь витягання, % Сіль кухонна йодована Сіль кухона фторована Екстракційний реактив Суміш бутилового ефіру оцтової кислоти з ацетоном 4:1 Суміш бутилового ефіру оцтової кислоти з ацетоном 4:2 Ацетон Бутиловий ефір оцтової кислоти 99 98 98 99 99 96 99 96 2 5 Використовували ультразвук частотою 500 кГц, інтенсивністю 0,5 Вт/см протягом 1 хв. Дослідження проводили на йодованій та фторованій кухонній солі Слов'янського солевиварювального заводу. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 Спосіб визначення емульгаторів на основі моногліцеридів у кухонній солі, що полягає у екстракції органічним розчинником та визначенні вмісту емульгаторів по різниці мас вихідної наважки та залишку після висушування при температурі 80…100 °C, який відрізняється тим, що екстракцію проводять ацетоном під дією ультразвуку частотою 500…800 кГц, інтенсивністю 2 0,5…1,0 Вт/см протягом 0,5…1,5 хв. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3