Спосіб визначення вмісту хлориду натрію в м’ясопродуктах

Спосіб визначення вмісту хлориду натрію в м'ясопродуктах, що включає використання 10,0 3 61526 15-16 хвилин на водяній бані з киплячою водою. Вміст колби періодично струшують. Потім колбу з її вмістом охолоджують до кімнатної температури 3 (20-25 °C) та додають по 2,0-2,4 см реагенту А та 3 2,0-2,4 см реагенту В. Після кожного з додавань ретельно змішують. Дають колбі відстоятися 20-25 хвилин за кімнатної температури. Весь вміст, без 3 втрат, переносять до мірної колби ємністю 200 см та доводять дистильованою водою до позначки. Вміст ретельно перемішують та фільтрують через гофрований фільтрувальний папір. До конічної 3 колби ємністю 100 см за допомогою піпетки вно3 3 сять 20,0-20,2 см фільтрату та додають 2,5-2,6см водного розчину азотної кислоти з масовою част3 3 кою 2 моль/дм і 1,2-1,4 см насиченого розчину сульфату амонійного заліза як індикатору. До конічної колби вносять за допомогою піпетки 10,03 10,5см розчину нітрату срібла з масовою часткою 3 3 0,1 моль/дм та 2,5-2,7 см нітробензолу, ретельно перемішують. Інтенсивно струшують упродовж 4-5 секунд, щоб коагулювати осад. Вміст колби титрують розчином тіоціанатом калію з масовою часткою 0,2 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення. Фіксують потрібний об'єм розчину 3 тіоціанату калію з точністю до 0,05 см . "Сліпий" дослід здійснюють аналогічно без проби м'ясопродукту, використовуючи такий самий 3 об'єм розчину нітрату срібла (10,0-10,5 см ). І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту вираховують у відсотках за формулою: WC1  0,05844  ( V2  V1)  200 100 V  V1   58,44  2 c , 20 m m WC1 - вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту, у масових %; V1 - об'єм розчину тіоціанату калію, використа3 ного для визначення у пробі м'ясопродукту, см ; V2 - об'єм розчину тіоціанату калію, викорис3 таного для "сліпого" досліду, см ; c - концентрація розчину тіоціанату калію, 3 моль/дм ; m - маса досліджуваної проби м'ясопродукту, г 0,05844 - кількість хлориду натрію, еквівалент3 3 не 1 см 0,1 моль/дм розчину нітрату срібла, г. Етапи вирішення даної задачі наведено у нижчезазначених прикладах. Приклад 1. Для розробки методу використовують пробу м'ясопродукту в кількості 8,0-8,5 г, подрібнюють на електром'ясорубці, потім поміщають у хімічний 3 3 стакан ємністю 150 см , додають 100,0-105,0 см гарячої дистильованої води (80 °C) та нагрівають колбу та її вміст упродовж 15-16 хвилин на водяній бані з киплячою водою. Вміст колби періодично струшують. Потім колбу з її вмістом охолоджують до кімнатної температури (20-25 °C) та додають по 3 3 1,8-2,0 см реагенту А та 1,8-2,0 см реагенту В. Після кожного з додавань ретельно змішують. Дають колбі відстоятися 10-15 хвилин за кімнатної температури. Весь вміст, без втрат, переносять до 3 мірної колби ємністю 200 см та доводять дистильованою водою до позначки. Вміст ретельно перемішують та фільтрують через гофрований філь 4 трувальний папір. До конічної колби ємністю 3 3 100см за допомогою піпетки вносять 20,0-21,0 см 3 фільтрату та додають 4,0-5,0 см водного розчину 3 азотної кислоти з масовою часткою 4 моль/дм і 3 1,0-1,2 см насиченого розчину сульфату амонійного заліза як індикатора. До конічної колби вно3 сять за допомогою піпетки 20,0-20,5 см розчину 3 нітрату срібла з масовою часткою 0,1 моль/дм та 3 3,0-3,2 см нонан-1-олу, ретельно перемішують. Інтенсивно струшують упродовж 3-4 секунд, щоб коагулювати осад. Вміст колби титрують розчином 3 тіоціанатом калію з масовою часткою 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення. Фіксують потрібний об'єм розчину тіоціанату калію з точніс3 тю до 0,05 см . "Сліпий" дослід здійснюють аналогічну без проби м'ясопродукту, використовуючи такий самий 3 об'єм розчину нітрату срібла (20,0-20,5 см ). І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту вираховують у відсотках за формулою: WC1  0,05844  ( V2  V1)  200 100 V  V1   58,44  2 c 20 m m WC1 - вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту, у масових %; V1 - об'єм розчину тіоціанату калію, використаного для визначення у пробі м'ясопродукту, см; V2 - об'єм розчину тіоціанату калію, викорис3 таного для "сліпого" досліду, см ; c - концентрація розчину тіоціанату калію, 3 моль/дм ; m - маса досліджуваної проби м'ясопродукту, г 0,05844 - кількість хлориду натрію, еквівалент3 3 не 1 см 0,1 моль/дм розчину нітрату срібла, г. Приклад 2. Для розробки методу використовують пробу м'ясопродукту в кількості 8,5-9,0 г, подрібнюють на електром'ясорубці, потім поміща3 ють у хімічний стакан ємністю 150 см , додають 3 95,0-100,0 см гарячої дистильованої води (80 °C) та нагрівають колбу та її вміст упродовж 12-15 хвилин на водяній бані з киплячою водою. Вміст колби періодично струшують. Потім колбу з її вмістом охолоджують до кімнатної температури (203 25°C) та додають по 2,0-2,2 см реагенту А та 2,03 2,2 см реагенту В. Після кожного з додавань ретельно змішують. Дають колбі відстоятися 20-25 хвилин за кімнатної температури. Весь вміст, без 3 втрат, переносять до мірної колби ємністю 200 см та доводять дистильованою водою до позначки. Вміст ретельно перемішують та фільтрують через гофрований фільтрувальний папір. До конічної 3 колби ємністю 100 см за допомогою піпетки вно3 3 сять 18,0-20,0 см фільтрату та додають 5,0-5,5см водного розчину азотної кислоти з масовою част3 3 кою 6 моль/дм і 0,5-0,6 см насиченого розчину сульфату амонійного заліза як індикатора. До конічної колби вносять за допомогою піпетки 25,03 25,5см розчину нітрату срібла з масовою часткою 3 3 0,1 моль/дм та 3,4-3,6 см нітробензолу, ретельно перемішують. Інтенсивно струшують упродовж 5-7 секунд, щоб коагулювати осад. Вміст колби титрують розчином тіоціанатом калію з масовою част 5 61526 3 кою 0,1 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення. Фіксують потрібний об'єм розчину тіоціа3 нату калію з точністю до 0,05 см . "Сліпий" дослід здійснюють аналогічну без проби м'ясопродукту, використовуючи такий самий 3 об'єм розчину нітрату срібла (25,0-25,5 см ). І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту вираховують у відсотках за формулою: WC1  0,05844  ( V2  V1)  200 100 V  V1   58,44  2 c 20 m m WC1 - вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту, у масових %; V1 - об'єм розчину тіоціанату калію, викорис3 таного для визначення у пробі м'ясопродукту, см ; V2 - об'єм розчину тіоціанату калію, викорис3 таного для "сліпого" досліду, см ; c - концентрація розчину тіоціанату калію, 3 моль/дм ; m - маса досліджуваної проби м'ясопродукту, г; 0,05844 - кількість хлориду натрію, еквівалент3 3 не 1 см 0,1 моль/дм розчину нітрату срібла, г. Приклад 3. Для розробки методу використовують пробу м'ясопродукту в кількості 10,0-10,2 г, подрібнюють на електром'ясорубці, потім поміща3 ють у хімічний стакан ємністю 150 см , додають 3 100,0-100,2 см гарячої дистильованої води (80 °C) та нагрівають колбу та її вміст упродовж 15-16 хвилин на водяній бані з киплячою водою. Вміст колби періодично струшують. Потім колбу з її вмістом охолоджують до кімнатної температури (203 25°C) та додають по 2,0-2,4 см реагенту А та 2,03 2,4см реагенту В. Після кожного з додавань ретельно змішують. Дають колбі відстоятися 20-25 хвилин за кімнатної температури. Весь вміст, без 3 втрат, переносять до мірної колби ємністю 200 см та доводять з дистильованою водою до позначки. Вміст ретельно перемішують та фільтрують через 6 гофрований фільтрувальний папір. До конічної 3 колби ємністю 100 см за допомогою піпетки вно3 3 сять 20,0-20,2 см фільтрату та додають 2,5-2,6см водного розчину азотної кислоти з масовою част3 3 кою 2 моль/дм і 1,2-1,4 см насиченого розчину сульфату амонійного заліза як індикатора. До конічної колби вносять за допомогою піпетки 10,03 10,5см розчину нітрату срібла з масовою часткою 0,1 моль/дм та 2,5-2,7 см нітробензолу, ретельно перемішують. Інтенсивно струшують упродовж 4-5 секунд, щоб коагулювати осад. Вміст колби титрують розчином тіоціанатом калію з масовою част3 кою 0,2 моль/дм до появи стійкого рожевого забарвлення. Фіксують потрібний об'єм розчину 3 тіоціанату калію з точністю до 0,05 см . "Сліпий" дослід здійснюють аналогічну без проби м'ясопродукту, використовуючи такий самий 3 об'єм розчину нітрату срібла (10,0-10,5 см ). І в подальшому вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту вираховують у відсотках за формулою: WC1  0,05844  ( V2  V1)  200 100 V  V1   58,44  2 c 20 m m WC1 - вміст хлориду натрію у пробі м'ясопродукту, у масових %; V1 - об'єм розчину тіоціанату калію, викорис3 таного для визначення у пробі м'ясопродукту, см ; V2 - об'єм розчину тіоціанату калію, викорис3 таного для "сліпого" досліду, см ; c - концентрація розчину тіоціанату калію, 3 моль/дм ; m - маса досліджуваної проби м'ясопродукту, г 0,05844 - кількість хлориду натрію, еквівалент3 3 не 1 см 0,1 моль/дм розчину нітрату срібла, г. Порівняльна оцінка результатів випробування вищезазначених способів вдосконалення визначення вмісту хлориду натрію в м'ясопродуктах до прототипу наведені в таблиці 1. Таблиця 1 Порівняння методів визначення вмісту хлориду натрію в м'ясопродуктах до прототипу №п/ Показники, що порівнюються Прототип п 1 2 3 Складові методу: Маса проби, г 10 Кількість гарячої дист. води, см 100 1. Час нагівання на водяній бані, 15 хв Температура охолодження вміс20-25 тимого колби, °C 1 4 Приклади 2 5 3 6 8,0-8,5 100-105 8,5-9,0 95-100 10,0-10,2 100,0-100,2 15-16 12-15 15-16 20-25 20-25 20-25 7 61526 8 Продовження таблиці 1 1 2. 3. 4. 5. 6. 2 Додавання реагентів: 3 Реагент А, см Склад реагенту А: Гексаціаноферат калію три гідрат кількість, г кількість дистильованої води, 3 см 3 Реагент В, см Склад реагенту В: Ацетат цинку дигідрату, г 3 Льодяна оцтова кислота, см кількість дистильованої води, 3 см Експозиція відстоювання, хв Розбавлення дистильованою водою до позначки в мірній кол3 бі, см 3 Кількість фільтрату, см Додавання реактивів: Водний розчин азотної кисло3 ти:кількість, см : 3 концентрація, моль/дм Насичений розчин індикатору: 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15 3 4 5 6 2 1,8-2,0 2,0-2,2 2,0-2,4 106 10,6-10,7 10,6-10,7 10,6-10,7 1000 100,0-100,1 100,0-100,1 100,0-100,1 2 220 30 1,8-2,0 22,0-22,1 3,0 2,0-2,2 22,0-22,1 3,0 2,0-2,4 22,0-22,1 3,0 1000 100,0-100,1 100,0-100,1 100,0-100,1 30 10-15 20-25 20-25 200 200 200 200 20 20,0-21,0 18,0-20,0 20,0-20,2 5 4,0-5,0 5,0-5,5 2,5-2,6 4,0 6,0 2 4,0 Сульфат амонійного заліза 1,0 кількість, см: Внесення нітрату срібла: кіль20 кість, см: 3 концентрація, моль/дм : 0,1 Кількість нітрату срібла для 3 «сліпого" досліду, см : 20 3 концентрація, моль/дм : 0,1 Внесення реактиву кількість, нонан-1-ол 3 см : 3 Інтенсивність струшування, сек. 2-3 Титрування розчином тіоціанату 0,1 3 калію: концентрація, моль/дм Швидкість проведення досліду, 70-85 хв. Стабільність показників вмісту 95,8 хлориду натрію, % % співвідношення результатів 89,5-90,5 досліджень по вмісту крохмалю % співвідношення результатів досліджень до показників вмісту 86,4-88,5 нітриту натрію Дані таблиці 1 свідчать, що більш достовірні дані в порівнянні до результатів досліджень по вмісту крохмалю - у 96,4-98,3 % [4] та до результатів досліджень по вмісту нітриту натрію - у 97,599,3 % [5] були отримані при застосуванні методу за прикладом № 3. Також найвища стабільність показників по вмісту хлориду натрію була за прикладом № 3-98,7 %. Сульфат амоній- Сульфат амоній- Сульфат амонійного заліза ного заліза ного заліза 1,0-1,2 0,5-0,6 1,2-1,4 20,0-20,5 25,0-25,5 10,0-10,5 0,1 0,1 0,1 20,0-20,5 0,1 нонан-1-ол 3,0-3,2 3 25,0-25,5 0,1 нітробензол 3,4-3,6 5-7 10,0-10,5 0,1 нітробензол 2,5-2,7 4-5 0,1 0,1 0,2 65-70 50-65 50-55 90,5 93,6 98,7 88,0-92,4 90,0-92,5 96,4-98,3 82,0-84,5 88,0-90,2 97,5-99,3 Використовуючи метод за прикладом № 3, ми визначили вміст хлориду натрію у 47 пробах м'ясопродуктах: 9 проб варено-копченої ковбаси; 6 проб сирокопченої ковбаси, 6 проб сиров'яленої ковбаси, 6 проб вареної ковбаси, 7 проб сардельок, 7 проб сосисок та 6 проб ковбаси кров'яної. Результати наведені в таблиці 2. 9 61526 10 Таблиця 2 Показники вмісту хлориду натрію у різних видах м'ясопродуктів № п/п 1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Вид м'ясопродуктів 2 Варено-копчена ковбаса Сирокопчена ковбаса Сиров'ялена ковбаса Варена ковбаса Сардельки Сосиски Кров'яна ковбаса Кількість проб 3 9 6 6 6 7 7 6 Проведеними дослідженнями визначено, що вміст хлориду натрію у різних видах м'ясопродуктів був в межах норми згідно з діючими стандартами в Україні. Ці дані були стабільними та достовірними, отже метод за прикладом № 3 можна використовувати при визначенні вмісту хлориду натрію. Крім того, слід зазначити, що метод є ефективним та економним щодо приготування реактивів, а його результати дають конкретні кількісні показники за вмістом хлориду натрію у м'ясопродуктах. Метод за прикладом № 3 нами пропонується як кількісний спосіб вдосконалення визначення вмісту хлориду натрію в м'ясопродуктах поряд з іншими методами визначення якості м'ясопродуктів (вміст крохмалю, вміст нітриту натрію, вміст вологи). Метод має перевагу перед існуючими методами визначення якості м'ясопродуктів в тому, що результати мають високу достовірність та кількісні значення. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Норма згідно з Показники вмісту хлориду натрію за діючими стандаприкладом № 3, (у %) ртами, % 4 5 3,82±0,14 не більше 5,0 5,12±0,09 не більше 6,0 4,80±0,22 не більше 6,0 1,65±0,09 не більше 2,5 2,02±0,05 не більше 2,5 1,98±0,04 не більше 2,5 2,15±0,08 1,6-2,5 Джерела інформації: 1. ГОСТ 9957-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия. -М.: Госстандарт, 1973. Переиздание с изменениями, 1992.-6 с. 2. Антипова Л. В., Глотова И. А., Рогов И. А. Определение общего содержания пигментов в мясе// Методы исследования мяса и мясных продуктов.- М.: Колос, 2001.-376с. 3. ДСТУ ISO 1841-1:2004 М'ясо та м'ясні продукти. Визначення вмісту хлоридів. Частина 1. Метод Волхарда. К.: Держспоживстандарт України, 2005.-4 с. 4. ДСТУ ISO 5554:2005 М'ясні продукти. Визначення вмісту крохмалю (контрольний метод). К.: Держспоживстандарт України, 2007.-9 с. 5. ДСТУ ISO 2918:2005 М'ясо та м'ясні продукти. Метод визначення загального вмісту нітриту (контрольний метод). К.: Держспоживстандарт України, 2007.-5 с Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601