Пристрій зі змінним градієнтом температури в області кристалізації для вирощування кристалів з розплаву

Реферат: Пристрій зі змінним градієнтом температури в області кристалізації для вирощування кристалів з розплаву, що складається з двох термоізольованих нагрівників опору, системи контрольованого нагріву ВРТ-3 з термопарами, пристрою руху герметизованого контейнера з речовинами, причому в області кристалізації між нагрівниками розміщена труба, рухаючись по якій теплоносій відводить частину тепла, змінюючи величину температурного градієнта. UA 78465 U (12) UA 78465 U UA 78465 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Пристрій належить до технології напівпровідникових сполук, а саме до вирощування кристалів з рідкої або парової фази методом Бріджмена-Стокбаргера. Такі кристали необхідні для розробки та створення пристроїв мікро- і оптоелектроніки різного призначення [Чаудхари П. Новые материалы в электронике / Чаудхари П. // В мире науки, 1986. - № 12. - С. 75-84]. На сьогоднішній день відомі способи вирощування кристалів напівпровідникових сполук з використанням методу Бріджмена-Стокбаргера, коли на межі двох областей нагрівання створюється певний температурний градієнт, необхідний для кристалізації речовини [Случинская И.А. Основы материаловедения и технологии полупроводников / И.А. Случинская. - М.: МГУ, 2002. - 376 с.]. Проте у таких пристроях величину температурного градієнту в процесі росту кристалів змінювати можна лише у незначних межах, порушуючи при цьому величини температури у різних ділянках електропечі. Це приводить до зміни ступеня перенасичення в області росту кристалів, що негативно впливає на їх структуру й однорідність. Відомий спосіб зміни профілю температурного градієнта, розглянутий в патенті RU № 69077 "Пристрій теплового вузла установки вирощування монокристалів з розплаву" ("Устройство теплового узла выращивания монокристаллов из расплава"), у якому температурний градієнт змінюється за допомогою теплових екранів у формі U-подібних вольфрамових ламелей, закріплених на мідних півкільцях. Перевагою аналога є використання матеріалів з високою теплопровідністю, за рахунок чого тепло може відводитись від області кристалізації. Проте, такий пристрій не дає змоги контрольованим чином змінювати температурний профіль області кристалізації. За прототип вибрано патент RU № 2088701 "Пристрій для вирощування кристалів з розплаву" ("Устройство для выращивания кристаллов из расплава"), в якому для стабілізації температури та управління формою фронту кристалізації вмонтована теплова труба, нижня частина якої має форму, що відповідає формі фронту кристалізації. Перевагою запропонованого в прототипі пристрою є змога стабільного підтримання профілю фронту кристалізації, що позитивно впливає на ріст кристалу. Недоліком такого пристрою є те, що для вирощування кристалів різних сполук потрібно виготовляти нові теплові труби, оскільки різні сполуки вимагають створення різного ступеня перенасичення у фронті кристалізації, особливо на початкових стадіях зародження кристала (або відтворення кристалічної ґратки затравки). Основними вимогами до вирощування кристалів з розплаву методом БріджменаСтокбаргера є дотримання певного температурного градієнта фронту кристалізації та відведення надлишкового тепла, яке виділяється в процесі зростання об'єму кристала. Особливо це є важливим на початкових стадіях зародження кристалу. Задачею корисної моделі є розробка механічно нерухомої частини в електропечі, яка давала б змогу керованим чином відводити тепло з області кристалізації та змінювати геометричний профіль температурного фронту в потрібних межах. Поставлена задача вирішується тим, що між обмотками верхньої та нижньої областей нагріву, де й створюється температурний градієнт, розміщена кварцова трубка, яка огинає нагрівну трубу і виходить назовні за межі електропечі, що зображено на фіг. 1, а. Технологічний пристрій складається з керамічної труби 1, на верхній і нижній частинах якої змонтовані електронагрівники опору 2 зі змінним кроком намотки. Між нижнім краєм верхнього нагрівника і верхнім краєм нижнього нагрівника розміщена кварцова трубка 3, яка щільно прилягає до керамічної труби. Труба розміщена в кожусі 4 і простір між ними заповнено теплоізоляційним матеріалом 5. Ампула 6 з приєднаною до неї термопарою 7 за допомогою жаростійкого провідника 8 прикріплена до пристрою 9, який забезпечує рівномірне переміщення ампули в печі. Поруч з ампулою розміщена нерухома термопара 10, яка вимірює температуру в найбільш гарячій частині труби. Переріз печі в місці розташування кварцової труби для зміни температурного градієнта показано на фіг. 1,б. Одна частина кварцової труби приєднана до компресора 11 для спрямування потоку повітря. За допомогою такого потоку повітря можна частину тепла відводити з фронту кристалізації, змінюючи таким чином температурний градієнт в цій області. Регулювати потік повітря можна за допомогою крана. Швидкість руху повітря вимірюється за допомогою анемометра 12. На фіг. 2,б показано загальний температурний профіль печі без руху теплоносія через кварцову трубу. Приклади температурного профілю ділянки печі в області зародження і росту кристалу (на рис. 2,б обведено кругом) для різних швидкостей потоку повітря наведені на фіг. 2, в, г. Ділянки зростання температури (розміщені вище максимального її значення) суттєвого впливу на ріст кристалів не створюють. Вони лише забезпечують переведення речовини з твердого стану у рідкий. Ті ж ділянки, які розміщені нижче максимального значення температури, якраз і створюють умови для зародження і розвитку кристалу. Тому 1 UA 78465 U 5 10 15 20 25 30 35 40 температурний градієнт цієї ділянки є однією з найважливіших умов, які забезпечують процес кристалізації. Саме на особливості його керованої зміни спрямована розробка. Пристрій апробовано для вирощування кристалів телуриду свинцю та твердих розчинів на його основі. Спосіб конкретного виконання В очищену ампулу, виготовлену з кварцового скла С5-1, завантажують попередньо синтезовану речовину - телурид свинцю. Вихідні компоненти: свинець марки С-0000 і телур ОСЧ 22-4, взяті у стехіометричному співвідношенні. За допомогою вакуумного насоса в ампулі 4 створюється розрідження до 10- Па і ампула герметизується. Жаростійким провідником вона прикріплюється до пристрою, який забезпечує її переміщення зі швидкістю до 5 мм/добу. Нижній край ампули розміщується на межі між краями нагрівників опору електропечі за результатами попереднього градуювання. Поряд з ампулою розміщено дві термопари "хромель-алюмель", одна з яких нерухома і вимірює температуру найбільш гарячої ділянки печі, а друга прикріплена до ампули і може рухатись разом з нею. За відсутності руху повітря у трубі електропіч за допомогою високоточних регуляторів ВРТ-3 нагрівається до потрібної температури, а температурний градієнт в області кристалізації складає 0,766 K/мм. Після цього вмикається пристрій руху ампули і компресор для подачі повітря та відведення тепла із області кристалізації. При швидкості руху повітря 0,5 м/с температурний градієнт складає 1,17 K/мм, тобто зростає в 1,5 рази. Значний температурний градієнт покращує зародження кристала. Через 18 годин, коли нижній край ампули переміщується за межі області кристалізації, швидкість руху повітря зменшується на третину І рухоме повітря відводить тепло, що виділяється за рахунок росту кристалу. По завершенню процесу росту, коли вся ампула проходить крізь область кристалізації, температура в електропечі зменшується контрольованим чином. Вирощені таким методом кристали телуриду свинцю мали значення коефіцієнту термоерс на 15 % кращі, ніж зразки, отримані методом прямого сплавлення. Перелік фігур Фіг. 1. Схема пристрою зі змінним градієнтом температури в області кристалізації для вирощування кристалів з розплаву (а) та його поперечний переріз (б). 1 - керамічна труба; 2 - електронагрівники опору; 3 - кварцова трубка; 4 - кожух; 5 - теплоізоляційний матеріал; 6 - ампула; 7 - термопара; 8 - жаростійкий провідник; 9 - пристрій, що забезпечує рівномірне переміщення ампули в печі; 10 - термопара; 11 - анемометр; 12 -компресор. Фіг. 2. Спрощена схема пристрою зі змінним градієнтом температури в області кристалізації для вирощування кристалів з розплаву (а) і температурний профіль печі без руху теплоносія (б) та для двох різних швидкостей руху теплоносія (в, г). 45 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 50 Пристрій зі змінним градієнтом температури в області кристалізації для вирощування кристалів з розплаву, що складається з двох термоізольованих нагрівників опору, системи контрольованого нагріву ВРТ-3 з термопарами, пристрою руху герметизованого контейнера з речовинами, який відрізняється тим, що в області кристалізації між нагрівниками розміщена труба, рухаючись по якій теплоносій відводить частину тепла, змінюючи величину температурного градієнта. 2 UA 78465 U Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3