Установка для одержання зливка чистого кремнію з діоксиду кремнію

Номер патенту: 89661

Опубліковано: 25.02.2010

Автори: Кулюткіна Тамара Фатихівна, Марончук Ігор Євгенович

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Установка для одержання зливка чистого кремнію з діоксиду кремнію шляхом його алюмотермічного відновлення, яка містить реактор для відновлення кремнію з діоксиду кремнію у вакуумі або середовищі інертного газу, розташовану в реакторі піч (7), тигель (5) для розміщення в ньому розчину кремнію у розплаві легкоплавкого металу, пристрій (9) для постійного перемішування вказаного розчину-розплаву, яка відрізняється тим, що реактор являє собою металеву камеру (1), з дверима, що зачинені герметично, електричними уводами (6) для подавання струму у піч опору (7), що розташована в реакторі, з вводами (3, 20, 8) для штоків з можливістю їх обертання і переміщення вздовж своїх осей (3, 20, 8, 28), на одному з яких (3) закріплений тигель (5), на іншому (20) - охолоджувана кремнієва затравка (23), на третьому штоку (8) - як пристрій для постійного перемішування вказаного розчину-розплаву закріплена мішалка (9) і поршень (10) з його механізмом обертання і вертикального переміщення (11), на четвертому (28) - термопара і ємність (29) для витягування пластинчастих кристалів чистого кремнію, що утворені при охолодженні розчину-розплаву в тиглі (5) після завершення процесу вирощування зливка чистого кремнію, крім того, вказана установка містить шлюзові камери, одна з яких (13) забезпечує завантаження витратних компонентів - діоксиду кремнію та алюмінію, друга (27) - витягування зливків і пластинчастих кристалів одержаного чистого кремнію та третя (15) - видалення утворених шлаків, піч опору (7) забезпечує здійснення ізотермічних режимів нагрівання тигля (5) при температурах до 1200 °С без регулювання швидкості його нагрівання і охолодження до заданої температури, тигель (5) з розташованим у ньому розплавом легкоплавкого металу, вибраного із групи галію, олова, вісмуту, свинцю, індію або сплавів на їх основі, та спряженим з ним пристроєм для завантаження вказаних витратних компонентів (12), в якому здійснено алюмотермічне відновлення діоксиду кремнію, розчинення утворюваного відновленого кремнію у розплаві легкоплавкого металу, та пристрій для кріплення охолоджуваної кремнієвої затравки (23), обертання якої здійснено в напрямку, протилежному обертанню тигля (5), а також ємності (29) з безліччю отворів, що зв'язана та має можливість переміщення вздовж корпусу пристрою для завантаження (12), який має вводи для завантаження витратних компонентів та видалення утворених шлаків, всередині пристрою для завантаження (12) розміщена мішалка (9) у вигляді гвинта Архімеда та поршень (10) для переміщення насиченого кремнієм розчину-розплаву із зазначеного пристрою (12) в тигель (5) і збідненого кремнієм розчину-розплаву з тигля (5) у зворотному напрямку у вказаний пристрій (12), при цьому тигель (5), пристрій для завантаження витратних компонентів (12), ємність (29) зі штоком (28) та пристрій кріплення кремнієвої затравки (23) виготовлені з матеріалів, не взаємодіючих з розплавленим алюмінієм.

Текст

Установка для одержання зливка чистого кремнію з діоксиду кремнію шляхом його алюмотермічного відновлення, яка містить реактор для відновлення кремнію з діоксиду кремнію у вакуумі або середовищі інертного газу, розташовану в реакторі піч (7), тигель (5) для розміщення в ньому розчину кремнію у розплаві легкоплавкого металу, пристрій (9) для постійного перемішування вказаного розчину-розплаву, яка відрізняється тим, що реактор являє собою металеву камеру (1), з дверима, що зачинені герметично, електричними уводами (6) для подавання струму у піч опору (7), що розташована в реакторі, з вводами (3, 20, 8) для штоків з можливістю їх обертання і переміщення вздовж своїх осей (3, 20, 8, 28), на одному з яких (3) закріплений тигель (5), на іншому (20) - охолоджувана кремнієва затравка (23), на третьому штоку (8) - як пристрій для постійного перемішування вказаного розчину-розплаву закріплена мішалка (9) і поршень (10) з його механізмом обертання і вертикального переміщення (11), на 2 (19) 1 3 Установка для одержання зливку чистого кремнію з діоксиду кремнію належить до галузі технології і обладнання матеріалів електронної техніки, зокрема, до обладнання з одержання кремнію під час металотермічного відновлення діоксиду кремнію (SiО2) і його очищення при кристалізації з розчинів-розплавів легкоплавких металів. Відома конструкція установки для отримання кремнію у металотермічному процесі (Josef Dietl // Silicon Processing for Photovoltaics ІІ-ed, Amsterdam, Oxford, New York, Tokyo, 1987, pp. 285352), що включає наступні основні пристрої (є основними ознаками аналога): Сосуд-реактор для одержання кремнію із кварцитів (SiO2) з використанням розплавленого алюмінію, поміщений у піч опору. 1. Пристрій для подачі SiO2 і алюмінію. 2. Пристрій для перемішування розплаву. 3. Пристрій для видалення з реактора шлаків. 4. Рекристалізатор Аl2O3 для виділення зі шлаків чистого Al2O3, розміщений у печі з регульованою температурою. 5. Електролізер для отримання чистого алюмінію з Аl2О3. 6. Рекристалізатор кремнію, розміщений у печі з регульованою температурою. 1. Сосуд-реактор для одержання кремнію із кварцитів (SiO2) з використанням розплавленого алюмінію, поміщена у нього піч із температурою 1100-1200°С. У верхній кришці сосуду-реактора міститься увід для подачі SiO2. У верхній частині сосуду-реактора міститься два уводи для відбору шлаків з високим вмістом Al2O3 і для введення шлаків з низьким вмістом АІ2О3. У нижній частині реактора міститься три уводи: - для введення чистого алюмінію з електролізера; - для введення розплаву алюмінію з низьким вмістом кремнію з рекристалізатора Al 2O3; - для виведення з сосуду-реактора розплаву алюмінію з високим вмістом кремнію й напрямку його в рекристалізатор кремнію. У сосуді-реакторі протікає реакція 3 SiO2 + 4 Al = 3 Si + 2 Al2O3, у результаті якої в розплаві утворюється металевий кремній, а також шлак, що містить Аl2O3, непрореагировані SiO2, Si і Al. 2. Пристрій для подачі SiO2 і алюмінію, що дозволяє здійснювати через відповідні уводи посудини-реактора безперервну подачу в реактор SiO2 і алюмінію. 3. Пристрій для перемішування розплаву під час відновлення SiO2 алюмінієм, що складається зі штока, закріпленого в кришці посудини-реактора й мішалки, закріпленої на цьому штоці, 4. Пристрій, що включає уводи у верхній частині посудини-реактора, для видалення з сосудуреактора шлаків з поверхні розчину-розплаву й направлення його в рекристалізатор для виділення Al2O3. 5. Рекристалізатор Al2O3, що виділяє при зниженні температури зі шлаків чистий Al 2O3, що направляється в електролізер, і відходи, що містять непрореагировані SiO2, Si й Al, які повертаються в 89661 4 сосуд-реактор для подальшого їхнього повного використання. 6. Електролізер, що дозволяє отримувати з Al2O3 чистий алюміній що потім направляється через нижній увід в сосуд-реактор, де використовується для відновлення SiO2, що надходить у реактор. 7. Рекристалізатор кремнію, що здійснює одержання кристалічного кремнію з розплаву алюмінію, насиченого кремнієм. При зниженні температури в рекристалізаторі до температури трохи більшої, ніж температура затвердіння евтектики Al-Si, утворюються пластинчасті лусочки кремнію, які за допомогою вакуумної фільтрації витягаються для наступного відмивання від алюмінію в кислотах, а розплав алюмінію, з низьким вмістом кремнію, направляється через нижній увід в сосудреактор. До співпадаючих ознак аналога й пропонованого винаходу варто віднести. - сосуд-реактор для отримання кремнію із кварцитів (SiO2) з використанням розплавленого алюмінію, поміщений у піч опору; - пристрій для подачі SiO2 і алюмінію; - пристрій для перемішування розплаву; - пристрій для видалення з реактора шлаків. Недоліками установки є: - установка являє собою складну систему, що складається з окремих пристроїв, що мають високу температуру між окремими пристроями, для функціонування яких потрібно перекачування різних металевих розплавів і шлаків; - використання у вигляді окремого пристрою рекристалізатора, розміщеного в печі з регульованою температурою, для отримання пластинчастих лусочок кремнію в процесі охолодження розчину-розплаву, що приводить до необхідності після завершення процесу здійснювати вакуумну фільтрацію й багатостадійну обробку вирощених пластинчастих кристалів кремнію в різних кислотах; - установка дозволяє здійснювати отримання кремнію металотермічним (алюмотермічним) відновленням кварцитів, але не може використовуватися для очищення отриманого кремнію до марки «сонячний» металургійним методом. Найбільш близькою по технічній суті є установка для металотермічного (алюмотермічного) відновлення кремнію з діоксиду кремнію (І.Є. Марончук, О.В. Соловйов, И.А. Хлопенова. Металотермічне відновлення кремнію з діоксиду кремнію// Екотехнології та енергозбереження №6, 2006, с. 38-41), які включають наступні основні пристрої, що є основними ознаками прототипу: 1. Реактор, поміщений у піч. 2. Піч. 3. Тигель, що містить витратні компоненти (SiO2, Al) та розчин-розплав легкоплавкого металу, який бере участь в одержанні и очищенні кремнію. 4. Пристрій для постійного перемішування компонентів у тиглі. 1. Реактор являє собою кварцову трубу з кришкою, що замикається герметично, яка містить 5 89661 6 уводи для інертного газу й створення вакууму в квазібезперервного процесу одержання кремнію з реакторі, на дні якого розміщений тигель. діоксиду кремнію, його очищення й кристалізацію у 2. Характеристики печі дозволяють одержувавигляді об'ємних зливків і пластинчатих кристалів, ти температуру до 1000°C з регульованою швидкіз досить високою продуктивністю й низькою вартістю нагрівання в діапазоні від 1 до 10°С/хв. і зі стю, з мінімальними втратами екологічно чистих швидкістю охолодження в межах 5-30°С/хв, дають матеріалів, що витрачаються. можливість проведення процесу відновлення креЗадача досягається тим, що установка для мнію з діоксиду кремнію в розплаві алюмінію, очиодержання зливків чистого кремнію з діоксиду кремщення одержаного кремнію в металі-розчиннику, нію шляхом алюмотермічного відновлення діоксиодержання пластинчастих лусочок кремнію розміду кремнію (SiO2) містить реактор, що представляє ром 1-2мм у процесі охолодження розчинусобою металеву камеру (1), з дверима, що зачирозплаву. няються герметично, електричними уводами (6) 3. Тигель, у якому поміщені витратні компонедля подавання струму у піч опору (7), що розтанти, для отримання кремнію під час відновлення шована в реакторі, з вводами для штоків, з можSiO2 алюмінієм і здійснюється очищення кремнію ливістю обертання (3, 20, 8) і переміщення вздовж від домішок шляхом його розчинення в галії й крисвоїх осей (3, 20, 8, 28), на одному з яких (3) закрісталізації у вигляді пластинчастих лусочок. плений тигель (5), на іншому (20) - охолоджувана 4. Пристрій для постійного перемішування викремнієва затравка (23), на третьому штоку (8) - як тратних компонентів у тиглі являє собою шток з пристрій для постійного перемішування вказаного мішалкою, закріплений на верхній кришці реакторозчину-розплаву, закріплена мішалка (9) і порра, що має можливість обертатися навколо своєї шень (10) з його механізмом обертання і вертикаосі з метою гомогенізації розчину-розплаву й запольного переміщення (11), на четвертому (28) бігання спливання непрореагованого діоксиду термопара і ємкість (29) для витягування пластинкремнію. При цьому на стадії відновлення, розчичастих кристалів кремнію, що утворюються при нення й очищення кремнію відбувається більш охолодженні розчину-розплаву в тиглі (5) після повний перехід домішок у розплав галію-алюмінію завершення процесу вирощування зливку чистого і відтискування забруднень фронтом кристалізації. кремнію, крім того, вказана установка містить Перед початком процесу витратні компоненти шлюзові камери, одна з яких (13) забезпечує завазавантажувалися в тигель, тигель містився в реакнтаження витратних компонентів - діоксиду кремторі, герметично закривалася кришка реактора, нію та алюмінію, друга (27) - витягування зливків і здійснювалася відкачка повітря з реактору до тиспластинчастих кристалів одержаного чистого кремнію та третя (15) - видалення шлаків, що утвоку 133,3 10-5Па, здійснювався нагрів печі до темрюються, піч опору (7) забезпечує здійснення ізоператури 1000°C з швидкістю нагріву 10°С/хв. Потермічних режимів нагрівання тигля (5) при тім систему витримували на протязі 30хв. для температурах до 1200°C без регулювання швидвидалення легколетючих домішок з розчинукості його нагрівання і охолодження до заданої розплаву і у реактор подавали очищений аргон. температури, тигель (5) з розташованого у ньому Протягом усього процесу робили перемішування розплаву легкоплавкого металу, обраного із групи продуктів реакції в тиглі. галію, олова, вісмуту, свинцю, індію або сплавів на До співпадаючих ознак прототипу й пропоноїх основі, та спряженим з ним пристроєм для зававаного винаходу варто віднести: нтаження вказаних витратних компонентів, в якому - Реактор. здійснюється алюмотермічне відновлення діокси- Піч. ду кремнію, розчинення утворюваного відновлено- Тигель. го кремнію у розплаві легкоплавкого металу, та - Пристрій для постійного перемішування випристрій для кріплення охолоджуваної кремнієвої тратних компонентів. затравки (23), обертання якої здійснюється в наНедоліками установки є: прямку протилежному обертанню тигля (5), а та- установка має низьку продуктивність протякож ємності (29) з безліччю отворів, що зв'язана та гом одного циклу роботи, тому що відсутня можпереміщується вздовж корпусу пристрою для заливість у довантаженні витратних компонентів, які вантаження (12), який має вводи для завантаженвикористовуються при отримані кремнію: алюмінію ня витратних компонентів та видалення шлаків, й діоксиду кремнію (SiO2); що утворюються, всередині пристрою для заван- установка не дозволяє одержувати очищений таження розміщена мішалка (9) у вигляді гвинта кремній у вигляді об'ємних зливків, а тільки у виАрхімеда та поршень (10) для переміщення насигляді пластинчастих лусочок, що приводить до ченого кремнієм розчину-розплаву із зазначеного необхідності здійснювати вакуумну фільтрацію й пристрою в тигель (5) і збідненого кремнієм розчибагатостадійну обробку вирощених пластинчастих ну-розплаву з тигля (5) у зворотному напрямку в кристалів кремнію в різних кислотах після їхнього вказаний пристрій, при цьому тигель (5), пристрій виготовлення; для завантаження витратних компонентів, ємність - в установці відсутній пристрій для видалення (29) із штоком (28) та пристрій кріплення кремнієшлаків, утворення яких призводить до втрат реавої затравки виготовлені з матеріалів, не взаємогуючих компонентів у зв'язку з утворенням непродіючих з розплавленим алюмінієм. реагованих SiO2, Al, Ga й Si у процесі відновлення Наявність металевої камери, на відміну від SiO2, очищення й кристалізації кремнію. кварцового реактора лабораторної установки В основу пропонованого винаходу поставлена прототипу, дозволяє проводити процес одержанзадача створення установки, конструктивні особня й очищення кремнію в умовах пілотного або ливості якої забезпечили б можливість реалізації 7 89661 8 промислового виробництва з досить високою противності установки. дуктивністю у зв'язку зі збільшенням обсягу тигля, На відміну від прототипу, графітова піч опору, наявністю шлюзових камер, дозволяє реалізовущо розташована в реакторі, використовується в вати квазібезперервний технологічний процес. процесі одержання, очищення й кристалізації Наявність різних вводів, включаючи й уводи кремнію при постійній температурі до 1200°С. для штоків, що мають можливість обертатися наВикористання ізотермічних умов одержання й очивколо своєї осі й переміщатися уздовж осі, забезщення кремнію дозволяє не тільки відмовитися від печує роботу пристроїв, розміщених у камері: необхідності застосування системи регулювання - ввод для вертикального штока, на якому зашвидкості нагрівання й охолодження печі, і тим кріплений тигель із можливістю обертання навколо самим знизити вартість запропонованої установки, своєї вертикальної осі й переміщення уздовж осі, але й полегшує реалізацію квазібезперервного розташований у нижній частині металевої камери; процесу одержання кремнію, а також, на відміну - електричні вводи для печі опору, що дозвовід прототипу, дозволяє вирощувати досконалі ляє здійснювати нагрівання тигля до 1200°С, розпластинчасті кристали кремнію, які не містять скеташовані в нижній частині камери; летних форм зростання. - вводи для вертикального штока, розташоваНа відміну від прототипу, установка містить ного у верхній частині камери, на якому закріплені пристрій для безперервного завантаження витратмішалка й поршень, що дозволяють здійснювати них компонентів (SiO2 й алюмінію), що має окрему мішалкою - перемішування витратних компонентів шлюзову камеру, яка дозволяє під час процесу (діоксиду кремнію й алюмінію) у пристрої для заодержування кремнію здійснювати подачу витратвантаження компонентів, поршнем - переміщення них компонентів у цей пристрій, що забезпечує насиченого кремнієм розплаву легкоплавкого мевисоку продуктивність установки в режимі квазібеталу із пристрою для завантаження компонентів у зперервного процесу, а також здійснювати досить тигель і переміщення збідненого кремнієм розплаповне алюмотермічне відновлення діоксиду кремву легкоплавкого металу з тигля в пристрій для нію алюмінієм, де за умови безперервного перезавантаження витратних компонентів; мішування мішалкою протікає реакція 3 SiO 2 + 4 Al - вводи для пристрою видалення шлаків, що = 3 Si + 2 Аl2О3, розчинення утворюваного відновдозволяє видаляти шлаки, які утворюються в проленого кремнію в розплаві легкоплавкого металу цесі отримання й очищення кремнію; та переміщення поршнем одержаного розплаву - ввід у верхній частині камери для штоку, що легкоплавкого металу, насиченого кремнієм в тимає усередині порожнину для охолодження крисгель, а збідненого кремнієм розплаву легкоплавкоталодержателя із кремнієвою затравкою, що має го металу з тигля навпаки у вказаний пристрій, можливість вертикального переміщення уздовж осі який виготовлено з матеріалів, не взаємодіючих з й обертання навколо осі, призначеного для крисрозплавом алюмінію (Al2O3, BN, SiC, С). талізації об'ємних зливків кремнію; Діоксид кремнію та алюміній віднесені до ви- ввід в верхній частині камери для штоку, тратних компонентів, оскільки в технологічному всередині якого проходить термопара, який здійспроцесі алюмотермічного відновлення діоксиду нює вертикальне переміщення закріпленої на кремнію ці компоненти повністю витрачаються, ньому ємкості з безліччю отворів впродовж корпуперетворюючись у кремній і шлак (Al 2O3). Легкопсу пристрою для завантаження витратних комполавкі метали, обрані із групи Ga, Sn, Bi, Zn, Pb, In нентів. або їхні сплави в технологічному процесі одерНа відміну від прототипу, тигель, виготовлежання чистих зливків кремнію практично не витраний з матеріалів не взаємодіючих з розплавом чаються, тому що кількість цих матеріалів, захопалюмінію (Al2O3, BN, Si, С), що містить легкоплавлених зростаючим кристалом, не перевищує кий метало-розчинник або сплав легкоплавких десяту частину відсотка від маси вирощуваного металів, обраних із групи Ga, Sn, Bi, Pb, In, що кристала. Легкоплавкі метали, у яких відбувається використовується в технологічному процесі віднорозчинення домішки, що перебуває в діоксиді кревлення (SiO2), очищення та кристалізації (Si) мнію, після відповідного очищення знову викорисздійснює обертання навколо своєї вертикальної товуються в процесі одержання зливків чистого осі для формування потоку розчину-розплаву, кремнію з діоксиду кремнію, тому їх не відносять який обтікає вирощуваний зливок Si на затравці, до витратних компонентів. яка обертається в протилежному напрямку. Пристрій для завантаження витратних компоВідсутність мішалки в тиглі дає можливість ронентів містить шток, на якому закріплена мішалка змістити в ньому пристрій для кристалізації об'єму вигляді гвинта Архімеда (шнек) і поршень, які них зливків кремнію в потоці розчину-розплаву на мають можливість обертання навколо й переміохолоджуваній кремнієвій затравці. Наявність відщення уздовж його осі. При переміщені штока униз центрових сил у потоці розчину-розплаву, які у пристрої для завантаження витратних компоненутворюються при обертанні тигля, призводить до тів здійснюється одночасно перемішування вказаформування в центрі тигля легкої фракції розчинуних компонентів у розплаві легкоплавкого металу, розплаву, збагаченого кремнієм, що сприяє ефекалюмотермічне відновлення SiO2 і переміщення тивній кристалізації кремнію на охолоджуваній насиченого кремнієм розплаву легкоплавкого мезатравці. З підвищенням швидкості потоку підситалу в нижню частину тигля. При переміщені штолюється масопереніс розчиненого кремнію до ка вверх здійснюється видалення основної частифронту кристалізації у зв'язку зі зменшенням товни шлаку, завантаження нової порції витратних щини прикордонного дифузійного шару поблизу компонентів, надходження в пристрій для заванповерхні затравки. Це сприяє збільшенню продуктаження розплаву легкоплавкого металу ненаси 9 89661 10 ченого кремнієм. булентності потоку поблизу фронту кристалізації На відміну від прототипу, у пропонованій устадосягаєтьсяпри обертанні затравки навколо своєї новці є пристрій для видалення шлаку, що містить осі назустріч потоку розчину-розплаву, що набігає, Аl2О3, непрореаговані SiO2, Si, Al і домішки, що швидкість якого визначається обертанням тигля з утворилися в процесі одержання й очищення крерозчином-розплавом навколо своєї осі, або намнію. Збільшена кількість шлаку призводить до пруженістю електромагнітного поля при викорисзниження ефективності відновлення діоксиду кретанні безконтактного індукційного електромагнітмнію й зростанню втрат матеріалів, які витрачаного перемішування. ються (SiO2, Al, Ga й Si, Sn), непрореагованих у Суть винаходу представлена на Фіг. процесі одержання кремнію, і, тим самим, знижує Установка складається з металевої камери 1, продуктивність установки й підвищує вартість одещо містить двері, які замикаються герметично, з ржання кремнію. Пристрій для видалення шлаку, вікном 2 для перегляду, ввід для штоку 3 з механівключає трубопроводи для видалення шлаку із змом обертання і вертикального переміщення 4, пристрою для завантаження компонентів, які вина якому розташований тигель 5, електричні вводи трачаються, вакуумні вентилі, фільтри, форбалон, 6 для живлення печі опору 7, ввід для штоку 8, на вакуумний насос. Форбалон - це ємність, з якої якому закріплена мішалка 9 і поршень 10 з механівідкачують форвакуумним або високовакуумним змом обертання й вертикального переміщення 11, насосом повітря. Призначення цієї ємності - видау пристрої завантаження витратних компонентів лення шлаків (в основному Al2O3), що утворюється 12, зі шлюзовою камерою 13, є вводи для розмів пристрої для завантаження, в процесі алюмотещення трубопроводів 14, що входять у пристрій рмічного відновлення діоксиду кремнію. При відкдля видалення шлаків 15, який містить фільтр 16, риванні вакуумного вентиля, форбалон працює як вакуумний вентиль 17, форбалон 18, вакуумний пилосос і відкачує через фільтр шлаки, що утвонасос 19, ввід для штоку 20, який має усередині рюються в пристрої для завантаження витратних порожнину 21 для охолодження кристалоприймача матеріалів. 22 з кремнієвою затравкою 23, на якій кристалізуНа відміну від прототипу, в пропонованій устаються об'ємні зливки кремнію 24, та який має меновці є пристрій для кристалізації об'ємних зливків ханізм обертання й вертикального переміщення 25 кремнію на кремнієвій затравці. Використання з системою охолодження 26, з шлюзовою камерою кремнієвій затравки, що закріплена на охолоджу27, куди шток з термопарою 28 вертикально переваному кристалоприймачі, поміщеному в розплав міщає ємність 29 вздовж корпуса. при постійній температурі, дозволяє кристалізуваУстановка працює в такий спосіб. У тигель 5 ти об'ємні зливки кремнію та у заключній стадії поміщають наважку легкоплавкого металу (олово, відокремлювати їх від розплаву шляхом переміцинк, галій або їхні сплави), використовуваного як щення нагору штоку, на якому кристалоприймач розчинник. Після герметизації металевої камери 1 закріплений, тоді як у прототипі одержання кремїї вакуумують і включають піч опору 7. Після досянію здійснюється при час примусового охолодженгнення заданої температури процесу вводиться ня розчину-розплаву в процесі масової кристаліінертний газ, зі шлюзової камери 13 у пристрої для зації кремнію у формі лусочок розмірами 1-2мм, які завантаження компонентів 12 вводиться наважки на заключній стадії відокремлюються від розплаву компонентів, що витрачаються, SiO2 й Al у відповіза допомогою вакуумної фільтрації, а від залишків дній пропорції, шток 8 з мішалкою 9 і поршнем 10 розплаву - кислотною обробкою кремнію. Кристапереміщуються механізмом 11 у пристрій для залоприймач із затравкою охолоджувалися потоком вантаження компонентів (13) і приводяться в обеповітря через порожнини штоку, на якому він розртання для перемішування розчину-розплаву. У ташований, і ввід якого розміщений у верхній часцей же час, за допомогою механізму 4, при обертині металевої камери. Для підвищення продуктитанні тигля 5 або за допомогою безконтактного вності процесу кристалізації вирощування індукційного електромагнітного перемішування об'ємного зливка кремнію здійснювалося в потоці створюється потік розчину-розплаву, що обтікає безперервно переміщуваного розчину-розплаву, затравку 23, і при використанні механізму оберякий обтікає кремнієву затравку, що обертається. тання й вертикального переміщення 25, затравка Швидкість кристалізації кремнію на затравці 23 з кристалоПРИЙМАЧЕМ 22 вводиться в розчинзбільшується із зростанням градієнта температури розплав, включається система охолодження 26 і на фронті кристалізації та зменшенням товщини здійснюється обертання затравки назустріч потоку прикордонного шару розчину-розплаву поблизу розчину-розплаву в тиглі 5. поверхні кристалізованого злитку кремнію. ЗбільУ пристрої для завантаження витратних комшення градієнту температури на фронті кристаліпонентів при перемішуванні, у результаті протіканзації забезпечує зменшення товщини прикордоння реакції 3 SiO2 + 4 Al = 3 Si + 2 Al2O3 утворюєтьного шару розчину-розплаву поблизу поверхні ся металевий кремній, що розчиняється в кристалізованого зливку кремнію. Збільшення гралегкоплавкому металі, а також шлак, що містить дієнта температури на фронті кристалізації при Al2O3, непрореаговані SiO2, Si й Al. Після цього, за заданій температурі розчину-розплаву (1200°C) допомогою механізму обертання й вертикального досягається зниженням температури тильної стопереміщення 11, поршень опускається вниз для рони затравки, тобто величиною її охолодження. переміщення збагаченого кремнієм розплаву легЗменшення товщини прикордонного слою відбувакоплавкого металу з пристрою для завантаження в ється при збільшенні швидкості потоку розчинутигель, а потім за допомогою механізму 11 поррозплаву, що обтікає затравку, і при використанні шень переміщається в гору для переміщення легтурбулентного потоку. Оптимальна величина туркоплавкого металу збідненого кремнієм з тигля в 11 89661 12 пристрій для завантаження. Видалення шлаку переноситься в шлюзову камеру 27, де одержаний здійснюється після відкриття вакуумного вентиля зливок знімається, а на штоку 20 установлюється 17 за допомогою пристрою для видалення шлаку нова затравка і за допомогою механізму обертан15 при використанні трубопроводів 14. Введення ня й вертикального переміщення 25 штоком 20 нової порції витратних матеріалів здійснюється зі опускається нова затравка для проведення настушлюзової камери 13. Потім механізмом 11 порпного процесу одержання й очищення - кремнію. шень 10 переміщається вниз і мішалка 9 у приЄмність 29 за допомогою штока термопари 28 досстрої для завантаження 12 здійснює перемішувантавляє пластинчасті кристали одержання чистого ня розчину-розплаву для ефективного здійснення кремнію, які утворюються при охолодженні розчипроцесу відновлення кремнію з SiO2 з використанну-розплаву після завершення процесу вирощуням алюмінію. вання зливка чистого кремнію в шлюзову камеру Після заданої кількості повторень операцій: 27, де пластинчасті кристали віддаляються з кавведення наважок компонентів, що витрачаються, мери. SiO2 й Al у відповідній пропорції в пристрій для Технологічна схема одержання чистого кремзавантаження, видалення шлаку, що утворюється, нію в ізотермічних умовах, на підставі якої працює і переміщення насиченого кремнієм розплаву легустановка, дозволяє відновлювати діоксид кремкоплавкого металу з пристрою для завантаження в нію зі вмістом SiO2 99,5-99,8% (мас), одночасно тигель, формується на затравці 23 об'ємний злиочищувати ОДЕРЖАНИЙкремній і кристалізувати його у вок кремнію 24 заданих розмірів. вигляді об'ємного зливка та вигляді пластинчатих По завершенню процесу одержання зливку, кристалів зі вмістом кремнію 99,999% (мас). Висистема охолодження кристалоприймача 26 відкрощені з цього кремнію методом Чохральского лючається, шляхом переміщення штока 20 об'єммонокристалічні зливки відповідали параметрам ний злиток 24 витягується з розчину-розплаву й кремнію марки «сонячний». Комп’ютерна верстка А. Крулевський Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Installation for the preparation of pure silicon ingot from silicon dioxide

Автори англійською

Maronchuk Ihor Yevhenovych, Kuliutkina Tamara Fatykhivna

Назва патенту російською

Установка для получения слитка чистого кремния из диоксида кремния

Автори російською

Марончук Игорь Евгеньевич, Кулюткина Тамара Фатиховна

МПК / Мітки

МПК: C23C 8/02, C01B 33/023, C01B 33/00, C01B 33/02, C01B 33/021

Мітки: чистого, зливка, одержання, установка, діоксиду, кремнію

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/6-89661-ustanovka-dlya-oderzhannya-zlivka-chistogo-kremniyu-z-dioksidu-kremniyu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Установка для одержання зливка чистого кремнію з діоксиду кремнію</a>

Подібні патенти