Спосіб встановлення факту уведення бензоатів в плодовий сік

Реферат: Спосіб встановлення факту уведення бензоатів в плодовий сік включає відбір проби, підготовку проби, проведення хроматомас-спектрометричного дослідження, оцінювання результатів. У пробі вимірюють редокс-потенціал при рН=3, порівнюють його значення з редокс-потенціалом системи "аскорбінова кислота-дегідроаскорбінова кислота" при цьому ж значенні активної кислотності та визначають присутність бензойної кислоти та продуктів її взаємодії з речовинами редокс-системи соку, а саме бензилового спирту або толуолу, в залежності від строку зберігання соку та величини його редокс-потенціалу. UA 77811 U (12) UA 77811 U UA 77811 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до аналітичних випробувань, а саме до лабораторних методів дослідження, і може бути використана у соковій галузі харчової промисловості та установах, що контролюють якість плодових соків. Відомий спосіб визначення бензойної кислоти та її натрієвої солі (Марх А.Т. Технохимический контроль консервного производства/А.Т. Марх, Т.Ф. Зыкина, В.Н. Голубев. М.: Агропромиздат, 1989.-304 с.). Встановлення вмісту бензойної кислоти та її натрієвої солі проводять за результатами титрування NaOH, попередньо екстрагованої 4 рази хлороформом, відігнаної на водяній бані. Недоліком методу є складність процесу, необхідність застосування шкідливих для організму речовин, відсутності автоматизації процесу, значного часу для проведення експерименту, проблеми, пов'язані з використанням значних об'ємів розчинника, що забруднює навколишнє середовище. Втрати консервантів при взаємодії їх з речовинами хімічного складу соків не дозволяють встановити факт введення бензоатів у сік при тривалому зберіганні. Найбільш близьким до заявленого є спосіб встановлення слідових кількостей органічних речовин, який базується на хроматомас-спектрометричному дослідженні (Байерман К. Определение следовых количеств органических веществ: Пер. с англ. - М.: Мир, 1987.-429 с). Спосіб включає відбір проби, підготовку проби, а саме екстракцію органічним розчинником, дослідження на газовому хроматографі з мас-селективним детектором та оцінювання результатів. Недоліком цього способу є хімічна нестійкість бензоатів у кислому середовищі плодових соків, що унеможливлює їх визначення при зберіганні соків. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу встановлення факту уведення бензоатів в плодовий сік шляхом визначення присутності бензойної кислоти та продуктів її взаємодії з речовинами редокс-системи соку, а саме бензилового спирту або толуолу забезпечити можливість виявлення факту введення бензоатів при тривалому зберіганні соку, універсальність оцінки соків з різних плодів. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі, який включає відбір проби, підготовку проби, проведення хроматомас-спектрометричного дослідження, оцінювання результатів, згідно з корисною моделлю, у пробі вимірюють редокс-потенціал при рН=3, порівнюють його значення з редокс-потенціалом системи "аскорбінова кислотадегідроаскорбінова кислота" при цьому ж значенні активної кислотності та визначають присутність бензойної кислоти та продуктів її взаємодії з речовинами редокс-системи соку, а саме бензилового спирту або толуолу в залежності від строку зберігання соку та величини редокс-потенціалу. Причинно-наслідковий зв'язок полягає у наступному. Виявлення саме бензойної кислоти, бензилового спирту і/або толуолу, що є продуктами перетворення бензоатів, дозволяє встановити факт введення бензоатів при тривалому зберіганні соку. Так, в соку при виробництві і зберіганні бензоати, що є слабкими електролітами, частково дисоціюють. Утворений аніон в кислому середовищі соків вступає у взаємодію з водневим катіоном з утворенням бензойної кислоти. Такий напрямок реакції обумовлений зсувом рівноваги у бік утворення недисоційованої форми бензойної кислоти у присутності більш сильних кислот плодових соків. При взаємодії бензойної кислоти з редокс-системами соків ("аскорбінова кислота-дегідроаскорбінова кислота", "поліфеноли окислені-поліфеноли відновлені") бензойна кислота відновлюється до бензилового спирту. Більш глибоко відновленою формою реакції відновлення бензойної кислоти є толуол. Глибина протікання реакції відновлення бензойної кислоти залежить від величини стандартного окислювальновідновного потенціалу присутніх у соках редокс-систем. Сутність взаємодії речовин редокссистеми соку з бензойною кислотою, що призводить до утворення в ньому продуктів відновлення бензойної кислоти надано на схемі (фіг. 1). Система "аскорбінова кислота-дегідроаскорбінова кислота" є відновником для бензойної кислоти. Тому більш сильний відновник (редокс-система соку з більш низьким потенціалом) дозволяє передбачити утворення більш відновлених продуктів (толуол) при взаємодії бензойної кислоти з речовинами редокс-системи соку. Збільшення строку зберігання соку призводить до накопичення продуктів відновлення бензойної кислоти (бензилового спирту, толуолу). Редокспотенціал соку, вищий за цей показник для системи "аскорбінова кислота-дегідроаскорбінова кислота" (210 мВ при рН=3), вказує на можливість протікання процесу відновлення бензойної кислоти лише до бензилового спирту. Вимірювання редокс-потенціалу соку при значенні рН=3 дозволяє порівнювати отримані дані з потенціалом системи "аскорбінова кислота-дегідроаскорбінова кислота" при цьому ж 1 UA 77811 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 значенні активної кислотності, що призводить до усунення впливу фактору кислотності на формування значення редокс-потенціалу та підвищення точності результатів. Суть корисної моделі пояснюється кресленнями. На фіг. 1 наведена схема взаємодії речовин редокс-систем соку; на фіг. 2 - визначення бензойної кислоти (час утримування 11,89 хв.) в свіжовичавленому апельсиновому соку з бензоатом натрію; на фіг. 3 - визначення бензилового спирту (час утримування 10,19 хв.) в свіжовичавленому апельсиновому соку з бензоатом натрію; на фіг. 4 - визначення бензойної кислоти в апельсиновому соку ТМ "Rich"; на фіг. 5 - визначення толуолу (час утримування 5,17 хв.) в апельсиновому соку ТМ "Rich". Запропонований спосіб визначення факту уведення бензоатів в плодовий сік здійснюють таким чином. У соку, в якому встановлюють факт уведення консервантів (бензоатів), визначають величину редокс-потенціалу при рН=3, порівнюють його значення з нормальним потенціалом системи "аскорбінова кислота-дегідроаскорбінова кислота" при цьому ж значенні активної кислотності та визначають наявність бензойної кислоти та бензилового спирту, або бензойної кислоти та толуолу хроматомас-спектрометрично. Присутність хоча б однієї з цих речовин свідчить про наявність введення у цей сік консервантів (бензоатів). Приклад 1 На аналіз відбирають 50 мл свіжовичавленого апельсинового соку, в який попередньо внесли бензоат натрію у кількості 1000 мг/кг соку. З цієї проби відбирають 30 мл, підкислюють лимонною кислотою до рН=3 та вимірюють редокс-потенціал, що становить 191 мВ. Так як це значення менше за 210 мВ, то визначають наявність бензойної кислоти та бензилового спирту в вихідному зразку. Для цього використовують стандартну методику визначення слідових кількостей речовин. Проводять екстракцію органічним розчинником (за розчинник править дихлорметан). Рідину об'єкту дослідження екстрагують 2 мл дихлорметану при інтенсивному перемішування протягом 5 хв. Органічний шар відділяють і після висушування над сульфатом натрію досліджують на газовому хроматографі з мас-селективним дефектором. Дослідження проводять при наступних умовах роботи: капілярна колонка - HP-1lMS, діаметр - 0,25 мм, фаза - 0,25 мкм, сталий потік - 1,0 мл/хв., газ-носій - гелій, інжектор - автоінжектор, ділення потоку - split від 50:1 до splits, температура випаровувала - 280 °C, термостат - початкова температура - 40 °C, утримування - 5 хв., підігрівання - 15 с/хв.,температура кінцева - 150 °C, тиск на вході колонки - 6,83 psi, іонізація електронним ударом, енергія іонізації - 70 еВ, температура джерела - 230 °C, температура квадруполя - 150 °C, об'єм уведеної проби - від 1 до 4 мкл. Швидкість сканування - 7скан/с (маси 20-300 а.о.м). Наявність в соку бензойної кислоти (фіг. 2) та бензилового спирту (фіг. 3) підтверджує факт введення бензоату натрію у сік. Приклад 2 На аналіз відбирають 50 мл свіжовичавленого апельсинового соку. З цієї проби відбирають 30 мл, підкислюють лимонною кислотою до рН=3 та вимірюють редокс-потенціал, що становить 189 мВ. Так як це значення менше за 210 мВ, то визначають наявність бензойної кислоти та бензилового спирту в вихідному зразку. Для цього використовують стандартну методику визначення слідових кількостей речовин. Проводять хроматомас-спектрометричні дослідження. Відсутність в соку бензойної кислоти, бензилового спирту підтверджує факт відсутності введення бензоату у сік. Приклад 3 На аналіз відбирають 50 мл апельсинового соку ТМ "Rich". З цієї проби відбирають 30 мл, підкислюють лимонною кислотою до рН=3 та вимірюють редокс-потенціал, що становить 194 мВ. Так як це значення менше за 210 мВ та враховуючи факт тривалого зберігання промислового зразка, визначають наявність бензойної кислоти та толуолу в вихідному зразку. Проводять хроматомас-спектрометричні дослідження. Наявність в соку бензойної кислоти (фіг. 4) та толуолу (фіг. 5) дозволяє встановити факт введення бензоату у сік. 55 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 60 Спосіб встановлення факту уведення бензоатів в плодовий сік, що включає відбір проби, підготовку проби, проведення хроматомас-спектрометричного дослідження, оцінювання результатів, який відрізняється тим, що у пробі вимірюють редокс-потенціал при рН=3, порівнюють його значення з редокс-потенціалом системи "аскорбінова кислота 2 UA 77811 U дегідроаскорбінова кислота" при цьому ж значенні активної кислотності та визначають присутність бензойної кислоти та продуктів її взаємодії з речовинами редокс-системи соку, а саме бензилового спирту або толуолу, в залежності від строку зберігання соку та величини його редокс-потенціалу. 3 UA 77811 U 4 UA 77811 U 5 UA 77811 U Комп’ютерна верстка Л. Купенко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6