Спосіб одержання полікристалічного кремнію по замкнутому циклу

1 Спосіб одержання полікристалічного кремнію по замкнутому циклу, який містить стадії синтезу хлорсиланів у реакторі "киплячого шару" часток технічного кремнію, з одержанням парогазової суміші, яка містить переважно трихлорсилан і тетрахлорид кремнію та побічні продукти реакції, диспропорціювання трихлорсилану, одержаного на стадії синтезу хлорсиланів у реакційній колоні, що має зону диспропорціювання, з утворенням моносилану і тетрахлориду кремнію та побічних продуктів реакцій, та відбором тетрахлориду кремнію, розкладу моносилану з утворенням полікристалічного кремнію і водню, як побічного продукту реакції у реакторі, із рециркуляцією побічних продуктів реакцій кожної із стадій, де парогазову суміш, яку одержано на стадії синтезу хлорсиланів, охолоджують та піддають сухій та мокрій очистці, потім із неї конденсують хлорсилани, які піддають розділенню та очистці у ректифікаційних колонах, який відрізняється тим, що додатково здійснюють стадію гідрування тетрахлориду кремнію, одержаного на стадії синтезу хлорсиланів, і тетрахлориду кремнію, одержаного на стадії диспропорціювання трихлорсилану, на стадії синтезу хлорсиланів додатково рециркулюють ВІДХІД мокрої очистки парогазової суміші, відходи ректифікаційної очистки конденсату хлорсиланів і тетрахлориду кремнію від висококиплячих та легколетких компонентів, а також додатково здійснюють диспропорціювання суміші, яка містить ВІДХІД ректифікаційної колони очистки трихлорсилану від висококиплячих компонентів та легколеткі компоненти після ректифікаційної колони очистки конденсату хлорсиланів, з одержанням моносилану і тетрахлориду кремнію, стадії диспропорціювання здійснюють у один етап при ступеневому знижуванні температури у зонах диспропорціювання ВІДПОВІДНИХ реакційних колон, при цьому кожна з зон диспропорціювання розділена на верхню і нижню секції, до яких послідовно примикають зони охолодження, причому у зоні охолодження, що розміщена над нижньою секцією диспропорціювання, температуру підтримують у межах (-15)-(+35)°С, а у зоні охолодження, що розміщена над верхньою секцією диспропорціювання, температуру підтримують у межах (-60)-(-110)°С, охолодження парогазової суміші, одержаної синтезом хлорсиланів, здійснюють з ЛІНІЙНИМ градієнтом температури, що дорівнює 1,1-2,0°С/метр 2 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що як ВІДХІД мокрої очистки парогазової суміші використовують кубові залишки колони мокрої очистки, а як ВІДХІД ректифікаційної очистки конденсату хлорсиланів використовують кубову рідину ректифікаційної колони очистки конденсату хлорсиланів від легколетких компонентів, а як ВІДХІД ректифікаційної очистки тетрахлориду кремнію від висококиплячих та легколетких компонентів використовують кубову рідину ректифікаційної колони очистки тетрахлориду кремнію від легколетких компонентів та кубову рідину ректифікаційної колони очистки тетрахлориду кремнію від висококиплячих компонентів 3 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що моносилан, одержаний на стадії додаткового диспропорціювання, подають на додаткову стадію розкладу моносилану з одержанням полікристалічного кремнію та водню 4 Спосіб по п 1,3, який відрізняється тим, що розклад моносилану здійснюють на частках кремнію або кремнієвих стрижнях у реакторі, спорядженому трубопровідним циркуляційним контуром, який обладнаний засобом змінювання швидкості воднево-моносиланового потоку, що циркулює по контуру 5 Спосіб по п 4, який відрізняється тим, що моносилан подають до циркуляційного контуру, а швидкість потоку, що циркулює по контуру, на вході до реактора становить 1,5-15 м/годину 6 Спосіб по п 4, який відрізняється тим, що на СО (О З 49463 4 стадію гідрування тетрахлориду кремнію відбір тетрахлориду кремнію здійснюють при додатково подають воднево-моносиланову суміш співвідношенні трихлорсилану до тетрахлориду з циркуляційного контуру кремнію (1-3)-1 7 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що Винахід відноситься до області хімічної технологи, зокрема до одержання пол і кристалічного кремнію і може бути використаний у виробництві кремнію "сонячної" і напівпровідникової якості в умовах рециркуляції вихідних реагентів, що не прореагували, і проміжних продуктів реакції основних ХІМІЧНИХ процесів Відомий спосіб одержання полікристалічного кремнію по замкнутому циклу, що включає стадію синтезу хлорсиланів, переважно трихлорсилану і тетрахлориду кремнію у реакторі "киплячого шару" часток технічного кремнію, стадію виділення трихлорсилану із суміші хлорсиланів і наступної стадії перетворення трихлорсилану в полікристалічний кремній (див патент США № 4092446, М Кл С01В 33/00, заявл 21 07 74 р ) У відомому способі одержання полікристалічного кремнію по замкнутому циклу, хлористий водень взаємодіє з технічним кремнієм у "галогенідному" реакторі "киплячого шару" з утворенням парогазової суміші хлорсиланів і водню при температурі 300-350°С Парогазову суміш, яку одержано при синтезі хлорсиланів, охолоджують, очищають від домішок і спрямовують на відновлення до металевого кремнію в "кремнієвий" реактор із псевдозрідженим шаром кремнієвих часток, куди з "галогенід ного" реактора подають рециркуляційний водень У "кремнієвому" реакторі одержують чистий напівпровідниковий кремній і парогазову суміш, що містить хлорсилани і хлористий водень, що піддають конденсації Хлорсилани відокремлюють від хлористого водню ректифікацією і повертають до "кремнієвого" реактора, а хлористий водень спрямовують до "галогенідного" реактора для взаємодії з технічним кремнієм і утворенням початкової парогазової суміші хлорсиланів Замкнутий цикл одержання полікристалічного кремнію збалансований таким чином, що при взаємодії технічного кремнію з мінімальною КІЛЬКІСТЮ ХІМІЧНИХ реагентів одержують кремній із сумою домішок не більше ніж 1ч/млрд При цьому, водень і хлор безупинно циркулюють у процесі Відомий засіб одержання полікристалічного кремнію характеризується високими енергоємністю і матеріалоємністю, що обумовлюють високі питомі витрати на виробництво одиниці продукції Ступінь перетворення кремнію з вихідних продуктів в умовах проведення одного циклу водневого відновлення трихлорсилану складає 11 17% Для досягнення високого ступеня витягу кремнію необхідно проводити кількаразове рециклювання як вихідних продуктів, що не прореагували в попередньому циклу, так і проміжних продуктів реакцій процесу Це обумовлює необхідність установки додаткового устаткування і проведення додаткових операцій, пов'язаних із конденсацією продуктів відновлення і їхнього ректифікаційного поділу, що в цілому підвищує питомі витрати на виробництво одиниці продукції Недоліком засобу є також те, що не використовується повною мірою тетрахлорсилан, що виводиться з процесу як товарний продукт або спалюється Крім того, те, що на стадії одержання полікристалічного кремнію водневим відновленням трихлорсилану відбувається також утворення агресивного хлористого водню, як побічного продукту, потребує застосування в технологічному устаткуванні дорогих корозійностійких матеріалів, що також призводить до підвищення матеріальних витрат Питомі витрати на одиницю продукції, яку отримано відомим способом, складають 35-40 доларів за кілограм Відомим Є спосіб одержання полікристалічного кремнію по замкнутому циклу, що передбачає виділення кремнію з моносилану - так званий сипановий метод (див патент США № 4676967, М Кл СО1В 33/04, заявл 31 01 80 р ) Відомий спосіб включає стадії - синтезу хлорсиланів у реакторі "киплячого" шару часток технічного кремнію з одержанням парогазової суміші, яка переважно містить трихлорсилан і тетрахлорид кремнію та побічні продукти, проведення диспропорціювання трихлорсилану, отриманого на стадії синтезу у реакційній колоні, що має зону диспропорціювання, з утворенням моносилану і тетрахлориду кремнію, та побічних продуктів реакції, розкладу моносилану з утворенням полікристалічного кремнію і водню, як побічного продукту реакції, у реакторі із рециркуляцією побічних продуктів реакцій кожної із стадій У відомому способі на першій стадії здійснюють синтез хлорсиланів у реакторі "киплячого" шару часток металургійного кремнію, при якому кремній взаємодіє з воднем і тетрахлоридом кремнію при температурі 500550°С і тиску 34-35кг/см2 Далі із парогазової суміші ректифікацією відокремлюють трихлорсилан і дихлорсилан від тетрахлориду кремнію, що не прореагував, який повертають у реактор синтезу На другій стадії виділені хлорсилани піддають диспропорціюванню у присутності іонообмінної смоли в декілька етапів Кінцевими продуктами процесу є моносилан і оборотній тетрахлорид кремнію, який повертається до реактору синтезу 49463 Одержаний моносилан піддають очистці і кремнію спрямовують на стадію його розкладення з Частки кремнію і хлориди металів вилучають з утворенням пол і кристалічного кремнію і водню парогазової суміші у процесах сухої і мокрої Водень рециркулюють у процес розкладу очистки Моносилан і дихлорсилан моносилану та в реактор синтезу хлорсиланів відокремлюються разом із легколеткими Для відомого способу характерні високі питомі компонентами при ректифікаційній очистці витрати на виробництво одиниці продукції конденсату хлорсиланів Більш важкі фракції, такі пол і кристалічного кремнію як полісиланхлориди, а також хлориди мікродомішок, залишаються в рідких Проведення процесу синтезу хлорсиланів при трихлорсилані і тетрахлориді кремнію, що далі високих температурах (500-600°С) і тисках (342 піддаються очистці в системі ректифікаційних 35кг/см ) потребує високих енергетичних витрат, а колон Зазначені домішки конденсуються в кубах також використання спеціального устаткування ректифікаційних колон разом із трихлорсиланом і для створення високих тисків, що обумовлює тетрахлоридом кремнію, які спрямовують з великі матеріальні витрати Крім того, ВИХІДНІ загальним потоком шкідливих речовин на продукти - водень і тетрахлорид кремнію, які знешкодження подаються в реактор синтезу, попередньо нагрівають до 600-700°С, що також приводить до При такій схемі очистки з технологічної підвищення енергетичних витрат системи разом із домішками виводиться і значна КІЛЬКІСТЬ продукту, що містить кремній Це Найбільш близьким по технічній суті і приводить до низького ступеню витягу кремнію, результату, що досягається, є спосіб одержання низького виходу придатного продукту за один пол і кристалічного кремнію по замкнутому циклу технологічний цикл виробництва, що в цілому (див патент США №5910295, М Кл СОЗВ 33/02, приводить до високих питомих витрат на заявл 11 11 97 р) Відомий спосіб одержання виробництво одиниці продукції пол і кристалічного кремнію по замкнутому циклу, містить стадії Стадію диспропорціювання трихлорсилану проводять у декілька етапів При цьому одержання - синтезу хлорсиланів у реакторі "киплячого моносилану з трихлорсилану здійснюють через шару" часток технічного кремнію, з одержанням проміжний етап відділення дихлорсилану у першій парогазової суміші, яка містить переважно реакційній колоні із загального потоку хлорсиланів трихлорсилан і тетрахлорид кремнію та побічні із наступним диспропорціюванням його до продукти реакції, моносилану у другій реакційній колоні диспропорціювання трихлорсилану, одержаного на стадії синтезу хлорсиланів у Процес іде по такій схемі реакційній колоні, що має зону 2 SiHCIs ^ SiH2CI2 + SiH4 диспропорціювання, з утворенням моносилану і 2 S1H2CI2 ^ SiH3CI + БіНСІз тетрахлориду кремнію та побічних продуктів 2 S I H 3 C I ^ S I H 4 +S1H2CI2 реакцій, та відбором тетрахлориду кремнію, При цьому утворюється ряд побічних продуктів Реалізація цієї стадії потребує розкладу моносилану з утворенням громіздкої системи устаткування для здійснення пол і кристалічного кремнію і водню, як побічного складного процесу диспропорціювання - поділу продукту реакції у реакторі, із рециркуляцією проміжних продуктів реакцій Це приводить до побічних продуктів реакцій кожної із стадій, де додаткових матеріальних витрат, що в цілому парогазову суміш, яку одержано на стадії синтезу підвищує питомі витрати на виробництво одиниці хлорсиланів, охолоджують та піддають сухій та продукції полікристалічного кремнію мокрій очистці, потім із неї конденсують хлорсилани, які піддають розділу та очистці у У основу винаходу поставлена задача ректифікаційних колонах удосконалення засобу одержання У відомому способі отриману при синтезі полікристалічного кремнію по замкнутому циклу, у парогазову суміш хлорсиланів охолоджують і якому за рахунок проведення додаткових піддають сухій і мокрій очистці від твердих часток, операцій, нової ПОСЛІДОВНОСТІ операцій, нових із парогазової суміші конденсують хлорсилани, режимів виконання операцій і додаткового потім конденсат хлорсиланів піддають очистці в використання в способі нових речовин, що раніше ректифікаційних колонах від легколетких були технологічними відходами, забезпечується компонентів, розділяють на трихлорсилан і інтенсифікація основних технологічних стадій і тетрахлорид кремнію із наступною додатковою збільшення ступеню витягу кремнію з вихідних компонентів при забезпеченні одночасно високої ОЧИСТКОЮ КОЖНОГО З НИХ ВІД ВИСОКОКИПЛЯЧИХ І якості одержуваного полікристалічного кремнію з легколетких компонентів у ректифікаційних мінімальними енергетичними і матеріальними колонах витратами, що в цілому значно знижує питомі Недоліком відомого способу одержання витрати на одиницю продукції полікристапічного кремнію є також високі питомі витрати на виробництво одиниці продукції Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі одержання полікристалічного Парогазова суміш хлорсиланів, яка отримана в кремнію по замкнутому циклу, що включає стадії реакторі синтезу, крім основних цільових продуктів - трихлорсилану і тетрахлориду кремнію містить - синтезу хлорсиланів у реакторі "киплячого ряд домішок, таких як монохлорсилан, шару" часток технічного кремнію, з одержанням дихлорсилан, полісиланхлориди, хлориди заліза й парогазової суміші, яка містить переважно алюмінію і хлориди мікродомішок - бору, трихлорсилан і тетрахлорид кремнію та побічні фосфору, кальцію, магнію та інших, а також частки продукти реакції, 49463 8 диспропорціювання трихлорсилану, подають на додаткову стадію розкладу одержаного на стадії синтезу хлорсиланів у моносилану з одержанням полікристалічного реакційній колоні, що має зону кремнію та водню на частках кремнію або диспропорціювання, з утворенням моносилану і кремнієвих стрижнях, тетрахлориду кремнію та побічних продуктів Новим є також те, що розклад моносилану реакцій, та відбіром тетрахлориду кремнію, здійснюють на частках кремнію або кремнієвих стрижнях у реакторі, спорядженому розкладу моносилану з утворенням трубопровідним циркуляційним контуром, який пол і кристалічного кремнію і водню, як побічного обладнаний засобом змінення швидкості продукту реакції у реакторі, із рециркуляцією водневомо-носиланового потоку, що циркулює по побічних продуктів реакцій кожної із стадій, де контурі парогазову суміш, яку одержано на стадії синтезу хлорсиланів, охолоджують та піддають сухій та Новим є також те, що моносилан подають до мокрій очистці, потім із неї конденсують циркуляційного контуру, а швидкість потоку, що хлорсилани, які піддають розділу та очистці у циркулює по контуру, на вході до реактора ректифікаційних колонах становить 1,5-15м/годину Новим, ВІДПОВІДНО до винаходу, є те, що Новим є також те, що на стадію гідрування додатково здійснюють стадію гідрування тетрахлориду кремнію додатково подають тетрахлориду кремнію, одержаного на стадії водневомоносиланову суміш з циркуляційного синтезу хлорсиланів, і тетрахлориду кремнію, контуру одержаного на стадії диспропорціювання Новим є також те, що відбір тетрахлориду трихлорсилану, кремнію здійснюють при співвідношенні трихлорсилану до тетрахлориду кремнію (1 -3)-И - на стадію синтезу хлорсиланів додатково рециркулюють ВІДХІД мокрої очистки парогазової Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суміші, відходи ректифікаційної очистки істотних ознак, що заявляються і технічним конденсату хлорсиланів і тетрахлориду кремнію результатом, що досягається, складається у від висококиплячих та легколетких компонентів, а такому також Сукупність операцій, їхня ПОСЛІДОВНІСТЬ І умови - додатково здійснюють диспропорціювання їх виконання, а саме те що суміші, яка містить ВІДХІД ректифікаційної колони - додатково здійснюють стадію гідрування очистки трихлорсилану від висококиплячих частини тетрахлориду кремнію, отриманого на компонентів та легколеткі компоненти після стадії синтезу хлорсиланів, і тетрахлориду ректифікаційної колони очистки конденсату кремнію, отриманого на стадії диспропорціювання хлорсиланів, з одержанням моносилану і трихлорсилану, тетрахлориду кремнію, а - на стадію синтезу хлорсиланів додатково - стадії диспропорціювання здійснюють у один рециркулюють ВІДХІД мокрої очистки парогазової етап при східчастому знижуванні температури у суміші, відходи ректифікаційної очистки зонах диспропорціювання ВІДПОВІДНИХ реакційних конденсату хлорсиланів і тетрахлориду кремнію колон, при цьому кожна з зон диспропорціювання від висококиплячих та легколетких компонентів, а розділена на верхню і нижню секції, до яких також, послідовно примикають зони охолодження, - додатково здійснюють диспропорціювання причому у зоні охолодження, що розміщена най суміші, яка містить ВІДХІД ректифікаційної колони нижньою секцією зони диспропорціювання, очистки трихлорсилану від висококиплячих підтримують температуру у межах (-15)+(+35)°С, а компонентів та легколеткі компоненти після у зоні охолодження, що розміщена над верхньою ректифікаційної колони очистки конденсату секцією зони диспропорціювання, підтримують хлорсиланів з одержанням моносилану і температуру у межах (-60)+(-110)°С, тетрахлориду кремнію, а також те, що охолодження парогазової суміші, яку - стадії диспропорціювання здійснюють у один одержано синтезом хлорсиланів, здійснюють з етап при східчастому знижуванні температури у ЛІНІЙНИМ градієнтом температури, що дорівнює зонах диспропорціювання ВІДПОВІДНИХ реакційних 1,1-2,0°С/метр колон, при цьому кожна із зон диспропорціювання розділена на верхню і нижню секції, до яких Новим є також те, що як ВІДХІД мокрої очистки послідовно примикають зони охолодження, парогазової суміші використовують кубові залишки причому у зоні охолодження, що розміщена над клапанної колони мокрої очистки, а як ВІДХІД нижньою секцією зони диспропорціювання, ректифікаційної очистки конденсату хлорсиланів температуру підтримують у межах (-15)+(+35)°С, а використовують кубову рідину ректифікаційної у зоні охолодження, що розміщена над верхньою колони очистки конденсату хлорсиланів від секцією зони диспропорціювання, температуру легколетких компонентів, а як ВІДХІД підтримують у межах (-60)+(-110)°С, ректифікаційної очистки тетрахлориду кремнію від висококиплячих та легколетких компонентів охолодження парогазової суміші, яку використовують кубову рідину ректифікаційної одержано синтезом хлорсиланів, здійснюють з колони очистки тетрахлориду кремнію від ЛІНІЙНИМ градієнтом температури, що дорівнює легколетких компонентів та кубову рідину 1,1-2,0°С/метр у сукупності з відомими ознаками ректифікаційної колони очистки тетрахлориду забезпечують інтенсифікацію основних кремнію від висококиплячих компонентів технологічних стадій і збільшення ступеню витягу кремнію з вихідних компонентів при забезпеченні Новим є також те, що моносилан, одержаний одночасно високої якості одержуваного на стадії додаткового диспропорціювання, 49463 10 пол і кристалічного кремнію з мінімальними уловлюються у апаратах сухої очистки та енергетичними і матеріальними витратами потрапляють до конденсату хлорсиланів Це Пояснюється це так потребує додаткової очистки хлорсиланів, що Гідрування основного потоку тетрахлориду пов'язано з додатковими матеріальними кремнію, який був одержаний на стадії синтезу витратами хлорсиланів і стадії диспропорціювання У результаті додаткового диспропорціювання трихлорсилану як побічний продукт, дає суміші ВІДХОДІВ ректифікаційного очищення можливість збільшити ступінь витягу кремнію з трихлорсилану, що містять відходи кубову рідину вихідних продуктів за рахунок одержання ректифікаційної колони очистки трихлорсилану від додаткової КІЛЬКОСТІ трихлорсилану При цьому, висококиплячих компонентів, а також легколеткі оскільки здійснюється гідрування тетрахлориду компоненти після ректифікаційної колони очистки кремнію, що пройшов стадії глибокої очистки, то конденсату хлорсиланів в технологічному процесі отриманий трихлорсилан має високий ступінь одержують додаткову КІЛЬКІСТЬ моносилану, який чистоти та може бути використаний використовується для одержання безпосередньо в процесі диспропорціювання для пол і кристалічного кремнію "сонячної" якості одержання моносилану Проведення стадії диспропорціювання трихлорсилану у реакційній колоні, у якій Залучення до технологічного процесу - на проводять східчасте зниження температури по стадію синтезу хлорсиланів основної маси висоті реакційної зони, до-вволяє здійснити процес ВІДХОДІВ, одержуваних у процесах мокрої очистки в один етап Поділ реакційної зони парогазової суміші і ректифікаційної очистки диспропорціювання на дві секції, із ВІДПОВІДНО конденсату хлорсиланів, що містять кремній, пов'язаними з ними зонами охолодження, у яких дозволяють також підвищити ступінь витягу підтримують температурні режими, що кремнію з вихідних продуктів При цьому як заявляються, дозволяє здійснити процес відходи, що містять кремній, використовують диспропорціювання з використанням однієї кубові залишки клапанної колони мокрої очистки реакційної колони Продукти реакцій, які парогазової суміші, кубову рідину ректифікаційної утворюються у кожній секції, надходять у колони очистки конденсату хлорсиланів від відповідну зону охолодження, у якій створюється легколетких компонентів, кубову рідину призначений температурний режим У ВІДПОВІДНІЙ ректифікаційної колони очистки тетрахлориду ЗОНІ охолодження відбувається конденсація кремнію від легколетких компонентів і кубову низькокиплячих компонентів, з сумішшю рідину ректифікаційної колони очистки хлорсилану Отриманий конденсат рідких тетрахлориду кремнію від високо-киплячих хлорсиланів повертають у відповідну секцію зони компонентів Ці ВІДХОДИ МІСТЯТЬ В основному диспропорціювання, де він стікає униз, створюючи хлорсилани, полісиланх-лориди і хлориди визначений температурний градієнт по висоті домішкових компонентів У результаті шару каталізатора Наявність такого градієнту використання ВІДХОДІВ, ЩО МІСТЯТЬ кремній, у температур, що грає роль свого роду процесі синтезу хлорсиланів, кремній ректифікаційної ланки, сприяє селективному повертається до процесу При цьому хлорсилани і поділу продуктів реакції в самій зоні полісиланхлориди розкладаються у реакторі диспропорціювання Таким чином, у зоні синтезу і беруть участь у процесах одержання диспропорціювання реалізуються такі умови, при трихлорсилану, а хлориди металів ефективно яких забезпечується суміщення процесів уловлюються в системі сухої очистки парогазової диспропорціювання і ректифікації в одній суміші реакційній колоні Завдяки цьому відпадає Це стає можливим завдяки використанню необхідність у використанні додаткового оптимальних режимів зниження температури устаткування для реалізації вищевказаних парогазової суміші у зоні и охолодження після суміжних процесів, що також забезпечує виходу з реактору синтезу Зниження температури зменшення матеріальних витрат парогазової суміші у цій зоні проводять так, що градієнт температури підтримується в межах 1,1Експериментально встановлено, що 2,0°С на метр довжини зони охолодження оптимальна температура, яку необхідно парогазової суміші Режим, який заявляється, підтримувати в зоні охолодження, над нижньою забезпечує достатньо повільне охолодження секцією зони диспропорціювання знаходиться в парогазової суміші, внаслідок якого створюються межах (-15)+(+35 °С) термодинамічні умови для переважної При температурі в зоні охолодження, нижче кристалізації хлоридів домішкових металів на ніж (-15)°С, то відбувається "захлинення" нижньої частках кремнію, які виконують у даному процесі секції диспропорціювання роль зародкових центрів При цьому утворяться При температурі в зоні охолодження, вище ніж конгломерати більшого розміру, що краще +35°С, то нижня секція є недовантаженою, а уловлюються в апаратах сухої очистки верхня - перевантаженою, що приводить до "захлинення" верхньої секції диспропорціювання При охолодженні парогазової суміші із градієнтом температури більш ніж 2°С/метр Експериментальне також встановлено, що відбувається гомогенна конденсація в об'ємі оптимальна температура, яку необхідно парогазової суміші з утворенням аерозолів підтримувати в зоні над верхньою секцією домішкових сполук Частки таких домішкових диспропорціювання знаходиться в межах (сполук високодисперсні (менш за 1мкм), частково 60)-И10)°С осідають на внутрішній поверхні газоходів, погано При температурі в зоні охолодження, вище ніж 12 11 49463 (-60) °С, то відбувається "проскакування" одержання полікристалічного кремнію по хлорсиланів у моносилан, що потребуватиме в замкнутому циклу містить реактор 1 "киплячого" подальшому додаткових витрат на очистку шару синтезу хлорсиланів і з'єднані з ним циклон 2 моносилану від хлорсиланів і рукавний фільтр 3 для сухої очистки суміші і барботажну колону 4 для мокрої очистки При температурі в зоні охолодження, нижче ларогазової суміші хлорсиланів, що утворилися у ніж (-110)°С, відбувається конденсація реакторі 1, установку 5 конденсації парогазової моносилану, що приводить до непродуктивних суміші і сполучену з нею ректифікаційну колону 6, витрат холоду ректифікаційну колону 7 для поділу конденсату При відборі тетрахлориду кремнію з добірників хлорсиланів на трихлорсилан і тетрахлорид реакційних колон диспропорціювання при кремнію, верхня частина якої сполучена з досягненні співвідношення трихлорсилану до ректифікаційною колоною 8 для очистки тетрахлориду кремнію, рівному (1-3)-И, своєчасно трихлорсилану, а нижня частина колони 7 виводжується продукт реакції - тетрахлорид сполучена з ректифікаційними колонами 9 і 10 для кремнію, внаслідок чого процес очистки тетрахлориду кремнію, реактор 11 диспропорціювання має оптимальне значення диспропорціювання очищеного трихлорсилану, продуктивності Якщо співвідношення верхня частина якого сполучена з реактором 12 трихлорсилану до тетрахлориду кремнію більш ніж розкладення моносилану через проміжну систему 11, то накопичений тетрахлорид кремнію 13 очистки моносилану, а також через водневоперешкоджає протіканню нормального процесу монослиановий трубопровод ний контур 14, диспропорціювання як баластна рідина При споряджений устроєм 15 зміни швидкості потоку у співвідношенні трихлорсилану до тетрахлориду реакторі 12 нижня частина реактора 11 сполучена кремнію менш ніж 3 1, з процесу виводиться з реактором 16 гідрування очищеного трихлорсилан раніше, ніж він прореагує у колоні тетрахлориду кремнію реактор 17 додаткового диспропорціювання Внаслідок цього знижується диспропорціювання кубової рідини ректифікаційної вихід моносилану та падає продуктивність колони 8 і легких компонентів із ректифікаційної процесу колони 6 сполучений із реактором 18 додаткового Подача моносилану, одержаного у результаті розкладу моносилану Реактор розкладення додаткового диспропорціювання, на стадію моносилану 18 має також воднево-моносилановий додаткового розкладу моносилану дозволяє контур 19, споряджений устроєм 20 зміни отримати додатковий товарний продукт швидкості потоку вод-нево-моносиланової суміші у полікристалічний кремній "сонячної" чистоти, що реакторі 18 також значно розширює технологічні можливості способу в замкнутому циклі Реактори 11, 17 диспропорціювання трихлорсилану виконані однаково (див фіг 2) і Спорядження реактора розкладу моносилану містять реакційну колону 21, кубовий відбірник 22 циркуляційним контуром для водневоКолона 21 має реакційну зону 23, яка поділена на моносиланової суміші, який виконаний з дві секції 24, 25 ВІДПОВІДНО - верхню 24 і нижню 25, можливістю регулювання швидкості суміші в у кожній із яких розташований каталізатор 26 контурі, дозволяє збільшити час контакту Понад кожною із секцій 24 та 25 розташовані зони моносилану з кремнієвими підложками-основами, 27 і 28 охолодження, ВІДПОВІДНО що знаходяться в реакторі Це сприяє ефективності осадження полікристалічного Спосіб одержання полікристалічного кремнію кремнію на одиницю активної площі підложокздійснюється таким чином основ У реакторі 1 здійснюють стадію синтезу хлорсиланів, переважно трихлорсилану і Крім того, виключається можливість утворення тетрахлориду кремнію, у реакторах 11 і 17 в реакторі розкладання моносилану "аморфного" диспропорціювання здійснюють стадію кремнію Це забезпечується завдяки можливості диспропорціювання трихлорсилану з утворенням підтримки в реакторі концентрації моносилану моносилану і тетрахлориду кремнію як побічного нижче за критичну, при якій починається продукту, у реакторах 12 і 18 здійснюють стадію утворення "аморфного" кремнію розкладу моносилану з утворенням Швидкість проходження водневополікристалічного кремнію і водню, у реакторі 16 моносиланової суміші в циркуляційному контурі на здійснюють стадію гідрування тетрахлориду вході у реактор підтримується в межах 1,5кремнію 15м/годину При швидкості проходження водневомоносиланової суміші менш за 1,5м/годину значно Проведення технологічного процесу по зменшується продуктивність процесу розкладу вищевказаних стадіях дозволяє рециркулювати моносилану При швидкості проходження водневоВИХІДНІ компоненти, що не прореагували, а також моносиланової суміші більш за 15м/годину побічні продукти, що утворяться на різноманітних концентрація моносилану у реакторі підвищується стадіях технологічного процесу, і ефективно їх за критичну, що приводить до утворення використовувати Це дає можливість до мінімуму "аморфного" кремнію скоротити матеріальні витрати і спростити задачу виведення домішок із товарних продуктів Для пояснення суті способу, що заявляється, на фіг 1 наведена технологічна схема його На стадії синтезу хлорсиланів металургійний реалізації На фіг 2 наведена установка для кремній, що містить кремній - 99,7% та домішки, здійснення стадій диспропорціювання такі як залізо, алюміній, кальцій, магній, фосфор трихлорсилану та ІНШІ, взаємодіє з хлористим воднем при температурі 280-300°С у реакторі 1 "киплячого" Технологічна схема для реалізації способу 14 13 49463 шару часток технічного кремнію колони 6 очистки конденсату хлорсиланів та відходи ректифікаційної колони 8 очистки У реакторі 1 утворюється парогазова суміш, трихлорсилану від висококиплячих компонентів що складається з хлоридної фракції і домішок спрямовують у реактор 17 додаткового Хлоридна фракція містить, переважно, диспропорціювання Отриманий у реакторі 17 трихлорсилан і тетрахлорид кремнію, а також моносилан подають у реактор 18 його розкладу з дихлорсилан, монохлорсилан і полісиланхлориди одержанням полікристалічного кремнію "сонячної" Домішки ЯВЛЯЮТЬ собою - хлориди заліза, якості, а тетрахлорид кремнію використовують як алюмінію, бору, фосфору, кальцію, магнію, товарний продукт марганцю, тверді частки кремнію, а також водень та хлористий водень, який не прореагував Процеси диспропорціювання трихлорсилану, які проведені у реакторах 11 і 17, здійснюють у Потік парогазової суміші з температурою одну стадію у шарі каталізатора 26 (див фіг 2), у 350°С, що відходить із реактора 1, прохолоджують якості якого використовують іонообмінну смолу до температури 120°С і подають в апарати и сухої Реакційна зона 23 диспропорціювання обмежена очистки циклон 2 і рукавний фільтр 3 Парогазову шаром каталізатора 26 Трихлорсилан подають у суміш прохолоджують повільно Зниження нижню секцію 25 реакційної зони 23 температури в зоні охолодження - від виходу з диспропорціювання, у якій утворюється рідкий реактора 1 до входу в циклон 2 роблять за тетрахлорид кремнію, що відводиться у куб підтримкою градієнту температур у межах 1,1відбірника 22, а також газоподібні проміжні 2,0°С на один метр газопроводу, що з'єднує продукти - дихлорсилан і монохлорсилан, і реактор 1 із циклоном 2 додатково містить непрореагувавший Парогазова суміш після процесу сухої очистки трихлорсилан з домішками тетрахлориду кремнію надходить у систему апаратів мокрої очистки, дія Вищеназвані газоподібні продукти надходять у яких заснована на контакті парогазової суміші Із зону 28 охолодження, у якій при температурі (рідкими хлорсиланами у барботажній колоні 4 При 15)+(+35)°С відбувається конденсація цьому з парової фази в рідину переважно тетрахлориду кремнію і трихлорсилану, а переходять висококиплячі домішки, такі як дихлорсилан та монохлорсилан проходять крізь полісиланхлориди, хлориди металів, а також верхню секцію 24 зони 23 диспропорціювання з залишки дрібнодисперсних твердих часток утворенням моносилану та інших хлорсиланів Накопичення домішок відбувається, переважно, у Суміш хлорсиланів надходить у зону 27 кубі барботажної колони 4, кубові залишки якої охолодження, у якій при температурі (-60)+(-110)°С періодично виводяться і подаються після конденсуються низькокиплячі компоненти по ВІДПОВІДНОГО очищення обернено на стадію відношенню до моносилану, такі як дихлорсилан, синтезу хлорсиланів - у реактор 1 Парогазова трихлорсилан та монохлорсилан Одержаний суміш після и мокрої очистки в апаратах 4 конденсат повертають у верхню секцію 24 спрямовується до установки 5 конденсації, у якій диспропорціювання, а отриманий моносилан після одержують конденсат хлорсиланів і виділяють з додаткової ректифікаційної і адсорбційної очистки неї хлористий водень і водень, який рециркулюють у апаратах 13 спрямовують у реактор 12 Процес (після ВІДПОВІДНОЇ ОЧИСТКИ) у реактор 1 розкладу моносилану здійснюють у реакторах 12 Одержаний конденсат хлорсиланів подають у (стадії основного диспропорціювання) та 18 (стадії ректифікаційну колону 6, де відбувається додаткового диспропорціювання) "зваженого" відділення легких компонентів - дихлорсилану І шару часток полікристалічного кремнію при монохлорсилану, а в кубі колони накопичуються температурах 600-750°С, або у реакторах полісиланхлориди, що періодично ВІДДІЛЯЮТЬСЯ З "стрижневого" типу при температурах 800-850°С кубовою рідиною і рециркулюють на стадію синтезу хлорсиланів у реактор 1 Суміш же Водень, що утворюється як побічний продукт, трихлорсилану і тетрахлориду кремнію подають у з домішками моносилану, що не прореагував, ректифікаційну колону 7 для їх поділу повертають у реактори 12 (основного диспропорціювання), 18 (додаткового Відокремлений потік тетрахлориду кремнію диспропорціювання) очищають від легколетких компонентів, та тих, що висококиплять, у ректифікаційних колонах 9, 10, У водень, який рециркулює по ВІДПОВІДНО Кубові рідини з колон 9, 10, що містять трубопроводним воднево-моносилановим в основному тетрахлорид кремнію і контурам 14 (основного диспропорціювання) та 19 полісиланхлориди, рециркулюють у реакторі на (додаткового диспропорціювання), подають стадію синтезу хлорсиланів вихідний моносилан і за допомогою устрою 15 (основного диспропорціювання) і 20 (додаткового Очищений тетрахлорид кремнію подають на диспропорціювання) забезпечують циркуляцію стадію його гідрування у реактор 16 де одержують воднево-моносиланової суміші у реакторах 12, 18 трихлорсилан, що далі подають у реактор 11 диспропорціювання Швидкість циркуляції воднево-моносиланової Відокремлений з конденсату хлорсиланів потік суміші у контурах 14, 19 на вході у реакторах 12, трихлорсилану піддають також очистці від 18 складає 1,5-15м/годину компонентів, що висококиплять, у ректифікаційній Зразок колоні 8, після чого його спрямовують у реактор 11 У реактор 1 "киплячого" шару завантажують диспропорціювання, у якому одержують металургійний кремній (КІЛЬКІСТЬ кремнію 99,7%) моносилан і тетрахлорид кремнію Тетрахлорид дисперсністю 0,5-1,2мм у КІЛЬКОСТІ15,92кг/годину кремнію подають на стадію гідрування Одночасно та суміш хлористого водню і водню при їх відходи, які є легколеткими компонентами після співвідношенні З 0 1 , ВІДПОВІДНО Розхід суміші 16 15 49463 3 складає 36,5нм /годину У реактор 1 подають - 1,5°С на метр довжини газоходу Для цього також 1) - кубові залишки від барботажної колони забезпечили вимір температури парогазовою 4 мокрої очистки парогазової суміші у КІЛЬКОСТІ суміші вздовж газоходу термопарами, а 2,78кг/годину, які містять трихлорсилан - 42%, регулювання градієнту здійснюють зміною ваг, тетрахлорид кремнію - 45,3%, ваг, і швидкості руху парогазової суміші по газоходу полісиланхлориди - 12,7%, ваг, 2) - кубову рідину Парогазова суміш надходить до циклону 2, а потім ректифікаційної колони 6 очистки конденсату у рукавний фільтр З У апаратах сухої і мокрої хлорсилану від легколетких компонентів у КІЛЬКОСТІ очистки з парогазової суміші відходять, головним 0,4кг/годину, яка містить полісиланхлориди-7,98%, чином, хлориди домішкових елементів, а також ваг, тетрахлорид кремнію-32,17%, ваг, тверді частки металевого кремнію Ступінь витягу трихлорсилан - 59,85%, ваг, 3) - кубову рідину твердих домішок складає 84-95% ректифікаційної колони 9 очистки тетрахлориду Для виявлення оптимальних режимів кремнію від висококиплячих компонентів у охолодження парогазової суміші було проведено КІЛЬКОСТІ 1,27кг/годину, яка містить ряд дослідно-промислових експериментів, а саме, полісиланхлоріди - 4,2%, ваг, тетрахлорид були випробувані величини градієнтів кремнію - решта, 4) - кубову рідину від охолодження парогазової суміші при граничних ректифікаційної колони 10 очистки тетрахлориду значеннях, які заявляються 1,1 °С, 2,0°С і за їх кремнію від легколетких компонентів у КІЛЬКОСТІ межами 0,8°С, 2,5°С Одержані результати по 0,161 кг/годину, яка містить тетрахлорид кремніюефективності очистки від вищевказаних домішок 83,91%, ваг, полісиланхлориди - 16,09%, ваг та свідчення про них подані в таблиці 1 У результаті взаємодії компонентів, що З таблиці 1 видно, що оптимальним є вводяться в реактор, при температурі 300-350°С охолодження парогазової суміші з градієнтом одержують парогазову суміш, яка містить, %об температур - 1,5°С/м При значеннях градієнтів, які виходять за межі, що заявляються, значно трихлорсилан - 55-56 знижується ступінь очистки парогазової суміші від тетрахлорид кремнію - 5-6 дихлорсилан - 0,1-0,2 ШКІДЛИВИХ ДОМІШОК полісиланхлориди - 0,13-0,16 Парогазову суміш після мокрої очистки подають на конденсацію в систему 5, на виході Kb (продукт реакцій) - 55-56 якої одержують конденсат хлорсиланів, який НСІ (що не прореагував) - 1,6-1,7 містить %об трихлорсилан 59,0-73,0, тверді частки (кремній та хлориди металів) тетрахлорид кремнію 20,0-30,0, 50-60 г/м3 полісиланхлориди - 0,11, дихлорсилан - 0,16 Отриману парогазову суміш з температурою 350°С на виході з реактора 1 транспортують по З абгазів синтезу після відповідної очистки газоходу до циклону 2 Охолодження парогазової відокремлюють водень та хлористий водень, які суміші здійснюють з градієнтом температур, який рециркулюють у реактор 1 змінювали для визначення оптимального режиму Таблиця 1 № з/р Градієнт охолодження парогазової сумі ші, °С/м 1 2 3 4 5 за прототипом Ступінь очистки парогазової суміші від шкідливих домішок, % АІ Fe Са В Р 0,8 1,1 1,5 2 2,5 72,4 92,4 94,6 91,4 32,3 63,6 91,6 94,7 90,3 43,1 52,1 87,5 89,5 88,2 46,8 81,2 93,2 94,6 89,1 25,3 69,3 78,1 78,4 77,4 33,9 4,0-4,5 38,2 28,4 36,5 32,4 41,5 З отриманого конденсату хлорсилану в ректифікаційній колоні 6 виділяють легколеткі компоненти, такі, як трихлорсилан та дихлорсилан Потім конденсат хлорсиланів у ректифікаційній колоні 7 піддають поділу на трихлорсилан і тетрахлорид кремнію Потік трихлорсилану очищають від висококиплячих компонентів - тетрах-лориду кремнію, полісиланхлоридів, хлоридів металів у ректифікаційній колоні 8, кубову рідину з якої направляють у реактор 17 додаткового диспропорціювання трихлорсилану Потік тетрахлориду кремнію піддають також очистці від легколетких компонентів, таких як трихлорсилан і дихлорсилан, та від висококиплячих полісиланхлоридів, тетрахлориду кремнію, хлоридів металів у ректифікаційних колонах 9, 10, ВІДПОВІДНО Кубові рідини колон 9, 10 рециркулюють у реактор 1 синтезу трихлорсилану КІЛЬКІСТЬ очищеного трихлорсилану, яка одержана на стадії синтезу, складає 95% від усього об'єму хлорсиланів, що відповідає ступеню перетворення металургійного кремнію в трихлорсилан, рівний 90,3% Очищений трихлорсилан піддають диспропорціюванню у реакторі 11 Додатково в реакторі 17 проводять диспропорціювання ВІДХОДІВ технологічного процесу-легколетких компонентів, які виділені з конденсату хлорсиланів у колоні 6 та 18 17 49463 кубову рідину ректифікаційної колони 8 очистки відбірнику 22, який подають у реактор гідрування трихлорсилану від висококиплячих компонентів 16 Процеси диспропорціювання проводять у Забір тетрахлориду кремнію з відбірника 22 реакторах 11, 17, кожний з який містить реакційну здійснюється при досягненні в ньому колону 21 і відбірник 22 Для цього нагрітий до співвідношення трихлорсилану до тетрахлориду температури 60°С трихлорсилан подають у нижню кремнію, рівним 2 1 секцію 25 зони диспропорціювання 23 реакційної Були проведені дослідно-промислові колони 21, у якій розташована іонообмінна смола експерименти, при яких змінювали а) температуру 26 марки АБ-26 в зоні 28 охолодження над нижньою секцією 25 диспропорціювання і встановлювали и рівною до Газоподібні продукти реакції граничних значень, які заявляються - (-15°С) і диспропорціювання трихлорсилану із нижньої (+35°С) та до значень (-8°С) і (+40°С), які секції 25 проходять через зону 28 охолодження з відходять за ці межі, б) температуру в зоні 27 температурою 0°С, у якій низькокиплячі охолодження над верхньою секцією 24 компоненти - тетрахлорид кремнію і частково диспропорціювання, що встановлювали її рівною трихлорсилан конденсуються і стікають у відбірник заграничним значенням, які заявляються (-60, 22, а монохлорсилансилан і дихлорсилан 110)°С і значенням (-50°С), (- 115°С), які виходять надходять до наступної - верхньої секції 24 за ці межі диспропорціювання з утворенням моносилану і побічних компонентів монохлорсилану, Крім того, проводили експерименти, в яких тетрахлориду кремнію та інших змінювали співвідношення трихлорсилану і тетрахлориду кремнію в відбірнику 22, де Утворена газова суміш хлорсиланів надходить вибирали їх такими 0,8 1, 1 1 , 3 1 , 4 1 у зону 27 охолодження з температурою (-80)°С, де конденсуються залишки тетрахлориду кремнію, Результати експериментів подані в таблиці 2 трихлорсилану і монохлорсилану, а моносилан Оптимальні результати, одержані в виділяють як цільовий продукт Таким чином експериментах № 2-4, 7-9, та 12-14, де механізм реакції диспропорціювання запускається оптимальною є продуктивність процесу одержання постійно за рахунок виділення тетрахлориду моносилану -1,6-2,2кг/годину кремнію, дихлорсилану і моносилану на різних Потік моносилану після додаткової ступінях диспропорціювання і реакція іде доти, ректифікаційної й адсорбційної очистки, у тому поки весь вихідний трихлорсилан не числі від гідридів бору та фосфору в системі перетвориться в моносилан і тетрахлорид апаратів 13, подають на кремнію Конденсат останнього збирається у Таблиця 2 № з/р 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 за прототипом Співвідношення Температура зони Температура зони трихлорсилануі Енерговитрати Продуктивність тетрахлориду охолодження над охолодження над на одиницю процесу кремнію в нижньою секцією верхньою секцією ваги диспропорціювання, диспропорціювання, відбірнику реактора диспропорціювання, моносилану, кг/годину диспропорціювання кВт/кг °С °С (в частках) -8 -15 0 +35 +40 0 0 0 0 0 D 0 0 0 0 -80 -80 -80 -80 -80 -50 -60 -80 -110 -115 -80 -80 -80 -80 -80 21 21 21 21 21 21 21 21 21 21 0,8 1 11 21 31 41 Процес диспропорціювання багатоступінчастий та реалізується удвох реакційних колонах стадію його розкладення у трубопровідний циркуляційний контур 14 реактора 12 киплячого шару часток кремнію Як підлоги-основи в реакторі 12 використовують порошкоподібний ХІМІЧНО чистий кремній дисперсністю 0,3-0,5мм Для осадження полікристалічного кремнію може бути 1,2 1,9 2,2 2,0 0,8 0,9 1,6 2,2 1,4 0,1 1,1 1,85 2,15 1,95 0,78 25 16 10 12 ЗО 32 16 10 12 40 24 17 16 15 25 1,50-1,85 20-32 використаний також реактор 12 стрижневого типу, у якому як підлогу-основу використовують кремнієвий прутик діаметром 8-10мм КІЛЬКІСТЬ моносилану, який подається в контур 14, розраховують в залежності від КІЛЬКОСТІ ВОДНЮ І моносилану у контурі 14 Швидкість руху воднево 49463 20 19 моносиланової суміші на вході в реаісгор 12 Були здійснені дослідно-промислові підтримують рівною 6м/годину за допомогою експерименти, у яких швидкість руху водневопристрою 15, яким може бути використаний моносиланової суміші в циркуляційному контурі 14 спеціальний нагнітаючий агрегат, наприклад, на вході в реакторі 12 вибирали рівною граничним компресор та ІНШІ У реакторі 12 при температурі значенням, що заявляються 1,5м/годину, 700-800°С відбувається осадження 15м/годину і значенням, що виходить за ці межі 1м/годину та 17м/годину Отримані результати пол і кристалічного кремнію на твердих частках подані в таблиці З кремнію Одержують кремній напівпровідникової якості Оптимальною є швидкість водневояк товарнийпродукт, і водень, як побічний продукт моносиланової суміші - 6м/годину, при якій реакції, що рециркулюють по водневоосадження кремнію дорівнює 2000г/годину При моносилановому контуру 14 При цьому потік значеннях швидкості, які виходять за межі, які воднево-моносиланової суміші постійно заявляються, знижується осадження кремнію, а поповнюється вихідним моносиланом із реактора процес розкладання супроводжується утворенням 11 так, щоб забезпечити необхідне співвідношення "аморфного" кремнію компонентів у реакторі 14 Таблиця З № з/р Швидкість Продуктивність процесу розкладання водневомоносилану (швидкість осадження), г/годину моносиланової суміші на вході в в реакторів реакторі реактор "киплячого" шару стрижневого типу розкладання частинок кремнію моносилану 1 2 3 4 5 Питомі витрати на одиницю ваги продукції, долари/кг кремнію 200 500 700 650 350 79,5 89,4 90,3 500 69,3 25 17 15 15 26 500 1,0 1,5 6 15 18 150 75 34 500 1800 2000 2100 за прототипом Таким чином, циркуляція водневомоносиланової суміші в реакторі з забезпеченням регулювання її швидкості на вході в реактор 14, а також повне поповнення потреби водню для розведення моносилану дозволяє підвищити продуктивність процесу розкладання моносилану, а також зменшити витрати за рахунок економії ХІМІЧНО чистого водню Потік тетрахлориду кремнію, очищений у ректифікаційних колонах 9, 10, піддають гідруванню в реакторі 16 При цьому водень для процесу гідрування подають з циркуляційного контуру 14 Одержаний у процесі гідрування трихлорсилан направляють у реактор 11 диспропорціювання, за рахунок чого одержують додаткову КІЛЬКІСТЬ моносилану, який бере участь у процесі розкладення основного потоку моносилану з одержанням кремнію напівпровідникової якості в реакторі 12 Завдяки цьому ступінь використання вихідного кремнію в замкнутому циклі підвищується на 5% Одночасно в реакторі 17 проводять додаткове диспропорціювання Коефіцієнт наскрізного витягу кремнію,% ВІДХОДІВ, ЯКІ МІСТЯТЬ В основному трихлорсилан, і подають їх у реактор 17 у КІЛЬКОСТІ 4,5кг/годину Це є легколеткі компоненти з ректифікаційної колони 6 очистки хлорсилану та кубова рідина ректифікаційної 1,2 колони 8 очистки трихлорсилану від висококиплячих компонентів З отриманого моносилану, який подають у реактор 18 за допомогою циркуляційного контуру 19, спорядженого устроєм 20, де осаджують полікристалічний кремній "сонячної" якості Процес розкладання моносилану проводять аналогічно тому, як його проводять в реакторі 12 Винахід, який заявляється - спосіб одержання полікристалічного кремнію по замкнутому циклу забезпечує досягнення технічного результату, а саме, як то підвищення ступеню "наскрізного" витягнення кремнію до 90-92%, що перевищує значення цього показника за прототипом на 2025%, а також зниження питомих витрат на виробництво одиниці ваги (1кг) полікристалічного кремнію до 15-17 доларів за кілограм, що у 2,0-2,2 рази нижче, ніж за прототипом при запеченні високої якості продукту Кремній, одержаний у реакторі осадження, має рівень чистоти по бору більше ніж 7500 Ом см - ртипу, і рівень чистоти по донорах більше, ніж 700 Ом см - n-типу При переробці полікристалічного кремнію способом безтигельної зонної плавки вихід бездислокаційних монокристалів складає 7080% 21 22 49463 * ІЗ _ _ _У- - J —и і 1 6 S [Літі 1 7 ФІГ.1 23 49463 21 Фіг 2 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71 24