Спосіб нанесення покриття багатокомпонентних сполук із плазми магнетронного розряду і пристрій для його здійснення

Изобретение относится к области ионных технологий и может использоваться для нанесения защитных, светоотражающих, электропроводящих и декоративных покрытий на поверхность металлических, полупроводниковых и диэлектрических материалов и изделий. Способ реактивного нанесения покрытий многокомпонентных соединений из плазы разряда магнетрона описан в работе [1]. Для простоты рассмотрим нанесение двухкомпонентных пленок таких, как широко используемые пленки нитрида титана TIN, рутила TiО2 и др. Способ состоит в том, что катод магнетрона изготавливается из металлического компоненти соединения, например титана. В камеру магнетрони напускается буферный газ, чаще всего аргон, до давления порядка 10 3 Торр. При напряжений между катодом и анодом 400-500 8 в камере зажигается разряд. Через регулируемый натекатель в камеру добавляют реактивный газ, в данном случае азот, парциальное давление которого примерно в 10 раз меньше давления аргона. Распыляемый бомбардировкой ионами аргона титан и азот попадая на подложку (диэлектрическую, металлическую, полупроводниковую). Образуют на ней необходимое соединение - ТiNx. Химическая реакция происходит при низкой температуре подложки, так как падающие на нее атомы Ті и N имеют повышенную энергию (~ 10 эВ), определяемую температурой плазмы, что и обеспечивает необходимую скорость химического синтеза соединения TiN. Концентрация азота x определяется соотношением потоков атомов Ті и N на. подложку, задаваемых плотностью то*а разряда и давлением азота в плазме. Последняя величина определяется скоростью натекания азота, скоростью откачки и скоростями химических реакций образования TiN на подложке и на самом катоде. Образование пленки нитрида титана на катоде уменьшает скорость распыления материала катода. Это обстоятельство приводит к нарушению соотношения атомов титана и азота в плазме разряда и, соответственно, к неустойчивости режима напыления, что описано в работе [2]. Чтобы преодолеть неустойчивость, носящую принципиальный характер, в этой работе предлагается: 1. Поддерживать управляемым клапаном поток реактивного газа с помощью автоматической отрицательной обратной связи; 2. Увеличить скорость откачки камеры магнетрона настолько чтобы концентраций частиц реактивного газа определялась только соотношением скоростей напуска и откачки, что, обеспечивает абсолютную устойчивость режима напыления. В первом случае неустойчивость подавляется лишь в узком интервале автоматической регулировки потока реактивного газа и, кроме того, возможен необратимый выход из управляемого режима. Во втором случае - подавление неустойчивости связано с применением мощных насосов, что приводит к неоправданному увеличению габаритов установки, увеличению потребления электроэнергии расходу буферного и реактивного газов, следовательно, к удорожанию напыления. Техническое устройство для реактивного плазменного напыления описано в работе [3]. Главная его часть состоит из откачиваемой вакуумным агрегатом камеры магнетрона, собственно магнетрона, спектрального прибора, измеряющего концентрацию атомов азота и титана в плазме разряда и автоматически управляемого натекателя реактивного и натекателя буферного газов. В нее входят также источник питания магнетрона, шлюзовые камеры и другие менее принципиальные детали. Сигнал спектрального прибора управляет автоматическим клапаном напуска реактивного газа. Принципиальным недостатком такого устройства является автоматическое управление потоком реактивного газа, что может привести к выходу установки из режима устойчивого напыления. Задачей изобретения является оптимизация экономических показателей магнетронного напыления многокомпонентных пленок и создание промышленного устройства, для напыления пленок на листовые изделия больших габаритов (1,6 х 2,2 м). Поставленная задача решается тем, что скорость откачки камеры магнетрона устанавливается равной критической скорости откачки и режим устойчивого напыления поддерживается с помощью автоматической отрицательной обратной связи, управляющей как током разряда, так и натекателем реактивного газа. Критическая скорость откачки - это пороговая скорость откачки такая, что при скоростях меньших ее режим напыления становится неустойчивым, а при больших - абсолютно устойчивым. Для осуществления такого режима напыления в устройство дополнительно вводится блок автоматического управления током разряда магнетрона и каждый канал для напуска реагирующих газов оборудован дозирующим пьезострикционным клапаном подключенным к блоку управления. Таким образом, изобретение по сравнению с описанными в литературе способами напыления и устройствами, обеспечивает устойчивый и легко регулируемый процесс напыления, а предлагаемое устройство отличается малым потреблением электроэнергии и экономным расходом реактивного и буферного газов, что особенно существенно для больших установок, предназначенных для напыления покрытий на плоские промышленные детали, размером в несколько квадратных метров. В разработанной нами установке напыляется площадь 1,6 х 2,2 м. Блок-схема установки приведена на чертеже. Она состоит из напылительной камеры 1, в которой обеспечивается давление остаточных газов около 10-5 Торр (без напуска буферного и реактивного газов), магнетрона 2, вакуумного агрегата 3, сапфирового окна 4, вакуумно плотно соединенного с напылительной камерой, служащего для вывода излучения плазмы в оптическом диапазоне длин волн, спектрального прибора 5 для анализа излучения по характеристическим линиям излучения, интенсивность которых определяет концентрацию компонентов плазмы (в данном случае напыления ТiN - Ті и N), управляющей ЭВМ с интерфейсом 6, пьезострикционных управляемых каналов 7 и 8 и блока питания магнетрона с устройством для автоматического управления током разряда 9. В блок-схеме опущены шлюзовые камеры, транспортер для перемещения в вакууме напыляемого объекта, печи для прогреваемого в вакууме до температуры 150300°С, водяного охлаждения магнетрона, вакуумных агрегатов и вакуумно плотных соединений установки. Охлаждение осуществляется автономной градирней для уменьшения расхода воды. Устройство работает следующим образом. В камеру, откачанную до давления 10 Торр, напускается буферный газ - аргон, до давления порядка 10 Торр, С помощью шиберов вакуумного агрегата подбирается режим критической скорости откачки. При подаче на катод магнетрона напряжения от источника питания в камере зажигается разряд. Далее производится регулировка натекания реактивного газа, концентрация которого в плазме определяется показаниями оптического спектрального прибора. Для поддержания заданного режима напыления дальнейшее управление передается ЭВМ, которая подает управляющие сигналы отрицательной обратной связи на устройство управления током разряда и пьезострикционными клапанами. При протяжке через область разряда магнетрона напыляемого объекта, например листового стекла, происходит напыление пленки со скоростью 1000-2000 Å/мин. Для получения слоя необходимой толщины время протяжки стекла длиной 2,2 м составляет 2,5 мин. Изобретение целесообразно использовать на предприятиях химической, электронной, автомобильной и строительной промышленности, специализирующихся на выпуске изделий промышленного, бытового и коммунального назначения.